盐酸萘甲唑啉滴鼻液质量评价

目的考察盐酸萘甲唑啉滴鼻液的质量现状。方法对10家企业生产的262批盐酸萘甲唑啉滴鼻液按法定质量标准进行检验,同时进行有关物质等探索性研究;对法定检验及探索性研究结果进行统计分析,综合评价盐酸萘甲唑啉滴鼻液质量情况。结果262批样品法定检验合格率95.4%,不合格样品12批;探索性研究结果显示,12批样品有关物质含量较高,54批样品抑菌剂含量偏高。结论盐酸萘甲唑啉滴鼻液整体质量状况不容乐观。     

反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中4种组分的含量

目的 :采用反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中盐酸利多卡因、地塞米松、卡巴芬乙酸 (钠盐 )与保泰松钠 4种组分的含量。方法 :采用YWG -C1 8(10 μm ,4 5mm× 15 0mm)色谱柱 ,以乙腈 -水 (4 5∶5 5 ,含 2 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 )为流动相 ,流速 1 5mL·min- 1 ,柱温 40℃ ,检测波长 2 30nm。结果 :本法可同时测定 4种组分的含量。盐酸利多卡因在 13～ 6 4μg·mL- 1 、地塞米松在 4 5～ 38μg·mL- 1 、卡巴芬乙酸 (钠盐 )在 2 6 9～ 16 14μg·mL- 1 、保泰松钠在 40 2～ 2 0 77μg·mL- 1 范围内 ,峰面积与其浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =5 )依次为 99 9% (RSD =1 2 % ) ,10 1 0 % (RSD =0 4% ) ,10 0 5 % (RSD =0 2 % ) ,10 0 6 % (RSD =0 8% )。结论 :方法简便、快速、准确 ,可作为样品的检测方法。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定复方氨基酸制剂的应用研究

研究了以２，４－二硝基氯茉（ＤＮＣＢ）作生化度剂在ＰＨ９．１的硼砂缓冲液中沸水浴加热１ｈ，制得１７种ＤＮＰ－氨基酸，用于反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定复方氨基酸的方法。采用Ｃ８柱，以腈－醋酸盐缓冲系统梯度洗脱，２２ｍｉｎ内１７种氨基酸的ＤＮＰ衍生物及衍生剂水解峰可较邹分离；衍生化产物稳定，３６０ｎｍ处紫外检测，最低检出限为０．１μｇ。本法简便，重现性好，结果较为满意。     

甲硝唑及注射液中有关物质的测定及稳定性的初步研究

目的：采用高效液相色谱法测定甲硝唑原料及注射液中的有关物质,并初步考察其稳定性。方法：以国产ＹＷＧ－Ｃ１８１０μｍ１５０ｍｍ×４６ｍｍ色谱柱为分析柱,以乙腈－水（８５∶９１５）为流动相,柱温２５℃,检测波长２２５ｎｍ,以峰面积归一化法处理结果。结果：原料药可分离２个杂质峰,注射剂可分出３个杂质峰,强光照射注射液可使一杂质峰显著增加。结论：本法简便、快速、准确,可作为样品中杂质的检测方法。     

超临界流体色谱法快速测定人参与三七中4种皂苷的含量

摘要：目的:建立超临界流体色谱法同时快速测定人参Panax Ginseng与三七Panax Notoginseng中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1的含量。方法:人参、三七甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPC2BEH柱（3. 0 mm×100 mm,1. 7μm）;流动相二氧化碳-甲醇（62∶38）;体积流量:1. 0 ml·min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃;背压:1 500 psi。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1分别在100～2 000μg·ml-1（r=0. 999 9）、96～1 924μg·ml-1（r=0. 999 9）、84～1 686μg·ml-1（r=0. 999 9）、97～1 937μg·ml-1（r=0. 999 9）范围内线性关系良好;人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的平均加样回收率为97. 53%～101. 29%,RSD为0. 55%～3. 15%;三七中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的平均加样回收率为97. 12%～99. 91%,RSD为0. 97%～2. 59%。结论:该方法可在12 min内完成四种皂苷的分离测定,结果准确,可用于人参、三七的质量控制。     

固相萃取-电喷雾高效离子迁移谱法快速检测红花中4种非法添加染色物质

摘 要 目的：建立固相萃取 电喷雾高效离子迁移谱（SPE ESI HPIMS）快速检测红花中柠檬黄、日落黄、金橙Ⅱ、诱惑红并进行定量测定的方法。方法: 采用70%乙醇超声提取色素,再经聚酰胺固相萃取柱除去红花中复杂的基质干扰,随后用90%甲醇溶解净化后的样品,最后在各色素优化好的IMS参数下进样检测。结果: 色素IMS检测时间均不到20 ms,柠檬黄、日落黄、金橙Ⅱ、诱惑红的检出限分别为0.17,0.15,0.30,0.25 μg·ml-1,均在0.5～20 μg·ml-1范围内具有良好线性（r＞0.990 0）,平均回收率为88.0%～98.9%,RSD为1.5%～5.2%（n=6）。结论: 该方法快速、简便、灵敏度高,重现性好,适用于红花中多种非法染色物质的快速检测和定量分析。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的双特异性抗体关键表征方法研究

目的 建立Y-Body?型双特异性抗体一级结构的超高效液相色谱-三重四级杆/飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)研究方法。方法 以Y-Body?型双特异性抗体M808为研究对象,基于UPLC-Q-TOF-MS检测完整抗体及各亚基去糖基化处理前后的相对分子质量、肽图(氨基酸序列),并通过Unify软件进行解析。结果 完整抗体去糖基化处理前后的相对分子质量分别为128417.660 5,125 040.721 0;轻链去糖基化处理前后的相对分子质量分别为23447.232 2,23 445.560 8;重链去糖基化处理前后的相对分子质量分别为50 804.773 2,49 201.605 1;单链去糖基化处理前后的相对分子质量分别为54 189.922 4,52 415.764 4;其氨基酸序列与理论序列基本一致,肽图的互补决定区覆盖率为100%;推测N-糖基化位点位于重链及单链Fc端,糖型以G1F和G2F为主。结论 通过UPLC-Q-TOF-MS及Unify软件可有效表征双特异性抗体的一级结构,为其质量标准的制定提供依据。     

滴定法测定化妆品中游离氢氧化物的不确定度评定

随着生活水平的提高,人们对美的追求日益热切,化妆品已经成为日常生活不可缺少的重要物品。目前市场上销售的化妆品种类十分繁多,仅适用于头发护理的产品就有染发和烫发等多种类型,其中,直发产品是一种广为使用的具有直发功能的特殊产品。化妆品的使用安全性一直以来是消费者十分关心的问题之一。直发产品中过高浓度的氢氧化物可能会对头皮产生严重的腐蚀作用。本文对直发产品中游离氢氧化物进行了不确定度的分析和评估[1],确定影响不确定度的关键因素,为化妆品中游离氢氧化物的测量建立了不确定度分析的模型。     

注射用七叶皂苷钠质量分析

目的:通过对2010年全国药品生产及流通领域的注射用七叶皂苷钠的质量进行考察分析,评价本品的质量现状及存在问题。方法:将法定检验与探索性研究相结合。针对法定检验项目不全等问题,采用HPLC法进行有关物质、含量测定和构型比例的测定;对构型比例不同的样品进行药效学、刺激性等药理学指标的研究;采用气相色谱法测定残留溶剂和大孔树脂残留物;采用卡氏法测定水分;采用凝胶色谱法考察高分子杂质;采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库,为快速检验提供依据。并对法定检验及探索性研究的结果进行统计分析。结果:法定检验与探索性研究结果之间存在显著差异。结论:探索性研究结果表明法定标准存在较多缺陷,应采用更专属、准确、灵敏的方法全面控制产品质量。     

《中华人民共和国药典》2010年版增修订情况介绍

《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）2010年版将于2010年10月1日正式执行。与历版《中国药典》相比,新版《中国药典》收载品种明显增加,附录中扩大收载了成熟新技术,并在正文中进一步扩大了对新技术的应用,使药品质量可控、有效、安全的技术保障得到了进一步提升。