RP-HPLC法检查单硝酸异山梨酯片的有关物质

目的:建立单硝酸异山梨酯片有关物质检查方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱条件为:ODS柱,以甲醇-水(25:75)为流动相,检测波长为210 nm.结果:该色谱条件可有效分离单硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯、硝酸异山梨酯及破坏性试验产物.结论:根据原料合成工艺、制剂破坏性试验,建议在单硝酸异山梨酯片有关物质检查中增加其他杂质的考察.     

单硝酸异山梨酯片的HPLC测定

单硝酸异山梨酯（１）为新一代异山梨酯类抗心绞痛药。１９８１年首先在西德上市,国内已有片剂和缓释胶囊剂产品。其含量测定有比色法［卫生部药品标准ＷＳ－１３０（Ｘ－１１０）－９４］、气相色谱法［１］（用于片剂）和ＨＰＬＣ法［２］（用于胶囊剂）。本文采用ＨＰＬＣ外标法测定其片剂含量,与比色法相比,本法简便、快速,结果准确。１　仪器与试药ＴＳＰ高效液相色谱仪（美国理光光学仪器公司）,包括ＵＶ－６０００ＬＰ型检测器。色谱柱：ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ１８柱（２５０×４．６０ｍｍ,５μｍ）;流动相：甲醇－水（４０…     

高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯胶囊的含量及含量均匀度

高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯胶囊的含量及含量均匀度河北省药品检验所０５００１１韩学静郭毅郑德海刘庆京杜增辉单硝酸异山梨酯（５－ＩＳＭＮ）为新一代抗心绞痛的硝酸酯类药物，是硝酸异山梨酯在体内的主要活性代谢产物。具有半衰期长，生物利用度高等特点，１９...     

高效液相色谱法测定复方硝酸异山梨酯胶囊中硝酸异山梨酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方硝酸异山梨酯胶囊中硝酸异山梨酯的含量.方法:采用美国Agilent高效液相色谱仪,用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;以甲醇-水(54∶46)为流动相,流速每分钟1ml,柱温30℃,检测波长为230nm,结果:硝酸异山梨酯在10.14～182.5μg·ml-1范围内,线性关系良好,r=0.9998.平均回收率为100.6%.结论:本法可准确测定复方硝酸异山梨酯胶囊中硝酸异山梨酯的含量,适用于产品的质量控制.     

高效液相色谱法测定欣舒的含量

硝酸异山梨酯为治疗和预防冠心病、心绞痛的常用药物 ,其制剂有片剂、乳膏和气雾剂。欣舒是硝酸异山梨酯气雾剂的商品名 ,其现行质量标准为卫生部部颁试行标准 ,含量测定方法采用苯酚二磺酸试液显色后 ,分光光度法测定。本文用高效液相色谱法测定硝酸异山梨酯的含量 ,方法准确     

单硝酸异山梨酯片含量的气相色谱法测定

<正> 单硝酸异山梨酯(5-ISMN)为新一代硝酸异山梨酯类抗心绞痛药,口服吸收迅速,无肝脏首过效应,生物利用度高,有效血药浓度稳定,作用维持时间较长,1981年首先在西德上市,国内已批准生产,用于临床。其片剂的含量卫生部标准采用比色法测定,操作过程比较费时,国外采用气相色谱法对异山梨醇的醋酸酯和硝酸酯的分离研究已有报道,国内也有用高效液相色谱法对硝酸异山梨酯类进行分析的报道。本文参考有关文献用气相色谱法测定了单硝酸异山梨酯片的自量,方法简便快速,结果准确,便于实际应用。     

硝酸异山梨酯注射剂在两种输液中的配伍稳定性考察

目的:考察国产和进口的硝酸异山梨酯注射剂分别与0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液配伍后10 h的稳定性.方法:采用高效液相色谱法测定硝酸异山梨酯与不同注射液配伍后0,2,4,6,8,10 h时间段药物的含量变化,同时观察配伍液的外观和pH变化情况.结果:两个不同厂家的硝酸异山梨酯注射剂配伍后,0~10 h内各配伍液的外观、pH、药物含量均无明显变化.结论:硝酸异山梨酯在0.9%氯化钠和5%葡萄糖注射液中的含量和理化性质稳定,国产和进口注射剂质量相当,适于临床的长时间静脉给药.     

复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度测定

目的建立高效液相色谱法,测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度。方法以pH=5．0的磷酸盐缓冲液250mL为溶剂．转速为100r／min。以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为LunaODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（加0．1％三乙胺）-甲醇（55：45）,检测波长230nm,流速1．0mL／min。结果单硝酸异山梨酯质量浓度线性范围为19．66～314．56μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为100．27％,RSD=1．78％（n=9）;体外释放符合Higuchi方程,与国外对照样品一致。结论该方法简便、准确,可作为复方单硝酸异山梨酯缓释片的释放度测定方法。     

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊的含量

采用高效液相色谱外标法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊中单硝酸异山梨酯、阿司匹林的含量.色谱柱Kromasil C1s柱(200mm×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇-醋酸钠缓冲液(pH 3.5)(3070),紫外检测器,检测波长254 nm.单硝酸异山梨酯进样量在0.15～15μg,阿司匹林在0.12～12μg范围内与峰面积呈良好线形关系,相关系数分别为0.9999,0.9999;回收率分别为99.26%,99.73%.本法精密度好,结果准确可靠.     

气相色谱法测定单硝酸异山梨酯片含量

单硝酸异山梨酯（５ＩＳＭＮ）为新一代硝酸异山梨酯类抗心绞痛药，口服吸收迅速，无肝脏首过效应，生物利用度高，有效血药浓度稳定，作用维持时间较长，１９８１年首先在西德上市，国内已批准生产，用于临床。含量测定报道有比色法［１］、气相色谱法［２］、高效液相...     

HPLC-ELSD法测定复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定.色谱柱：TSK GEL G2000SWxl色谱柱（7.8 mm＆#215;300 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液（8∶ 92）,流速：0.8 mL·min-1,柱温：30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.5 L·min-1.结果聚山梨酯80进样量在2.515～100.6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均加样回收率为100.87%（n=6,RSD=0.65%）.结论 试验表明,该方法操作简单、快速,重复性好,可以作为复方麝香注射液中聚山梨酯80的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定硝酸异山梨酯滴丸

目的:建立硝酸异山梨酯滴丸的高效液相色谱检测方法。方法:采用Shim—packCLC—ODS色谱柱,甲醇-水(54:46)为流动相,检测波长为230nm。结果:线性范围80～320μg·m1~(-1);平均回收率:99.9％,RSD=1.2％(n=9)。结论:方法简便、快捷、准确,是硝酸异山梨酯滴丸制剂质量控制的理想方法。     

5-单硝酸异山梨酯注射液的研制

目的：研制硝酸酯类药物单硝酸异山梨酯注射液。方法：采用提高稳定性和澄明度,选择合适的ＰＨ值来确定处方和制备工艺。结果：确定了注射液的最佳ＰＨ值为６．０－８．０和３０％的１,２－丙二醇。结论：单硝酸异山梨酯注射液经稳定性考察,其质量标准符合药典规定的注射剂质量标准。     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

硝酸异山梨酯静脉内输注治疗冠心病心绞痛102例

目的：比较国产与进口硝酸异山梨酯注射液治疗冠心病心绞痛的疗效。方法：冠心病心绞痛病人１５２例，其中１０２例（男性６７例，女性３５例，年龄６３±ｓ９ａ）以国产硝酸异山梨酯注射液２０ｍｇ加于５％葡萄糖液５００ｍＬ中静脉滴注，ｑｄ，连用１４ｄ。另外５０例（男性３５例，女性１５例；年龄６４±８ａ）以德国进口硝酸异山梨酯注射液２０ｍｇ加入５％葡萄糖液５００ｍＬ中静脉滴注，ｑｄ，连用１４ｄ。结果：国产组临床总有效率为９４．１％，心电图总有效率为４８．０％，进口组则依次为９６％与５２％；组间比较，Ｐ值均＞０．０５。该药尚有扩张血管、降低血压、减低心肌氧耗，改善左室功能等作用。结论：本药的疗效和作用与进口硝酸异山梨酯注射液相近。     

阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片含量测定方法的研究

目的建立阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片中阿司匹林和单硝酸异山梨酯含量及有关物质检测的高效液相色谱法。方法采用Thermo ODS-2 Hypersil(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol.L-1的磷酸二氢钾溶液-甲醇-磷酸(70∶30∶0.1)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为225 nm。结果阿司匹林和单硝酸异山梨酯分别为浓度在15.06～120.48μg.mL-1和12.09～96.72μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.55%和99.12%,RSD分别为0.58%和0.54%。结论建立的高效液相色谱法可以同时测定复方缓释片中阿司匹林和单硝酸异山梨酯的含量和有关物质,该方法准确度和精密度高,适合应用于该制剂的质量控制。     

硝酸甘油、硝酸异山梨醇酯和硝酸戊四醇酯缓释制剂的HPLC法

本文叙述一种测定硝酸甘油(Ⅰ)、硝酸异山梨醇酯(Ⅱ)、硝酸戊四醇酯(Ⅲ)缓释制剂的反相高效液相色谱法。其平均回收率(%)分别为100.1,100.0,99.4,变异系数(%)分别为1.25,1.5,0.72。此法较柱层析法测定(Ⅰ)、GLC法测定(Ⅱ)或苯酚二磺酸比色法测定     

硝酸异山梨酯注射剂稳定性的研究

目的：为硝酸异山梨酯注射剂建立稳定性分析方法,并以此方法对其稳定性进行研究。方法：高效液相色谱法。结果６５,７５和８５℃加速试验３０ｄ或光照５ｄ后,其外观无明显变化,ｐＨ值及含量不变。结论：本法简便,灵敏,可靠,重复性好,硝酸异山梨酯注射剂对热和光相当稳定,暂定有效期为２年。     

两种硝酸异山梨酯静脉注射液的制剂质量及药物经济学分析

目的 :对国产和进口两种硝酸异山梨酯静脉注射液的制剂质量进行考察 ,并对其进行药物经济学评价 ,为临床合理用药提供依据。方法 :分别参照中国药典 2 0 0 0年版 ,中华医学检验全书 ,采用高效液相色谱法、气相色谱法、渗透压摩尔浓度测定法、红细胞脆性实验、红细胞计数等 ,对两种硝酸酯类注射液进行质量考察。以成本 效果法 ,从药物经济学角度对其进行评价。结果 :两种产品的质量检查结果差异无显著性。但临床应用时均为等张溶液。通过药物经济学成本 效果方法分析 ,两者症状和心电图改善的成本 效果比值分别是 6 .16 ,9.5 4 ,8.0 9,12 .0 6。结论 :两种硝酸异山梨酯注射液均符合质量标准 ,临床应用均为等张溶液 ,国产硝酸异山梨酯注射液更具价格优势。     

硝酸异山梨酯注射液治疗冠心病心绞痛

目的：观察国产与进口２种硝酸异山梨酯注射液治疗冠心病心绞痛的疗效。方法：将冠心病心绞痛病人７０例随机分为２组，试验组３５例（男性２１例，女性１４例；年龄５８±ｓ７ａ）用国产硝酸异山梨酯注射液治疗。对照组３５例（男性２７例，女性８例；年龄５８±８ａ）用进口硝酸异山梨酯注射液治疗。２组用药方法均为５０ｍｇ加入５％葡萄糖注射液５００ｍＬ中静脉滴注，ｑｄ，疗程均为１０ｄ。结果：对心绞痛的治疗效果，２组总有效率均为１００％，显效率分别为６６％和６９％；对缺血性心电图表现的疗效，２组总有效率分别为７４％和７７％，显效率分别为２０％和２３％（Ｐ＞０．０５）。不良反应率分别为１４％和１２％。结论：国产与进口硝酸异山梨酯注射液治疗冠心病心绞痛疗效无显著差异。