GC法检测黄芩中三种农药残留量

目的 建立黄芩中的六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）和五氯硝基苯（PNCB）3种农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法 样品采用丙酮-二氯甲烷为提取溶剂,以超声法提取,采用磺化法净化。检测使用弹性毛细管柱为分离柱,电子捕获检测器（ECD）检测。结果 3种成分在25 min内得到良好的分离;两个色谱峰之间的分离度最小为1.57,峰与峰之间达到良好分离;该法中9个农药残留物组分的线性关系良好,其平均加样回收率为72.20%～116.18%,RSD值为0.55%～7.81%。结论 该法准确,灵敏度高,易操作,重复性良好。     

定量检测异丙醇消毒剂含量的气相色谱法的建立与验证

目的  建立一种定量检测异丙醇消毒剂含量的气相色谱法。方法  采用DB-1气相色谱柱，尺寸为30 m（长）×0.53 mm（内径）×3.00 µm（膜厚）。色谱条件如下：程序升温；以氮气为载气，恒定流速5 ml/min；进样口温度为200 ℃，检测器温度为275 ℃；分流进样，进样量1 µl。对该法进行专属性、准确性、重复性、耐用性验证。结果  异丙醇气体和正丁醇气体完全分离，分离度为25.4。该法在考察范围内线性良好，决定系数为0.999 977。正丁醇稀释液色谱图中没有干扰峰出现。3个浓度级异丙醇测试液的回收率为98%～101%。2名分析员分别检测同一样品的6个平行测试液，测定结果的相对标准偏差为0.5%。结论  建 立的方法专属性、准确性、重复性和耐用性良好，可用于异丙醇消毒剂的定量检测。     

液质联用分析抗风湿类保健食品中非法添加的Janus激酶抑制药

摘要：目的:建立一种快速检测抗风湿类保健食品中5种Janus激酶（JAK）抑制药的分析方法。方法:采用液相色谱-串联四级杆质谱（LC-MS/MS）,色谱柱：CAPCELL PAK C18（3.0 mm×100 mm, 3μm）;流动相：0.1%甲酸乙腈（A）-0.1%乙酸溶液（B）,梯度洗脱;流速：0.4 ml·min-1;柱温：35℃;电喷雾离子源（ESI）,正离子采集模式,多反应检测模式（MRM）测定5种JAK抑制药,比较各通道对照品与样品的分子离子峰、碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定非法添加的JAK抑制药种类。结果:5种JAK抑制药色谱分离良好,方法检出限为（LOD）0.02～0.21 ng·ml-1,定量限（LOD）为0.05～0.45 ng·ml-1,回收率在91.2%～102.9%。结论:该方法简单、准确,可用于保健食品中非法添加JAK抑制剂的检测。     

西洋参、人参中有机氯农药残留量的快速检测

目的建立西洋参、人参中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法用石油醚连续提取样品，采用DM-1701毛细管柱进行气相色谱测定，以外标法计算含量。结果农药六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）9个异构体均能有效分离，9个异构体在1～200μg／L质量浓度范围内与峰面积线性关系良好，r在0．9908～1．0000之间，农药残留量与药典法检测结果相符。结论该法能快速、准确、有效地测定西洋参、人参的有机氯农药残留量。     

顶空气相色谱法检测苄星青霉素原料药中的5种残留溶剂

目的：建立检测苄星青霉素原料药中5种残留溶剂（甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯）的方法。方法：以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624;程序升温;载气为氮气,流速为4.5mL·min-1;进样口温度为200℃;氢离子火焰检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果：5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全,在各自的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990～0.9993）,加样回收率为97.9%～103.1%,RSD为1.1%～2.4%（n=9）,最低检测限为0.5～1.2μg·mL-1。结论：该方法简便、准确、灵敏,可用于苄星青霉素原料药中残留溶剂的检测。     

离子色谱直接提取法测定天花粉中二氧化硫的含量

目的：建立离子色谱直接提取法测定天花粉中二氧化硫（SO2）含量的实验方法。方法采用氢氧化钾溶液（25 mmol/L）直接提取,色谱柱为AS11-HC色谱柱（4 mm×250 mm,9.0μm）;柱温20℃;淋洗液：氢氧化钾溶液（20 mmol/L）;淋洗液流速1.00 mL/min;电导检测法,电导池温度20℃通过分离度实验、精密度实验、重复性实验检测并计算分离度、亚硫酸根峰面积和天花粉中SO2含量及亚硫酸根峰面积与进样量的关系。结果亚硫酸根色谱峰与其他相邻色谱峰间有较好的分离度,峰面积变化不大,亚硫酸根平均含量为每克天花粉含SO20.1977 mg、RSD为0.6%。亚硫酸根标准溶液进样量在1.16～29.1μg（即当进样体积为100μL时,被测定溶液浓度为11.6～291.2μg/mL）与亚硫酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.2%,最低定量限以被测定溶液计算为0.00138μg/mL。结论离子色谱法操作简便、准确、快速,适用于天花粉中SO2的定量检测。     

地龙中镇痛活性物质的分离纯化与表征

目的分离纯化并表征地龙中镇痛活性物质。方法采用硫酸铵高渗液提取活地龙粗提液,比较交联葡聚糖（Sephadex G15,G25,G50）凝胶过滤层析的分离效果,通过小鼠缩足潜伏期（PWTL）和甩尾潜伏期（TFL）实验对G25分离所得的4个主要色谱峰（P1、P2、P3、P4）进行镇痛活性表征,并对具有活性的P4进行反相高效液相色谱（HPLC）分析。结果Sephadex G25的分离效果较好,具有显著镇痛活性的组分为P4,其镇痛效果与阳性对照扶他林乳胶剂相当;HPLC主要色谱条件：乙腈-去离子水为流动相,梯度洗脱（20min内乙腈梯度由0升高至100%）,紫外检测波长215nm,此时可得5个主要色谱峰,色谱峰分离度及峰形良好。结论地龙提取物具有显著的镇痛活性。     

气相色谱-质谱联用技术分析蕲艾籽中挥发性成分

目的：用气相色谱-质谱联用技术分析蕲艾籽中挥发性成分。方法：分别采用水蒸气蒸馏法（SD）和顶空-固相微萃取法（HS-SPME）提取蕲艾籽挥发性成分,通过气质联用（GC-MS）技术分析其化学成分组成,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：采用SD-GC-MS法共分离出33个色谱峰,鉴定出其中29个化合物,占总挥发性成分的93.02%;采用HS-SPME-GC-MS法共分离出35个色谱峰,鉴定出其中30个化合物,占总挥发性成分的99.01%。通过这两种技术共同鉴定出的挥发性成分共有11种,其中含量最高的成分为β-侧柏酮。结论：SD与HS-SPME鉴定出的挥发性成分及其相对含量上存在一定差异,两者适用于不同类型的挥发性成分的提取,将两者联用分析蕲艾籽挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法联合气相色谱-质谱分析肿节风挥发性成分

目的：比较顶空固相微萃取法（HS-SPME）与水蒸气蒸馏法（SD）提取肿节风中挥发性成分的差异。方法：采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析肿节风挥发性成分。结果：采用HS-SPME-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴定出40个化合物,占总挥发性成分的88.47%;SD-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴别出38个化合物,占总挥发性成分的90.04%;2种不同前处理技术共同鉴定出的挥发性成分有11种。结论：HS-SPME与SD联合GC-MS适用于分析不同类型挥发性化学成分,将两种方法联用分析肿节风挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

脑栓通胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法（超声提取、超声提取后液液萃取纯化）制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用Ultimate AQ-C18（150 mm×4.6 mm,3μm）色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下：以乙腈（A）-四氢呋喃（B）-0.05%磷酸溶液（C）为流动相,检测波长在0～53 min为254 nm,于53 min后将波长切换为275 nm,柱温20℃,流速1.1 mL min-1;指纹图谱B色谱条件如下：以乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）为流动相,检测波长390 nm,柱温25℃,流速1.0 mL min-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A（可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材）确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱（RRLC/MS/MS）鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B（可检出郁金药材）确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。     

气相色谱法测定萝芙木中11种残留农药

目的：采用气相色谱法同时检测中药萝芙木中残留的11种农药。方法：采用GC—ECD,以OV-1701弹性石英毛细管柱为色谱柱（30m×0．32mm,0．45μm）,载气为高纯氮气,程序升温方式对萝芙木不同产地、不同植株部位中11种农药残留进行分析,样品用正己烷-丙酮-水（3：6：1）混合溶剂浸泡,超声提取后萃取,滤液经层析柱萃取、净化。结果：11种农药残留在26min内均可很好的分离,各峰面积与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系（r≥0．997）,11种农药的回收率范围为81．0％～107．5％。结论：该法操作简便、准确,灵敏度高,精密度良好,是一种检测多种农药残留的较好方法。     

HPLC-MS/MS测定延胡索中的12种农药残留

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定延胡索药材中12种农药残留的方法。方法 延胡索样品用乙腈提取,过N-丙基乙二胺（PSA）柱净化,用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,内标法定量。结果 12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.997 7~0.999 9内,加样回收率范围为65.5%~117.8%,RSD范围为0.4%~4.5%,各农药的检出限为0.1~2.5 μg·kg-1。结论 本方法简便、灵敏、重现性好,可用于延胡索药材中12种农药残留的同时检测。延胡索药材农药残留量甚微,符合安全性要求。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

顶空气相色谱法测定阿可拉定（IC162）中大孔树脂有机溶剂残留物

目的：建立阿可拉定中9种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30.0m×0.25mm×0.25μm）;柱温（程序升温）：50℃维持5min,以8℃/min的升温速率升温至220℃,再维持5min;进样口温度250℃;FID检测器温度250℃;1%甲醇的0.1mol/L氢氧化钠水溶液为溶解介质,载气为氮气,体积流量1.0mL/min,测定阿可拉定中正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷9种大孔树脂有机溶剂残留量。结果：本法线性关系良好,r=0.9907～0.9994,RSD均小于8.3%,9种溶剂的平均回收率为77.1%～105.4%,其RSD〈6.0%。结论：该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为阿可拉定中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定板蓝根中药饮片中多茵灵的残留量

目的建立基质分散固相萃取一高效液相测定板蓝根中药饮片中多茵灵残留的分析方法。方法样品经甲醇（含1％HAc,v／v）、氯化钠提取,用无水硫酸镁、PSA净化。使用cls柱（岛津VP-ODS150mmx4．6mm,5μm）,流动相为甲：50mmol·L-1。Nall2P04（NaOH调节pH至6．O）=30：70,流速1．OmL‘min-1,检测波长284nm。结果该方法在0．0500-25．0mg·L-1范围内线性关系良好,检测限为0．01mg·L-1（s／N=3）;在0．25—1．0rag·kgll范围内平均加样回收率为91．1％～103．3％（RSD〈2．5％）。采用该方法对市售板蓝根中药饮片中的多茵灵农药残留进行了检测。结论该方法快速简便、准确灵敏,能够满足板蓝根中药饮片中多茵灵农残的检测要求。     

复方丹参片和复方丹参颗粒中三七薄层色谱鉴别的研究

目的:对《中国药典》2010年版一部中复方丹参片和复方丹参颗粒的三七薄层色谱鉴别方法进行了提高,增加了人参皂苷Re对照。方法:采用硅胶G高效预制薄层板,以二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5)为展开剂,在相对湿度小于18%的环境下展开。结果:考察了不同的提取方法、展开剂和展开条件,最终确定该方法。对19批复方丹参片和3批复方丹参颗粒进行了试验,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re和三七皂苷R1均斑点清晰,分离较好。结论:提高后的方法快速、简便,专属性更好,能有效地控制该类制剂的质量。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取毛细管气相色谱分析方法测定党参、龙胆2种中药材中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB 1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果15种农药在5~500μg.L-1内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0。15种农药3个不同质量浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.50μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法可用于中草药党参和龙胆中有机氯类农药的残留量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他环糊精中的残留溶剂

目的：建立毛细管气相色谱法测定药用辅料倍他环糊精中的残留溶剂.方法：采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为DB-1石英毛细管柱（50 m×0.53 nun,5 μm）,载气为氮气.进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,柱温为90℃,顶空进样,平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,分流比为1：1 20%二甲基亚砜溶液为溶剂 二氯乙烯为内标物.结果：被测物得到很好分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度和回收率良好.结论：该方法可用于倍他环糊精中残留溶剂的检测.     

黄芪中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定

目的对黄芪中9种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究.方法样品经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果三水平的平均回收率为85.71%～102.65%,RSD为0.51%～3.97%;被测样品中均含有不同程度的农药残存.结论本法简便,重复性及净化效果好,可用于黄芪中9种有机氯农药的残留量检测.