高效液相色谱法测定甲硝唑中2-甲基-5硝基咪唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定甲硝唑中2-甲基-5硝基咪唑的含量.方法 色谱柱：Hypersil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;流动相：甲醇-水（15：85）;检测波长:300 nm;流速：0.8 mL/min ;柱温40 ℃.结果 2-甲基-5硝基咪唑在0.025～2.508 μg/mL内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.34%,RSD=1.24%（n=9）.结论 该法能够准确、客观地反映2-甲基-5硝基咪在甲硝唑原料中的含量情况.     

甲硝唑及注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的GC测定

目的建立了GC法测定甲硝唑及注射液中2-甲基-5-硝基咪唑。方法采用DB-624毛细管柱,FID检测器,50%甲醇为溶剂。结果2-甲基-5-硝基咪唑加样回收率为99.6%,RSD=1.0%（甲硝唑原料）;98.0%,RSD=1.5%（甲硝唑葡萄糖注射液）。结论本方法准确、可靠,可用于甲硝唑及含甲硝唑的注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的限量控制。     

HPLC法测定奥硝唑注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的含量

目的:建立定量检测奥硝唑注射液中杂质2-甲基-5硝基咪唑的HPLC方法。方法:采用WatersC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.2)为流动相,流速1.0 ml.min-1,柱温25℃,检测波长318 nm,进样量20μl。结果:2-甲基-5-硝基咪唑在0.10～6.22μg.ml-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.42%,RSD=1.61%(n=9)。结论:该方法准确可靠,专属性强,可用于奥硝唑注射液中2-甲基-5-硝基咪唑的定量检测。     

HPLC测定硫唑嘌呤中有关物质

目的建立用HPLC测定硫唑嘌呤中有关物质的测定方法。方法采用Phenomenex C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05%醋酸钠水溶液(18∶82),流速:1.2mL·min-1,检测波长240nm。结果在选定的色谱条件下,硫唑嘌呤与起始物料、中间体等有关物质完全分离;巯嘌呤在0.45～1.125μg·mL-1(r=0.9999),1-甲基-4-硝基-5-氯咪唑(硝化物)在0.3～0.75μg·mL-1(r=0.9999)内呈良好的线性关系;巯嘌呤和1-甲基-4-硝基-5-氯咪唑平均回收率(n=9)分别为100.1%和99.7%;检测限分别为3ng.mL-1和2ng·mL-1。结论本测定方法简便、准确、专属性好,可用于硫唑嘌呤的有关物质的测定。     

本期新旧药名对照

<正> anisodamine山莨菪碱(654,654-1,654-2);atenolol阿替洛尔(氨酰心安、苯氧胺,Te-normin);cimetidine西咪替丁(西米替丁、甲腈咪胍、甲腈咪胺、甲氰咪胍,Tagamet);flunari-zine氟桂利嗪(氟桂嗪、氟苯桂嗪、氟脑嗪、脑灵、西比灵,Sibelium);metronidazole甲硝唑(甲硝基羟乙唑、甲基羟乙唑、甲硝达唑、灭滴灵、灭滴唑,Flagyl);nifedipine硝苯啶(硝苯吡     

高效液相色谱法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑含量的测定方法.方法 采用Hypersil ODS2柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),检测波长277nm,流速为1.0mL·min-1.结果 甲硝哇进样量在0.5024μg～4.020μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.17%,RSD为0.81%(n=6).结论 该方法操作简便、结果准确、重现性好.     

梯度高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑原料药的有关物质

目的:建立梯度高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑有关物质的方法。方法:采用梯度洗脱方法。色谱柱为Phen-omsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.5g,加水溶解并稀释至1 000mL,用磷酸调节pH至3.2),流动相B为乙腈,以0.9mL.min-1流速进行梯度洗脱,梯度洗脱条件:0~5min,A为76%;5~15min,A从76%→65%;15~60min,A为65%;60~60.1min,A从65%→76%;60.1~75min,A为76%;检测波长为232nm;柱温40℃;进样量10μL。照杂质对照品对照法和不加校正因子的主成分自身对照法检查。结果:杂质2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑、苯甲酸均能达到很好的分离,并分别在0.2516~5.032mg.L-1(r=0.999 9),0.2456~4.912mg.L-1(r=1.000 0),0.066 8~1.336mg.L-1(r=0.999 9)范围内具有良好的线性关系。2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑、苯甲酸的平均回收率(n=9)分别为97.93%(RSD为1.03%),97.63%(RSD为0.46%),...     

1,3-双-[2-(3-氨基苯基)咪唑-1-基甲基]苯的合成

间硝基苯甲腈与乙二胺进行缩合反应生成2-(3-硝基苯基)咪唑啉,继以活性二氧化锰氧化生成2-(3-硝基苯基)咪唑.该咪唑与间-二(溴甲基)苯进行烷基化反应生成1,3-双[2-(3-硝基苯基)咪唑-1-基甲基]苯,再以水合肼还原生成目标化合物.     

5-三氟甲基-3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯胺的合成

3,5-二硝基三氟甲苯(2)与氟化四甲铵进行氟代反应,所得单氟中间体再与4-甲基-1H-咪唑进行取代反应得到5-三氟甲基-3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-硝基苯(3),然后在Pd/C催化下氢化还原制得抗肿瘤药尼罗替尼的中间体5-三氟甲基-3-(4-甲基-1H-眯唑-1-基)-苯胺(1),总收率约50％(以2计).     

LC-MS/MS测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶

摘要：目的:建立LC-MS/MS法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:色谱柱为Poroshell 120 EC-C18柱（50 mm×4.6 mm,2.7μm）,柱温:30℃,流动相为水-乙腈（60∶40）（含0.2%甲酸）,流速:0.5 ml·min-1。采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测模式（MRM）进行正离子扫描,定量离子对为质荷比（m/z） 186→150.2,定性离子对为质荷比（m/z） 186→120.1。结果:在该色谱条件下,2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶在0.825 8～165.166 7 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为90.2%（RSD=1.6%,n=9）,检测限为0.330 3 ng·ml-1,方法检测限为0.033μg·g-1。结论:该分析方法简便高效,能有效准确的测定艾司奥美拉唑钠中的潜在基因毒性杂质2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶。     

甲硝唑氧氟沙星滴鼻液的制备与质量控制

目的:制备甲硝唑氧氟沙星滴鼻液并建立其质量控制方法。方法:以甲硝唑和氧氟沙星为主药制备滴鼻液;采用双波长分光光度法测定含量,其中甲硝唑测定波长为275.8、301.7nm,氧氟沙星测定波长为293.4、252.7nm。结果:所制滴鼻液鉴别等均符合规定;甲硝唑、氧氟沙星检测浓度的线性范围分别为4.008～20.040、2.028～10.140μg·mL-1(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.93%(RSD=0.25%)、100.15%(RSD=0.43%)(n=6)。结论:该制剂制备工艺简单、可行,质量控制方法可靠、简便。     

HPLC法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量。方法：采用Hypersil BDS C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1％三乙胺-甲醇（70：30,用磷酸调节pH至5．5）为流动相;检测波长为278nm。结果：甲硝唑在0．29～2．34μg（r=0．9999）的范围内线性关系良好,平均回收率（n=9）为100．0％,RSD=0．1％;氯霉素在0．10～0．82μg（r=0．9999）的范围内线形关系良好,平均回收率（n=9）为100．2％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法简便、结果准确,可以有效控制该试剂中甲硝唑和氯霉素的含量。     

HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量

目的：建立HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素及甲硝唑的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Nov-pak C18（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（75∶25）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为297 nm,柱温：30℃,进样量20μl。结果：甲硝唑和氯霉素线性范围分别为5~80μg·ml-1（r=0.999 7）和50~800μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为100.83%（RSD=1.82%,n=6）和100.20%（RSD=0.55%,n=6）。结论：本法快速方便、精密度高、重复性和稳定性好,可用于同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量。     

HPLC双波长切换法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量.方法：采用Thermo Syncronics C18（250 mm×4.6 mm,5 μm） 色谱柱;流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用25%氢氧化钾调节pH至7.5）-乙腈（55：45）;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;波长切换,0～5 min在230 nm波长下测定甲硝唑含量,5～10 min在210 nm波长下测定盐酸克林霉素含量.结果：甲硝唑在198.50～1 389.50 μg·ml-1（r=0.999 9）,盐酸克林霉素在102.74～719.18 μg· ml-1（r=0.999 9）的浓度范围内呈良好的线性关系;甲硝唑的平均加样回收率为98.09%,RSD为0.37%（n=9）,盐酸克林霉素的平均加样回收率为98.05%,RSD为0.60%（n=9）.结论：该方法简便、准确,结果稳定,可为复方唑克搽剂的质量评价提供依据.     

HPLC法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法μL:。色结谱果柱:为盐A酸gi伪len麻tC黄18碱,流、氢动相溴为酸甲右醇美-沙水芬-检三乙测胺浓(度56的0线∶43性0∶范10围,p分H别3.0为),7检.34测～波73长.4为μg2·0m9Lnm-(1,流r=速0为.9909.69,mnL=·m5)in、-21.,5进5～样25量.5为μg1·0mL-(1r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.1%(RSD=0.76%,n=9)、98.0%(RSD=0.87%,n=9)。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定多种维生素注射液(13)中3种脂溶性维生素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定多种维生素注射液(13)中维生素A、维生素K1和维生素E含量的方法。方法:色谱柱:DiamonsilC18,流动相:甲醇,流速:2.0mL·min-1,检测波长:265nm。结果:维生素A、维生素K1和维生素E的检测浓度线性范围分别为60～240μg·mL-1(r=0.9997)、74～296μg·mL-1(r=0.9999)、4～16mg·mL-1(r=0.9998),平均回收率分别为99.9%、99.9%、100.1%(RSD=0.35%、0.32%、0.20%)。结论:该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可同时测定多种维生素注射液(13)中维生素A、维生素K1和维生素E的含量。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法采用Hypersil ODS-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-0.05%磷酸（85∶15）为流动相,流速：0.8mL·min^-1,柱温：34℃,检测波长：254nm。结果芦荟大黄素在9.11～145.76μg·mL^-1（r=0.9994）,大黄酸在5.63～90.08μg·mL^-1（r=0.9993）,大黄素在5.44～87.04μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄酚在6.13～98.08μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄素甲醚在2.72～43.52μg·mL^-1（r=0.9998）线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。