中药糖浆剂相对密度值的确定方法

中药糖浆剂系指以中药材浸出液为溶媒 ,溶解蔗糖而制成的液体制剂。因而含成份复杂 ,常将相对密度作为控制质量的重要标准。为此 ,中国药典 1995年版等三级标准对于所收载的每一种中药糖浆剂都拟定了成品的相对密度。对于非三级标准所收载的中药糖浆剂 (如各医院协定处方制剂 ) ,试用Ｂｏｌｉｋｉｓ常数加修正值的方法。现介绍如下。1　Ｂｏｌｉｋｉｓ常数系指不同糖度的蔗糖溶液所对应的相对密度值 (国际通用 ) ,包括Ｂｏｌｉｋｉｓ糖液糖度 (ｇ·ｇ-1)与体积百分浓度 (ｇ·ｍｌ-1)的相对密度 (ｇ·ｍｌ-1)。相对温度 :糖度 2 0℃ ;体积百…     

浅谈中成药薄层鉴别

<正> 我们在执行中国药典九五年版一部和卫生部药品标准中药成方制剂各册中,发现多数品种的薄层鉴别在供试品的制备上多采用加热回流提取的方法,操作较繁杂,特别在检品量大时,由于回流提取装置的限制,使检验周期延长,笔者在常见品种中采用将供试品尽量粉碎,加入所要求之溶剂,超声处理一定时间,再点样操作,其结果的斑点与加热回流提取后之斑点一致。另外,有个别品种供试品的制备需放置过夜,我们在实验中也采用超声处理的方法,同样获得满意效果(具体品种详见附表)。     

抗生素研发中无菌验证检查法的问题与对策

<正>无菌检查法系用于检查药典要求无菌的药品、医疗器具、原料、辅料及其他品种是否无菌的一种方法。中国药典进一步说明如果供试品符合无菌检查法的规定,仅表明了供试     

不同品种滴眼液细菌内毒素检查方法建立与风险分析

目的 研究建立各品种滴眼液中内毒素定量检测方法,监测内毒素污染,发现风险品种。方法 收集17家企业生产的26个滴眼液品种,采用中国药典2020年版细菌内毒素检查光度法(动态浊度法)对供试品细菌内毒素含量进行定量检测。滴眼剂pH一般为6.0~8.0,符合细菌内毒素检查供试液pH要求标准,不干扰凝胶反应,无需调节可直接取供试品用BET水稀释。试验时一般选择1︰2稀释倍数进行检测,若存在干扰,则选择供试品从原液2倍比稀释,参照中国药典2020年版四部通则1143进行试验,找到供试品最小不干扰稀释倍数,并在此或更大稀释倍数下对其余批次供试品进行细菌内毒素检查。结果 建立了26种滴眼剂动态浊度法细菌内毒素检测方法,根据临床用途和USP对眼用制剂的内毒素限值规定为依据筛选出2个风险品种;发现2个品种细菌内毒素含量存在不同厂家间的显著差异。结论 对于风险品种和同品种不同厂家产品细菌内毒素含量存在显著差异时,应对该品种或生产厂家予以关注。     

感冒清热颗粒中苦地丁的薄层色谱鉴别方法改进

感冒清热颗粒是由荆芥穗、薄荷、防风、柴胡等十一味中药加工制成的颗粒;具有疏风散寒、解表清热的功效,质量标准收载于<中国药典>2000年版.鉴别按所述供试品与对照药材溶液制备方法进行,供试品在与苦地丁对照药材相应位置上,不能得到清晰可见的相同橙色斑点.为此,对薄层色谱鉴别项下供试液与对照药材溶液的提取方法及展开剂进行了改进,结果满意.     

硝苯地平制剂有关物质检查方法的改进

目的 针对《中国药典》2015年版二部中硝苯地平制剂有关物质项下供试品溶液色谱中硝苯地平峰与相邻其他杂质峰未能有效分离,改进硝苯地平制剂有关物质检查项供试品溶液的制备方法.方法 采用四种不同的供试品溶液制备方法分别检查硝苯地平片中的有关物质.结果 采用本文供试品溶液制备方法2,供试品溶液色谱图中,硝苯地平主峰与相邻其他杂质峰得到有效分离.结论 改进的方法能更加科学、准确地检查硝苯地平制剂中有关物质.     

4种中药制剂微生物限度检查方法验证探讨

目的通过微生物限度检查,建立4种中药制剂的微生物限度检查方法。方法参考《中国药典》2010版进行试验,测定其是否含抑菌成分。结果按供试品制备方法,各试验菌样品中的回收率均达到70%以上。结论 4种中药制剂所采用的检验方法可以消除药品的抑菌作用。测定结果准确,药品质量安全有效,能达到验证试验的目的 。     

细菌内毒素检查法中供试品阳性对照试验方法的改进

目的:改进《中国药典》细菌内毒素检查中供试品阳性对照试验的方法。方法:以供试品溶液或其稀释液直接溶解鲎试剂,再加入2.0λ浓度的内毒素溶液作供试品阳性对照试验,代替常规方法对常用注射剂(甲硝唑注射液、葡萄糖氯化钠注射液等)进行细菌内毒素检查。结果:所有检品经改进及常规方法进行干扰试验的Et值基本一致,均为2.0Es～0.5Es,表明改进方法对细菌内毒素检查无干扰。结论:本方法操作简单、省时。     

复方黄连油涂剂无菌检查方法适用性研究

目的：建立复方黄连油涂剂的无菌检查方法。方法：根据《中国药典》2015 年版四部无菌检查法的规定，采用 薄膜过滤法对该品种进行无菌方法适用性试验。本方法采用了 42 ℃无菌十四烷酸异丙酯使供试品充分溶解分散，并加 入 0.1% 无菌蛋白胨水溶液 200 mL 充分萃取，静置后取下层水相作为供试品溶液。结果：该验证试验中各菌株与阳性 对照菌生长同步，而阴性对照组无菌生长。结论：采用该方法对复方黄连油涂剂进行无菌检查，方法可行、有效。     

仪器法测定药品颜色的研究

本文根据色度学原理,采用"L*a*b*均匀色空间"表色系统,用国产色差计对中国药典1990年版中黄色、黄绿色标准比色液和卡那霉素原料及其制剂5个品种共149批供试品的颜色进行了反复测量、分析。结果表明:不仅颜色的确定、表述有了精确的量值;而且仪器法测得各色调色号的色差等9个颜色参数与色号浓度相关性良好;重现性良好;标准比色液与水的色差值与水的色值可作为一个常数来使用;对比仪器法与目视法对供试品测色的结果,二者完全全吻合;并且仪器法显示出特殊的优越性:可克服目视法由于观察者的视觉差异、心理因素不同带来的主观误差;以及有时由于标准和供试品色调不符使得结果难以判断的缺点;特別是用目视法难以下结论的边缘产品,改用仪器法后,有具体的色差量值限度标准,结果极易判断。总之,仪器法测色可量化,精确,简便易行。本研究结果为中国药典收载仪器法测药品颜色提供了依据。     

人参糖肽注射液肽含量测定研究

目的：改进人参糖肽注射液肽含量测定方法。方法：参照《中国药典》（2005年版）一部附录VA＂紫外-可见分光光度法＂,将对照品溶液牛血清白蛋白浓度0.05 mg/mL改为0.1 mg/mL,供试品由＂精密量取本品5 mL,置50 mL量瓶中＂改为＂精密量取本品10 mL,置50 mL量瓶中＂,使供试品溶液的吸光度（A）值在0.3~0.7之间。结果：3批样品的检测结果显示,将供试品的测定浓度及对照品的浓度提高1倍后,供试品溶液的A值均在0.3~0.7之间。结论：改良的测定方法稳定可行,符合药品检验的规定。     

胃舒散中碱式碳酸铋的鉴别

目的:建立胃舒散中主药碱式碳酸铋的化学反应鉴别方法。方法:将供试品进行有机炽灼破坏后,再根据《中国药典》碱式碳酸铋的碘化钾鉴别方法,选用稀硝酸为溶剂对铋盐进行定性分析。结果:供试品硝酸滤液均呈铋盐正反应,且可明显消除胃舒散中中药组分对碱式碳酸铋鉴别的干扰及假性反应,颜色鉴别直观。结论:本方法简便、稳定,可用于该制剂的质量控制。     

L-异亮氨酸细菌内毒素检查法

目的:建立L-异亮氨酸的细菌内毒素检查方法 方法:按2000年版中国药典二部附录《细菌内毒素检查法应用指导原则》进行供试品的干扰试验。结果:供试品浓度为25mg·ml~(-1)时对TAL与内毒素的反应无干扰作用。     

氧氟沙星和左氧氟沙星与9种输液配伍的稳定性研究

目的考察氧氟沙星、左氧氟沙星与9种输液配伍的稳定性。方法将2种药物与9种输液模拟临床用药浓度分别配伍,采用高效液相色谱法分别测定0,1,2,4,6和8h的药物含量,同时观察其外观变化,并测定pH值及不溶性微粒数目。结果2种药物与9种输液配伍的供试品溶液在8h内性状稳定,不溶性微粒数目符合药典规定,pH值和药物含量均无明显变化。结论2种药物与9种输液配伍的供试品溶液在8h内稳定。     

对中药糖浆剂存在一些问题的思考

糖浆剂是中药制剂中经常生产的一种剂型。它具有工艺简单,生产周期短,疗效确切,在保持原始汤剂疗效的基础上,具有不良气味小,口味好,患者乐意服用的优点,但笔者在实践中也发现一些问题,值得注意。1 中药糖浆含蔗糖量不低于60％,不适宜《中国药典》2000版一部附录中规定,糖浆剂除另有规定外,含蔗糖量不低于60％(g/ml),按照这样的含蔗糖量制出的中药糖浆剂相对密度高,呈浓稠状液体,会带来一些问题。1.1 滤过困难,影响澄明度。药液中因含蔗糖量过     

甲氧苄啶注射液无菌检查方法学研究

目的建立甲氧苄啶注射液无菌检查方法。方法按《中国药典》2005年版无菌检查法验证实验的有关要求,取供试品10支.膜-1（批出厂检验量）按薄膜过滤法过滤,再用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗,每膜不少于400mL,阳性对照菌为大肠埃希菌。结果经方法验证,供试品阴性组、阴性对照组均无菌生长,供试品7种阳性菌试验组各滤器中试验菌与阳性菌对照组比较均生长良好,说明供试品的检验量在该检验条件下已消除其抑菌作用或其抑菌作用可以忽略不计。结论本法简便、科学可靠,可作为甲氧苄啶注射液的常规无菌检查方法。     

氨酚比林注射液细菌内毒素检查试验

目的建立氨酚比林注射液细菌内毒素检查法。方法参照中国药典2005年版二部附录细菌内毒素检查法干扰试验原则〔1〕,用不同厂家的鲎试剂对供试品进行干扰实验,以明确供试品对鲎试剂是否有干扰作用。结果供试品对鲎试剂无干扰作用。结论氨酚比林注射液细菌内毒素检查法是可行的。     

动态浊度法定量检测地龙注射液中的细菌内毒素

目的应用动态浊度法定量检测地龙注射液中的细菌内毒素。方法采用《中国药典》2010年版附录细菌内毒素定量检测法。结果将地龙注射液进行1:100稀释,对3个供试品定量添加标准内毒素,其回收率分别为119%,110%,143%。回收率在50%～200%,无干扰作用。结论应用动态浊度法测定供试品中的细菌内毒素,具有快速、大范围定量的特性,同时还能节约成本,更适合于成本复杂且干扰大的中药注射剂的内毒素检测,同时在一定范围内的稀释倍数的供试品溶液对其无干扰作用。     

调节不同pH值的免疫吸附洗脱液的细菌内毒素测定

目的选择不同浓度的氢氧化钠碱性调节剂或直接稀释法对免疫吸附洗脱液的pH值进行调节比较,建立免疫吸附洗脱液的细菌内毒素检查方法。方法根据《中国药典》2010年版第二部附录收载的细菌内毒素检查方法,采用鲎试剂法对免疫吸附洗脱液进行干扰试验。结果稀释32倍的免疫吸附洗脱液对细菌内毒素与鲎试剂的反应无干扰,选择灵敏度为0.015EU·mL-1的鲎试剂进行细菌内毒素检查。结论选择直接稀释法调节供试品的pH值更优于低浓度氢氧化钠碱性调节剂调节供试品的pH值对其进行细菌内毒素的检查。     

黄芪的药用品种考证与调查

目的：考证和梳理黄芪药用品种的历史沿革,调查黄芪药典品的栽培情况,为黄芪药材的质量等级评价研究奠定基础。方法：通过本草、标准,及近现代文献资料整理对黄芪类药用品种进行考证。通过主产地实地调查,了解和掌握黄芪药典品栽培现状及问题。结果与结论：黄芪类药用品种曾经较为复杂,但目前随着中药产业化发展,药用品种趋于稳定并已实现大规模栽培,尤以药典品蒙古黄芪为主。然而由于传统和现代栽培方式的差异,导致价格悬殊,亟需建立黄芪质量等级评价方法。