磺胺嘧啶出口分析

磺胺嘧啶为老牌抗菌药,问世至今已有近70年历史,我国生产磺胺嘧啶也有50余年历史。多年来,磺胺嘧啶一直是我国出口创汇的老牌原料药晶种,年出口量达3000余吨,年出口金额达2000多万美元。最近以来,我国磺胺嘧啶出口市场出现了一些新变化,主要表现在出口价格大幅上升,出口金额稳步走高,出口数量同比下降,引人关注.     

HPLC法同时测定复方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量

复方磺胺嘧啶片又称双嘧啶片 ,为磺胺嘧啶和甲氧苄啶 (8∶1)的复方片剂 ,其中磺胺嘧啶抑制二氢叶酸的合成 ,甲氧苄啶抑制二氢叶酸的还原 ,二者合用可使细菌的叶酸代谢受到双重阻断 ,抗菌作用增强数倍至数十倍 ,甚至呈现杀菌作用。《中国药典》2 0 0 0年版二部采用紫外分光光度法和双波长紫外分光光度法对其两种组分分别进行测定 ,操作繁琐 ,实际测定时温度会影响等吸收点测定波长的选择 ,容易造成含量测定较大的误差。本文使用HPLC法进行含量测定 ,采用外标法 ,使对照品与样品在相同条件下测定其对应的峰面积 ,即可同时检出两种成分的含量…     

三波长分光光度法测定复方噻嘧啶片中噻嘧啶和酚嘧啶的含量

复方噻嘧啶片为广谱驱虫药。每片含双羟萘酸噻嘧啶及双羟萘酸酚嘧啶各0.15g。噻嘧啶和酚嘧啶分别在311±1nm及274±1nm波长处有最大吸收,但光谱互相重迭,见图Ⅰ。浙江药品标准收载的方法是吸收系数比值法,我们采用三波长法测定噻嘧啶和酚嘧啶的含量,快速简便,准确度和精密度较好,值得推广使用。一、仪器与药品     

吉美嘧啶及其关键中间体的制备

目的经过工艺改进摸索精制吉美嘧啶及其关键中间体5-氯-3-氰基-4-甲氧基-2(1 H)吡啶酮的方法。方法以丙二腈、原乙酸三甲酯及1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料,经过缩合、闭环、氯代及水解等一系列反应,制备替吉奥有效成分吉美嘧啶。结果精制后的中间体纯度在99.8%以上,单杂控制在0.1%以下。结论用精制后的中间体制备出吉美嘧啶,纯度在99.9%以上,总收率45%。此工艺成本低,容易操作,且适合工业化生产。     

新型磷酸二酯酶抑制剂唑嘧啶

<正> 唑嘧啶(又名乐可安,Trapidil,Rocornal),化学命名7-2乙氨基-5-甲基-5-三唑(1.5—a)嘧啶(5-methyl-7—diethylamino-5 triazolo-[1.5-a]phrimidine)结构如下: 一、药理作用:唑嘧啶为一种新的磷酸二酯酶抑制剂,能够产生剂量依赖性的扩张冠状动脉及外周血管作用,使麦角碱、k~+、PGF_2α、新福林、5-HT引起的冠状动脉收缩作用反转。它并能抑制血小板的聚集作用,同时可抑制血栓素A_2的合成,还能对抗血小板生长的诱导因子及促进前列腺素的合成。可以肯定唑嘧啶具有扩张支气管平滑肌的作用。其机制可能是唑嘧啶竞争性抑制     

磺胺嘧啶片生物利用度的研究——2.磺胺嘧啶片释放度质量标准

<正> 由于磺胺嘧啶的理化性质:如低溶解度(37℃pH5.5时、13mg/100ml,pH7.5时200mg/100ml 粒度效应 pka 值(pka_1=2.00、pka_2=6.48)及其产品质量波动(如原料、密度、片剂崩解度)等,1973年英国药学会统计有生物利用度方面问题的药物,其中包括磺胺嘧啶、1976年英国 FDA 将磺胺嘧啶列入实际上     

毛细管区带电泳法测定复方磺胺嘧啶片中两组份的含量

目的建立一种用毛细管区带电泳法测定复方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的方法。方法用25 mmol*L-1硼砂缓冲液来分离,以氯霉素为内标,214 nm为测定波长。结果样品中二组份完全分离且呈良好线性关系,其模拟样品回收率分别为100.39%和100.77%,RSD分别为1.03%和0.81%(n=5)。结论方法简便、准确。     

RP-HPLC法测定颠茄磺苄啶片中磺胺甲基异呈噁唑与甲氧苄啶含量

目的采用反相高效液相色谱法测定颠茄磺苄啶片中磺胺甲基异(口恶)唑与甲氧苄啶的含量.方法 RP-HPLC法.SerialC18色谱柱;甲醇-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(2575)为流动相;检测波长为240 nm;外标法测定.结果磺胺甲基异(口恶)唑平均回收率为98.8%,RSD为0.75%;甲氧苄啶平均回收率为98.7%,RSD为1.01%.结论该方法简便、准确、可靠,可用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲基异(口恶)唑及甲氧苄啶的含量测定.     

磺胺嘧啶片生物利用度的研究(二)——磺胺嘧啶片释放度质量标准

由于磺胺嘧啶的溶解度(37℃ pH 5.5时13 mg/100 ml,pH 7.5时200 mg/100ml)、粒度效应、pKa值(pKa_1=2.00,pKa_2=6.48,)等理化性质特点以及其他造成质量波动的因素(如原料,体密度,片剂崩解度等)等原因。1973年英国药学会统计有生物利用度方面问题的药物中包括了磺胺嘧啶,1976年美国FDA也将磺胺嘧啶列入实际上或可能有生物利用度问题的药物之中。鉴于以上情况促使作者对磺胺嘧啶的生物利用度和药物动力学方面进行研     

HPLC法测定敏乐啶洗剂中敏乐啶的含量

目的建立HPLC法测定敏乐啶洗剂中敏乐啶含量的方法。方法以甲醇-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液(70∶30)为流动相,检测波长287nm,流速为0.8mL.min-1。结果敏乐啶在29.9~179.4μg.mL-1浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997,回收率为99.1%,RSD=1.27%。结论采用HPLC法测定敏乐啶专属性强,操作简便,可以做为敏乐啶洗剂的质量控制方法。     

磺胺嘧啶速释片的相对生物利用度研究

目的　研究磺胺嘧啶速释片在健康人体的相对生物利用度。 方法　8名健康受试者单剂量随机交叉口服磺胺嘧啶速释片标准参比制剂和待测制剂 10 0 0mg ,采用HPLC法测定用药后不同时间的血药浓度。结果　 两种制剂的体内过程均符合一房室开放模型 ,AUC分别为 (5 6 9 1± 94 8)mg·h·L-1和 (5 71.8± 79.1)mg·h·L-1,Cmax分别为 (2 8.5± 4 .1)mg·L-1和 (30 .1± 4 .4 )mg·L-1,Tmax分别为 (4 .5 9± 1.2 8)h和 (4 .4 8± 1.4 3)h。待测制剂的相对生物利用度为 (10 1.4± 11.4 ) %。 结论　 用NDST软件对两种制剂的AUC、Cmax、Tmax等进行双向单侧t检验 ,表明两种制剂具有生物等效性     

反相高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶滴鼻液中磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱含量

目的建立了一种反相高效液相色谱-紫外检测法用于复方磺胺嘧啶滴鼻液中磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的含量测定。方法色谱柱为Zorbax Bonus RP C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.050 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至2.3)-甲醇(80∶20),盐酸麻黄碱的检测波长为216 nm,磺胺嘧啶为265 nm。结果磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱分别在3.3~33.6μg.mL-1,6.0~60.7 5μg.mL-1峰面积和浓度呈线性关系,相关系数均为0.999 6,磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为101.1%和100.0%。以文献方法作为参考方法,通过F-检验核对了定量方法的精密性,磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的两方法平均偏差的比值均接近于1.0。结论该分析方法准确、稳定,可用于复方磺胺嘧啶滴鼻液的质量控制。     

双波长分光光度法测定复方噻嘧啶片含量测定

本品为广谱驱虫药,每片含双羟萘酸噻嘧啶及双羟萘酸间酚嘧啶各为0.15g,我所用上海医药工业研究院的二种成份紫外含量测定原理及其方法,重新校正了E_(1cm)~(1％)值,使符合药品质量标准要求,核对有关数据,改正计算方法列出简化的计算公式及制订复方噻嘧啶片质量标准,以满足工业生产的实际需要,现将试验情况介绍如下: 含量测定原理双羟萘酸噻嘧啶及双羟萘酸间酚嘧啶均在紫外光区有最大吸收波长,分别在311±     

在磺胺嘧啶的生产战线上

磺胺嘧啶虽然在临床上应用已有约三十年的历史,但是由于它具有制菌力强、毒性低以及对脑脊液渗透性大等优点,因而迄今仍为磺胺类药物中的一个重要品种。战斗在磺胺嘧啶生产战线上的我国广大医药工业的工人和革命技术人员.遵照伟大领袖毛主席关于“人类总得不断地总结经验,有所发现,有所发明,有所创造,有所前进”的教导,高举毛泽东思想伟大红旗,发杨一不怕苦,二不怕死和自力更生、奋发图强的革命精神,克服种种困难,把磺胺嘧啶的生产胜利地推向前进。     

磺酰胺嘧啶类化合物的定量构效关系研究

目的研究磺酰胺嘧啶类化合物的定量构效关系(QSAR)。方法应用量子化学方法计算了48个磺酰胺嘧啶类化合物的结构参数,并用神经网络方法讨论了此类化合物分子结构与内皮素(ETs)受体拮抗活性之间的QSAR。结果获得了一个预测能力较好的QSAR神经网络模型。结论磺酰胺嘧啶类化合物与ETs受体之间存在直接的电荷迁移作用,前线轨道能、电子结构、空间因素是影响此类化合物对ETs活性的主要因素。将量子化学和神经网络相结合的方法可以成为QSAR研究的有效工具。     

高效液相色谱法测定增效黄连素胶囊中盐酸小檗碱和甲氧苄氨嘧啶的含量

目的　建立了一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定增效黄连素胶囊中盐酸小檗碱和甲氧苄氨嘧啶的含量的方法。 方法 　采用十八烷基健合硅胶为固定相 ;甲醇∶ 1mol· L- 1 醋酸铵溶液 ( 60∶ 40 )为流动相 ;流速 :0 .5 ml· min- 1 ;检测波长 2 90 nm。 结果 　盐酸小檗碱进样量在 0 .160 3 -0 .80 16μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .0 5 % ,RSD=0 .2 % ( n=9) ;甲氧苄氨嘧啶在 0 .0 816-0 .40 80μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0 .9999) ,平均回收率为 99.67% ,RSD=0 .3 % ( n=9)。结论 　实验结果表明本法操作简便 ,重现性好 ,结果准确可靠 ,可以作为样品测定的方法     

啶嘧磺隆的亚慢性毒性研究

啶嘧磺隆(nazasulfuron,CAS#104040-78-0),是由日本石原产业化学公司开发的磺酰脲类选择性除草剂.由于其活性成分用量低,杀草谱广,芽前芽后活性高,施用周期长,选择性好,对环境友好,对哺乳动物、鸟类、鱼等低毒等优点,在亚洲、欧洲和美洲的许多国家得到了开发和应用[1].为探讨啶嘧磺隆的亚慢性经口毒性,进行了本试验.     

嘧啶酮类化合物的诱导干扰素作用

对新合成的一系列嘧啶酮衍生物,进行了诱导小鼠血清干扰素活性实验。结果表明:凡是2-氨基-5-溴-6-取代-4(3H)嘧啶酮结构的化合物都是活性较强的干扰素诱导剂,其它取代形式则无效或活性降低。新合成的6-对磺酸苯基衍生物,有较高的水溶性,但诱生血清干扰能力降低。所有新合成的化合物诱导干扰素能力都不及 ABPP.     

LC-MS/MS法同时测定人尿液中5-氟尿嘧啶和吉美嘧啶浓度及其尿药排泄研究

目的:建立5-氟尿嘧啶和吉美嘧啶尿药浓度的LC-MS/MS同时测定方法,研究胃癌患者口服替吉奥胶囊后其活性代谢物5-氟尿嘧啶和增效剂吉美嘧啶的人体尿药排泄特征.方法:尿液样品酸化后用异丙醇-乙酸乙酯(15:85)提取,采用Hedera ODS-2色谱柱分离,流动相为甲醇-0.01%的乙酸水溶液(35:65);质谱采用电喷雾离子源和负离子多反应离子监测方式.6名胃癌患者单次口服替吉奥胶囊60mg后,测定尿药浓度,评价其尿药排泄特征.结果:5-氟尿嘧啶和吉美嘧啶的最低定量下限分别为0.15μg·mL-1和0.10μg·mL-1;高、中、低浓度的日间与日内精密度均小于15%.6名胃癌患者单次口服替吉奥胶囊后尿液中5-氟尿嘧啶和吉美嘧啶的平均累积排泄率分别为4.9%和18.1%.结论:建立的LC-MS/MS分析方法适用于尿药排泄研究.     

肠胃康颗粒辅助柳氮磺嘧啶治疗溃疡性结肠炎患者的疗效观察

目的:分析肠胃康颗粒辅助柳氮磺嘧啶治疗溃疡性结肠炎(UC)患者的效果.方法:选取我院2017-12～2019-10 UC患者89例,其中44例给予柳氮磺嘧啶为对照组,另45例在柳氮磺嘧啶基础上结合肠胃康颗粒辅助为试验组,比较两组治疗效果、治疗前后中医证候积分(腹痛、腹泻、脓血便、脘腹胀满)、疾病控制情况、临床症状(腹痛、腹泻、黏液便、腹胀)缓解时间.结果:试验组治疗总有效率97.78％(44/45)高于对照组81.82％(36/44)(P＜0.05);治疗后两组腹痛腹泻、脓血便、肮腹胀满等中医证候积分均低于治疗前,且试验组较对照组低(P＜0.05);治疗后试验组疾病控制情况优于对照组(P＜0.05);试验组腹痛、腹泻、黏液便、腹胀等症状缓解时间较对照组短(P＜0.05).结论:肠胃康颗粒辅助柳氮磺嘧啶治疗UC患者效果确切,可加强疾病控制,快速缓解临床症状.