四厂家铋制剂的质量评价

目的:对4个厂家铋制剂进行质量考察,其中2种是枸橼酸铋钾胶囊,2种是果胶铋胶囊,为临床合理选用铋制剂提供依据。方法:参照中国药典2000版方法,对4种铋制剂的含量、崩解时限、沉降层高度及挂壁效果、黏度进行考察。结果:4厂铋剂含量均符合中国药典2000年版规定;在崩解时限上两种不同酸根的制剂有较大差别,崩解时间由3m in~25m in不等;4厂家铋剂黏度、沉降层高度差异具有极显著性(P<0.01);不同厂家的枸橼酸铋钾黏度、挂壁效果差异不明显;果胶铋黏度上有很大差异,但挂壁效果未有不同。结论:不同酸根的铋剂在质量上存在差异;相同酸根的产品质量上也有所不同。提示不同厂家的产品,治疗效果可能不同。     

配位滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊含量各类实验室能力验证的结果与分析

设计组织枸橼酸铋钾胶囊含量测定的能力验证项目（编号为NIFDC-PT-183）,评价参加能力验证实验室配位滴定法的检测能力和水平,并提供技术分析与建议。方法：制备2组浓度不同的能力验证样品;采用单因子方差分析进行均匀度检验,采用t检验考察稳定性,均符合要求;样品分3种组合方式随机发放给279家实验室,参考《中国药典》2015年版二部枸橼酸铋钾胶囊的含量测定项方法测定样品含量,对结果回收后采用中位值和标准化四分位距法的稳健统计分析,用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。结果：279家实验室中240家结果满意,23家结果可疑,16家结果不满意,满意率为86.0%。结论：国内实验室枸橼酸铋钾胶囊含量测定检测能力总体较好,但部分实验室仍有待提高。     

采用改良LC-MS/MS法评估枸橼酸铋雷尼替丁及其制剂中NDMA含量

摘要：目的:采用改良LC-MS/MS法评估枸橼酸铋雷尼替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺（NDMA）含量。方法:使用Waters Atlantis T3-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为0.1%甲酸的水溶液,流动相B为0.1%甲酸的乙腈溶液,流速为0.9ml·min-1,梯度洗脱,柱温为40℃,进样量为20μl。采用大气压化学电离源（APCI）,选择反应检测扫描模式（MRM）,以75.20→43.05为定量离子,75.20→58.10为定性离子测定盐酸雷尼替丁、枸橼酸铋雷尼替丁、枸橼酸铋钾原料药、枸橼酸铋雷尼替丁胶囊以及复方雷尼替丁制剂中NDMA含量。结果:分别考察了3个生产企业的制剂、其原料药中的NDMA含量以及制剂生产过程中3个批次的NDMA增量,数值不一,其中E企业的增量不明显,F企业的增量在限度的50%～70%,G企业的增量在限度的50%～150%。结论:枸橼酸铋雷尼替丁制剂工艺过程中可能产生NDMA,导致制剂中NDMA含量增加。各生产企业应对自己自身制剂工艺导致的NDMA增量进行工艺评估,必要时停产或进行工艺优化。     

兰索拉唑、甲硝唑和枸橼酸铋钾复方片剂的制备

目的制备含兰索拉唑(lansoprazole,LPZ)、甲硝唑(metronidazole,MDZ)与枸橼酸铋钾(bismuth potassium citrate,BPC)的多层复方片剂。方法采用高效液相色谱法测定LPZ和MDZ的含量;采用喷雾干燥法制备兰索拉唑包合物粉末;采用粉末直接压片法制备含兰索拉唑和甲硝唑的片芯;采用压制包衣技术将片芯包肠溶衣;采用粉末直接压片法将枸橼酸铋钾层压制在包肠溶衣片芯的外层,成为枸橼酸铋钾分散片层。结果测定LPZ和MDZ的含量和溶出度、BPC的含量和崩解时限、复方片剂的稳定性均符合《中华人民共和国药典》要求。结论制备的多层复方片剂给药方式简便,有利于提高患者服药顺应性。     

乙二胺四乙酸二钠滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊中铋含量的不确定度分析

目的 分析乙二胺四乙酸二钠滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊中铋含量的不确定度，从而找出影响因素，减少测量带来的误差，保证结果的准确性。方法 通过建立数学模型，对各个不确定度进行评估，得到合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 枸橼酸铋钾胶囊中铋含量结果为■=（262.73±0.99)mg/g(k=2，置信水平95%）。结论 影响测量结果的因素主要有EDTA标准溶液的标定、样品称重、滴定管消耗滴定液体积。     

枸橼酸铋钾的分子组成研究

目的：考察枸橼酸铋钾的分子组成。方法：采用容量法测定铋含量,原子吸收法测定钾的含量,离子色谱法测定枸橼酸根的含量,核磁共振氢谱进行结构推测;采用X-衍射试验和电子显微镜扫描法对晶型结构进行初步研究;加速稳定性试验考察3个分子组成部分在试验前后百分含量之比的变化。结果：以干燥品计,本品3个分子组成部分的百分含量分别为：铋35%-38%,钾7%-11%,枸橼酸根49%-52%,核磁图谱和数据显示本品有3种同分异构体,分子结构组成可能为铋∶钾∶枸橼酸=2∶2∶2;X-衍射试验和电镜扫描结果表明本品可能存在无定形、单晶和多晶3种形态;3个结构组成部分在加速试验前后的百分含量之比基本一致。结论：枸橼酸铋钾的3个结构组成部分的百分含量在一定范围内,可能存在3种不同的晶型形态,本品结构组成较稳定。     

氟康唑胶囊和片剂溶出度考察

目的:考察氟康唑胶囊和片剂的溶出度.方法:采用浆法测定溶出度,以盐酸溶液(9-1000)作为溶出介质,转速80r·min-1,温度(37.0±0.5)℃;用紫外分光光度法测定含量.结果:四个不同厂家的氟康唑胶囊和片剂溶出度均符合中国药典2000年版规定,但不同厂家制剂溶出度稳定性存在差异.结论:此方法可用于氟康唑口服剂型的溶出度监测.     

左氧氟沙星原料药的质量对比研究

目的:比较不同厂家左氧氟沙星原料药的质量。方法:采用《中国药典》和进口注册标准对国内外4个厂家左氧氟沙星原料药的主要检测项目(酸度、溶液的澄清度、溶液的颜色、水分、有关物质、异构体及含量)进行测定。结果:所有被测产品各项指标均符合进口原料药注册标准的要求,但各项指标在结果上存在一定的差异。结论:该测定数据可为左氧氟沙星制剂的原料选择以及制剂的临床用药提供参考。     

复方枸橼酸铋钾片中硫酸庆大零素效价的测定方法

目的研究复方枸橼酸铋钾片中硫酸庆大霉素的效价测定方法并进行验证.方法样品先用稀盐酸进行处理,然后离心沉淀,取上清液按照2000版中国药典抗生素微生物检定法测定硫酸庆大霉素效价.结果此方法线性关系好,r=0.9998;平均回收率为95.60%(n=9),RSD=1.34%.结论可以用于复方枸橼酸铋钾片中硫酸庆大霉素的效价测定.     

络合量法测定三唑仑原料的含量

三唑仑为安定药。《中国药典》2000年版采用高效液相色谱法测定含量。本文根据其为杂环类药物,具有生物碱类在酸性溶液中能与某些重金属络盐定量发生沉淀的性质,采用加入过量的碘化铋钾试液,待三唑仑与碘化铋钾定量沉淀完毕后,再用EDTA-2Na滴定液滴定剩余的碘化铋钾,求出含量。 1 样品与试药 三唑仑由徐州第三制药厂提供,碘化铋钾试液、二甲酚橙指示液、EDTA-2Na滴定液(0.05 mol·L~(-1))均按《中国药典》2000年版附录配制。