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1.
目的:建立高效液相色谱法测定妇炎净胶囊中苦玄参苷ⅠA的含量.方法:色谱柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相:乙腈-永(37:63),检测波长:263 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃.结果:苦玄参苷ⅠA进样量在0.50~10.09μg围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为103.42%,RSD=0.89%(n=6).结论:本方法专属性强,灵敏度高,简便、快速、准确,适用于妇炎净胶囊中苦玄参苷ⅠA的含量控制.  相似文献   

2.
孟妮  李魏林 《中国药师》2020,(6):1234-1238
摘要:目的:建立HPLC波长切换法同时测定胃康灵胶囊中芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草次酸和甘草酸的含量,并进行聚类分析。方法:采用Sunfire ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用波长切换法:0~15 min为230 nm,检测芍药苷、甘草苷; 15~60 min为203 nm,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re; 60~80 min为250 nm,检测甘草次酸、甘草酸。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草次酸、甘草酸的质量浓度线性范围分别为12.51~625.30μg·ml-1(r=0.999 4)、3.25~162.30μg·ml-1(r=0.999 6)、2.66~133.20μg·ml-1(r=0.999 3)、2.19~109.70μg·ml-1(r=0.999 5)、2.12~105.90μg·ml-1(r=0.999 9)、7.37~368.30μg·ml-1(r=0.999 8)、3.81~190.60μg·ml-1(r=0.999 2)、6.11~305.30μg·ml-1(r=0.999 7);平均加样回收率分别为99.1%,101.4%,98.4%,97.9%,96.9%,97.6%,101.0%,99.0%,RSD均小于2.0%(n=9)。3个厂家9批样品聚为3类。结论:本方法操作简便,精密度、稳定性及重复性好,符合方法学验证要求,可用于胃康灵胶囊中上述8个成分含量的同时测定。  相似文献   

3.
钟红财  王洁雅 《中国药师》2022,(8):1466-1470
摘要:目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定清心莲子饮中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵9个成分含量。方法:采用UPLC方法,以AQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 ml·min-1,检测波长为205 nm和260nm,柱温30℃,进样量1.0μl。结果:京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵线性范围分别为26.14~470.50μg·ml-1(r=0.999 6)、30.33~545.90μg·ml-1(r=0.999 9)、16.48~296.60μg·ml-1(r=0.999 6)、87.80~1 580μg·ml-1(r=0.999 2)、12.33~221.90μg·ml-1(r=0.999 5)、5.85~105.30μg·ml-1(r=0.999 6)、7.75~139.60μg·ml-1(r=0.999 7)、9.03~162.50μg·ml-1(r=0.999 9)、32.88~591.8μg·ml-1(r=0.999 3);平均加样回收率分别为98.48%,98.86%,98.73%,98.55%,97.97%,97.95%,98.55%,98.26%,98.86%(RSD<2.0%,n=6)。结论:本文建立的含量测定方法操作简易,准确性和重复性好,可用于清心莲子饮的质量评价。  相似文献   

4.
摘要:目的:建立高效液相梯度洗脱法(HPLC-GEM)同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长分别为210 nm(检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3)、237 nm(检测甘草苷和甘草酸)和360 nm(检测金丝桃苷和槲皮素)。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74~14.80μg·ml-1(r=0.999 9)、1.16~23.20μg·ml-1(r=0.999 6)、0.53~10.60μg·ml-1(r=0.999 5)、1.39~27.80μg·ml-1(r=0.999 3)、6.47~129.40μg·ml-1(r=0.999 7)、4.18~83.60μg·ml-1(r=0.999 4)、1.06~21.20μg·ml-1(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%(n=9)。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方法。  相似文献   

5.
米振清 《中国药师》2020,(11):2274-2277
摘要:目的:建立HPLC法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种活性成分的含量。方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为210 nm(重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ)、254nm(3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸)、270 nm(龙胆苦苷)、334 nm(绿原酸、新绿原酸、木犀草苷、蒙花苷),流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、新绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、龙胆苦苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ检测质量浓度的线性范围分别为4.420~44.200μg·ml-1,2.404~24.040μg·ml-1,4.868~48.680μg·ml-1,2.672~26.720μg·ml-1,0.411~4.112μg·ml-1,1.038~10.380μg·ml-1,0.854~8.536μg·ml-1,1.634~16.340μg·ml-1(r值范围0.999 3~0.999 9);平均加样回收率分别为99.78%,98.95%,99.58%,98.87%,98.42%,99.04%,99.27%,99.17%(RSD<1.0%,n=6)。结论:所建立的方法简便、有效、准确,可用于鼻咽清毒颗粒中上述8种活性成分含量的同时测定。  相似文献   

6.
石天松 《中国药师》2012,15(5):674-675
目的:建立高效液相色谱法测定消炎灵片中苦玄参苷IA含量的方法.方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(34:66),检测波长:264 nm,流速:1.0 ml· min-1,柱温:30℃.结果:苦玄参苷IA进样量在0.271~2.435 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.6%,RSD=1.4%(n= 6).结论:本方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可作为消炎灵片中苦玄参苷IA 的含量测定方法.  相似文献   

7.
摘要:目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定前列舒通胶囊中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯9个成分的含量。方法:采用Caprisil C18-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为210 nm、230 nm、275 nm、280 nm、325 nm和350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl,并使用Simca-P软件中的主成分分析(PCA)对含量结果进行分析。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯质量浓度分别在0.414~8.274μg·ml-1(r=0.998 5)、0.993~19.854μg·ml-1(r=0.998 0)、1.701~34.024μg·ml-1(r=0.999 7)、0.452~9.034μg·ml-1(r=0.999 9)、0.066~1.313μg·ml-1(r=0.998 5)、0.089~1.784μg·ml-1(r=0.998 1)、0.660~13.200μg·ml-1(r=0.998 0)、0.020~0.400μg·ml-1(r=0.999 0)、0.064~1.280μg·ml-1(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.2%,99.4%,99.1%,99.7%,97.2%,97.6%,97.5%,99.3%和97.2%,其RSD分别为0.5%,0.3%,1.0%,0.4%,0.7%,1.0%,0.8%,0.3%和1.1%(n=6)。经PCA分析,没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯A、丹皮酚5种成分是引起各批次之间差异的主要因素。结论:该方法准确、简单、可行,可用于同时测定前列舒通胶囊中上述9种活性成分的含量。  相似文献   

8.
摘要:目的:建立HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,检测波长为245 nm[0~18 min检测(R,S)-告伊春]、320 nm(18~24 min检测绿原酸)、230 nm(24~28 min检测芍药苷)、286 nm(28~70 min检测阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B和丹参酮ⅡA),流速1.0ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl。结果:(R,S)-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA质量浓度分别在9.04~180.80μg·ml-1(r=0.998 3)、20.40~408.00μg·ml-1(r=0.999 8)、13.06~261.20μg·ml-1(r=0.999 7)、10.90~218.00μg·ml-1(r=0.999 9)、7.68~153.60μg·ml-1(r=0.999 2)、11.24~224.80μg·ml-1(r=0.998 6)、4.02~80.40μg·ml-1(r=0.998 8)、7.60~152.00μg·ml-1(r=0.999 0)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.6%,98.2%,99.1%,98.7%,96.4%,96.2%,97.3%,97.0%,其RSD分别为1.4%,1.0%,0.7%,1.0%,1.0%,1.5%,1.1%,1.9%。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定强肝颗粒中上述8种活性成分的含量。  相似文献   

9.
目的:建立高效液相色谱法测定妇炎净胶囊中苦玄参苷IA的含量。方法:色谱柱Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(37:63),检测波长:263nm,流速:1.0ml·min^-1,柱温:35℃。结果:苦玄参苷IA进样量在0.50—10.09灿g范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为103.42%,RSD:0.89%(n=6)。结论:本方法专属性强,灵敏度高,简便、快速、准确,适用于妇炎净胶囊中苦玄参苷IA的含量控制。  相似文献   

10.
摘要:目的:建立超临界流体色谱法同时快速测定人参Panax Ginseng与三七Panax Notoginseng中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1的含量。方法:人参、三七甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPC2BEH柱(3. 0 mm×100 mm,1. 7μm);流动相二氧化碳-甲醇(62∶38);体积流量:1. 0 ml·min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃;背压:1 500 psi。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1分别在100~2 000μg·ml-1(r=0. 999 9)、96~1 924μg·ml-1(r=0. 999 9)、84~1 686μg·ml-1(r=0. 999 9)、97~1 937μg·ml-1(r=0. 999 9)范围内线性关系良好;人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的平均加样回收率为97. 53%~101. 29%,RSD为0. 55%~3. 15%;三七中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的平均加样回收率为97. 12%~99. 91%,RSD为0. 97%~2. 59%。结论:该方法可在12 min内完成四种皂苷的分离测定,结果准确,可用于人参、三七的质量控制。  相似文献   

11.
目的建立HPLC法同时测定儿感退热宁口服液中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素和青蒿酸。方法 Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:275 nm(0~21.0 min检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷)和210 nm(21.0~55.0 min检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素、青蒿酸);柱温25℃;体积流量0.9 mL/min;进样量:10μL。结果连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素和青蒿酸分别在3.47~69.40μg/mL(r=0.999 5)、18.78~375.60μg/mL(r=0.999 2)、6.64~132.80μg/mL (r=0.999 7)、2.57~51.40μg/mL (r=0.999 5)、4.86~97.20μg/mL(r=0.999 3)、4.23~84.60μg/mL(r=0.999 8)、0.79~15.80μg/mL(r=0.999 1)、2.16~43.20μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.76%、100.12%、99.34%、97.57%、98.29%、99.25%、96.87%、98.02%,RSD值分别为1.53%、0.89%、0.91%、1.38%、1.02%、0.83%、1.26%、1.15%。结论所建立的方法结果准确,可用于儿感退热宁口服液中多成分的质量控制研究。  相似文献   

12.
摘要:目的:建立采用HPLC法同时测定防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸含量的方法。方法:采用Welch Ultimate Phenyl-Ether色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸(含0.1%NH4Cl),梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱)、238 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷、汉黄芩苷)、252 nm(甘草酸);进样量10μl。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸分别在2.07~20.67μg·ml-1(r=0.999 6)、1.14~11.37μg·ml-1(r=0.999 4)、3.13~31.33μg·ml-1(r=0.999 7)、20.73~207.30μg·ml-1(r=0.999 9)、4.95~49.55μg·ml-1(r=0.999 8)、7.98~79.76μg·ml-1(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;6种成分加样回收率的平均值分别为98.79%、98.12%、99.24%、102.26%、96.66%、100.57%,RSD分别为2.42%、2.12%、2.47%、2.36%、2.34%、1.93%(n=6)。结论:所建立的方法准确、重复性好,可用于防风通圣颗粒中6种成分的同时测定,并为质量控制体系的完善提供依据。  相似文献   

13.
建立高效液相色谱法同时测定金胆片中4种主要活性成分含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse X DB C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈(A) -0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为270 nm;柱温为30 ℃;流速1.0 mL·min-1。结果:龙胆苦苷、虎杖苷、槲皮素和大黄素质量浓度分别在7.875~78.75 μg·mL-1(r=0.999 9)、6.75~67.50 μg·mL-1(r=0.999 7)、7.726~77.26 μg·mL-1(r=0.999 4)、3.809~38.09 μg·mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.31%、99.21%、99.04%、99.59% (n=6),RSD分别为1.86%、1.24%、1.37%、1.15%。结论: 该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可为金胆片的质量控制和标准提升提供参考依据。  相似文献   

14.
《药物分析杂志》2022,(4):714-719
为了对绞股蓝皂苷A结构进行确证,对绞股蓝总甙、绞股蓝总甙片等质量标准、档案及相关文献进行了查阅和研究,结果发现绞股蓝总甙片和绞股蓝总甙(苷)胶囊质量标准中使用的绞股蓝皂苷A对照品的结构存在差异。经过调研,发现使用绞股蓝皂苷A名称的化合物存在4种可能的结构(长梗绞股蓝皂苷A、绞股蓝皂苷ⅩⅥ、绞股蓝皂苷XLⅢ和(23S)-19-羰基-21,23-环氧-3β,20,21-三羟基达玛-24-烯-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)][β-D-吡喃木糖基(1→3)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷)。结合绞股蓝及其制剂的研究现状,认为绞股蓝皂苷A的结构应为(23S)-19-羰基-21,23-环氧-3β,20,21-三羟基达玛-24-烯-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)][β-D-吡喃木糖基(1→3)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷,CAS号为157752-01-7。目前,绞股蓝总甙、绞股蓝总甙片、绞股蓝总甙(苷)胶囊等5个药品标准所涉及的绞股蓝皂苷A对照品实际都不是绞股蓝皂苷A化合物本身,建议对相关的质量标准进行修订。  相似文献   

15.
摘要:目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L-1甲酸铵(甲酸调p H至4.0)(B)为流动相,梯度洗脱,流量:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的质量浓度分别在1.03~20.60μg·ml-1(r=0.999 1)、1.17~23.40μg·ml-1(r=0.999 2)、1.10~22.00μg·ml-1(r=0.999 1)、1.17~23.40μg·ml-1(r=0.999 5)及0.14~2.80μg·ml-1(r=0.999 4)内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的平均加样回收率分别为98.21%,99.36%,98.27%,98.28%,98.68%,RSD分别为0.77%,1.82%,0.70%,1.09%,1.68%(n=6)。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。  相似文献   

16.
陈勇 《中国现代医药》2000,17(2):106-108
目的:建立含苦玄参的几种中成药质量控制方法。方法:用薄层层析法对制剂中苦玄参进行定性鉴别,用薄层扫描法测定其中苦玄参苷ⅠA的含量。结果:线性范围2 .4~7.2 μg。平均回收率为97.9% ,RSD为1 .8%。结论:该方法简便、准确,可作为该类制剂的质量控制方法。  相似文献   

17.
摘要:目的:建立同时测定小建中颗粒中芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素和甘草次酸含量的方法。方法:以L9(34)正交试验优化提取方式,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为0.6 ml·min-1,梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:小建中颗粒的最佳提取方式为60%乙醇25 ml超声提取30 min。芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素、甘草次酸的线性范围分别为7.10~709.60μg·ml-1(r=0.999 7)、2.78~278.20μg·ml-1(r=0.999 4)、0.19~18.80μg·ml-1(r=0.998 2)、0.40~39.80μg·ml-1(r=0.998 9)、1.59~159.20μg·ml-1(r=0.999 2)、2.44~244.20μg·ml-1(r=0.999 4)、2.86~285.60μg·ml-1(r=0.999 6)、0.32~32.40μg·ml-1(r=0.998 6);加样回收率的范围为98.1%~102.2%;精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%。结论:本方法稳定可靠,重复性好,可为小建中颗粒的质量控制提供参考。  相似文献   

18.
摘要:目的:建立HPLC分析方法,同时测定小儿宣肺止咳糖浆中甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷和牛蒡苷的含量。方法:选择YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min-1,检测波长280 nm,柱温25℃,进样量10μl。结果:甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷和牛蒡苷的线性范围分别为0.98~9.77μg·ml-1(r=0.999 7)、12.96~129.64μg·ml-1(r=0.999 8)、10.16~101.59μg·ml-1(r=0.999 8)和30.91~309.09μg·ml-1(r=0.999 8);平均回收率分别为99.1%,101.3%,98.7%和99.7%,RSD分别为1.1%,0.8%,1.0%和0.8%。结论:建立的HPLC法操作简单,精密度、准确性良好,可用于同时测定小儿宣肺止咳糖浆中4种有效成分含量。  相似文献   

19.
张舒 《中国药师》2020,(7):1429-1431
摘要:目的:测定健儿清解液中绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。方法:采用HPLC法测定绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长:230,284,326 nm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:0.8 ml·min-1。进样量:10μl。结果:绿原酸线性范围为0.526~26.299μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为101.50%,RSD=0.56%(n=6);金丝桃苷线性范围为1.104~55.184μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为99.69%,RSD=0.92%(n=6);橙皮苷线性范围为0.545~27.265μg·ml-1(r=1.000 0),平均回收率为98.22%,RSD=0.73%(n=6)。苯甲酸线性范围为99.740 0~4.987 0 mg·ml-1(r=0.999 8),平均回收率为103.19%,RSD=1.02%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。  相似文献   

20.
摘要:目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测(HPLC-PAD-ELSD)法同时测定牛黄降压丸中芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷含量的方法。方法:以L9(34)正交试验优化提取条件。采用Waters Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷检测波长为278 nm;胆酸、黄芪甲苷使用ELSD检测器,漂移管温度为100℃,氮气流速为3.0 L·min-1。结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷进样浓度分别在6.14~98.21μg·ml-1(r=0.999 4)、10.84~173.50μg·ml-1(r=0.999 8)、1.13~18.06μg·ml-1(r=0.999 6)、301.98~4 831.73μg·ml-1(r=0.999 7)、3.44~55.02μg·ml-1(r=0.999 1)、2.38~38.02μg·ml-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.0%,100.4%,101.5%,99.0%,102.4%,101.0%,RSD分别为0.6%,0.4%,1.0%,0.6%,0.7%,1.1%(n=9)。牛黄降压丸最佳提取方法为:采用50 ml 70%乙醇30℃超声提取30 min。结论:所建立的方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于牛黄降压丸的质量控制。  相似文献   

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