GC同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量

摘要：目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法。方法 色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度220 ℃。柱温以100 ℃为初始温度,保持2分钟,以2 ℃?min-1升温至110 ℃,保持3分钟,以50 ℃?min-1升温至205 ℃,保持7分钟,以20 ℃?min-1升温至250 ℃,保持2分钟;载气为氮气,流速为1 mL?min-1;进样方式为分流进样,分流比为10：1;进样量为1 μL,以萘为内标。结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.05468~0.4374 mg?mL-1(r=0.9999),0.07067~0.5654 mg?mL-1(r=0.9999),0.004512~0.03610 mg?mL-1(r=0.9997)的范围内线性良好;平均回收率分别为97.91 %(RSD=2.05 %),100.79 %(RSD= 2.78 %),105.36 %(RSD=3.78 %)。结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定。     

气相色谱法同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮的含量

建立气相色谱同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮含量.以氯仿为溶剂提取醒脑静氯化钠注射液中的冰片及麝香酮,用聚乙二醇-20M毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温140℃维持8分钟,再以30℃·min-1升温至200℃维持10分钟,采用外标法测定.结果冰片在13.65～271.8μg·ml-1浓度范围内线性相关(r=0.9999), 回收率为98.62%,RSD=1.80% ,(n=6);麝香酮在2～40μg·ml-1浓度范围内线性相关(r=0.9999),回收率为97.80%,RSD=1.37% ,(n=6). 该方法准确,灵敏,重现性好.     

气相色谱法测定安宫牛黄片中麝香酮的含量

目的　用气相色谱法测定安宫牛黄片中麝香酮的含量。方法 　 2 % OV-17不锈钢柱 ,程序升温 :2 0 0℃～ 2 15℃ ,升温速率 5℃ / min,柱前压10 0 k Pa,进样口温度 2 5 5℃ ,检测器温度 2 70℃ ,正十八烷为内标物。结果 　麝香酮在 0 .5～ 0 .2 5 mg.ml- 1 线性良好 (r=0 .999) ,平均回收率96.8% ,RSD=0 .96%。结论 　本法可测定安宫牛黄类制剂的麝香酮含量     

气相色谱法检测麝珠明目滴眼液中冰片和麝香酮的含量

目的建立气相色谱法同时测定麝珠明目滴眼液中冰片及麝香酮含量。方法用HP-INNOWAX（30m×320μm×0.25μm）色谱柱,火焰离子化检测器（FID）进行分析检测。程序升温：140℃维持8min,再以30℃.min-1升温至200℃维持10min,采用外标法测定。结果冰片在0.41~10.26mg.mL-1范围内线性相关（r=0.9993）,回收率为101.0%,RSD=1.1%（n=6）;麝香酮在0.007~0.38mg.mL-1范围内线性相关（r=0.9999）,回收率为98.2%,RSD=0.8%（n=6）。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于麝珠明目滴眼液的质量控制。     

气相色谱法测定然降多吉胶囊中麝香酮的含量

目的:建立用气相色谱法测定然降多吉胶囊中麝香酮含量的方法.方法:样品用无水乙醇提取,采用DB-1色语柱(30 m×0.32 mm,l.00 μm),氮火焰离子化检测器(FID),柱温为初始温度150℃,以每分钟5℃的速率升温至230℃,保持10 min,分流进样,分流比为5:1.结果:麝香酮在0.029136 μg～7.284 μg范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.99985);测得平均回收率(n=6)为 100.10%,RSD为1.10%.结论:本方法灵敏度高、重现性好,结果准确可靠.     

气相色谱法测定紫金散中麝香酮的含量

目的:建立紫金散中麝香酮含量测定方法。方法:硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇毛细管柱(HP-FFAP)(柱长为25 m,柱内径为0.2 mm,膜厚度为0.3μm),柱温为程序升温,初始温度120℃,保持1 min,以8℃.min-1的速率升至190℃,保持5min,再以40℃.min的速率升至240℃,保持10 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃,分流比3.0∶1,进样量1μL。结果:麝香酮在7.12~0.142 4 mg.L-1范围内呈良好的线性关系。平均回收率为97.1%(RSD=2.1%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于控制紫金散中人工麝香的含量。     

固相萃取-手性气相色谱法测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮的含量

目的 建立固相萃取-手性气相色谱测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮含量的方法.方法 醒脑静注射液直接经C18固相萃取柱前处理,用无水乙醇洗脱,洗脱液以手性气相色谱柱测定右旋龙脑和麝香酮的含量.毛细管色谱柱为CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm),进样口为200℃,FID检测器为220℃,采用程序升温118℃保持2min,以50℃/min升至220℃保持10min.结果 右旋龙脑的平均回收率为100.4％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围0.048mg· mL-1 ～0.57mg·mL-1,r=0.9999;麝香酮的平均回收率为96.5％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围2.31μg· mL-1～23.2μg· mL-1,r =0.9999.结论 该方法前处理非常简便,结果准确可靠,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

气相色谱法测定血栓心脉宁胶囊中麝香酮含量

目的：建立血栓心脉宁胶囊中麝香酮的含量测定方法。方法：采用DB-FFAP色谱柱（30 m×0.25 mm×0.2 μm）;起始温度为130 ℃,保持5 min,以2 ℃?min-1的速率升温至180 ℃,保持8 min,再以20 ℃?min-1的速率升温至250℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器（FID）,温度250 ℃。结果：麝香酮进样量在0.01 μg～0.10 μg范围内线性关系良好（r = 0.999 7）,平均回收率99.31 %（RSD=0.7 %）。结论：本方法简便、准确,重现性好,可以用于血栓心脉宁胶囊的质量控制。     

GC-MS法测定爱维心口服液中麝香酮的含量

目的:建立测定爱维心口服液中麝香酮含量的方法。方法:样品经正丁醇萃取后,采用气相色谱-质谱联用法。色谱柱为BD-17MS,进样口温度为270℃,采用程序升温,载气为高纯氦气,流速为1 ml/min,进样量为1μl,分流比为20∶1;采用EI离子源,电子能量为70 e V,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃,调谐方式为自动调谐,质量扫描方式为全扫描,扫描范围为30~600 aum,阈值为30。结果:麝香酮进样量在12.216~61.08 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度试验的RSD<2%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率为100.24%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该方法灵敏、快速、简单,可用于测定爱维心口服中麝香酮的含量。     

大活络丸中贵细药的质量控制研究北大核心CSCD

目的:建立大活络丸中体外培育牛黄、人工麝香等贵细药的检测方法。方法:采用HPLC-MS/MS法对大活络丸中的胆酸进行测定;使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.10 mm×100 mm,2.6μm),以乙腈-0.2%醋酸(35∶65)为流动相,流速0.2 m L·min^(-1);电喷雾电离源(ESI),正离子扫描,扫描方式多反应监测(MRM)。采用气相色谱法对大活络丸中的麝香酮进行测定;使用Optima^(-1)7 MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,柱温180℃,分流进样。结果:胆酸进样量在0.152~19.0 ng范围内线性关系良好;平均回收率为95.94%(RSD=4.03%,n=9)。麝香酮进样量在0.014 30~0.357 6μg范围内线性关系良好;平均回收率为95.36%(RSD=3.58%,n=6)。测定结果表明,有部分样品中胆酸和麝香酮含量均偏低。结论:所建立的方法经方法学验证,可作为大活络丸的质量控制方法。     

交联聚维酮粒度对尼莫地平片溶出度的影响

目的探讨不同粒度交联聚维酮(Polyplasdone)对尼莫地平片溶出度的影响。方法采用不同粒度的交联聚维酮制备尼莫地平片,用紫外分光光度法测定溶出度。结果采用不同粒径的交联聚维酮制备尼莫地平片其溶出度相差甚远,其中粒径在125~74μm范围内的交联聚维酮生产出的尼莫地平片溶出效果最好,30min溶出度为95.74%。结论粒度在125~74μm范围内的交联聚维酮生产出的尼莫地平片体外溶出度最高。     

冬凌草甲素上调人前列腺癌PC-3细胞PTEN基因的表达及其诱导凋亡作用

目的：研究冬凌草甲素诱导人前列腺癌PC-3细胞凋亡及与PTEN基因表达的关系。方法：MTT比色法测定冬凌草甲素诱导PC-3细胞的增长抑制;流式细胞术分析DNA倍体测定细胞凋亡;RT-PCR半定量分析冬凌草甲素诱导人前列腺癌PC-3细胞后PTENmRNA的表达情况。结果：MTT比色法测得冬凌草甲素对PC-3细胞具有明显的增殖抑制作用,并随冬凌草甲素浓度的升高及作用时间的延长而增强;流式细胞术分析PC-3细胞经冬凌草甲素诱导后,细胞凋亡比率随作用时间延长而增加。RT-PCR测得PTEN基因mRNA的表达随细胞凋亡的增加而逐渐增高。结论：冬凌草甲素能够明显抑制PC-3细胞的增殖,并诱导前列腺癌细胞凋亡,其作用途径可能与上调PTENmRNA表达有关。     

离子注入微生物的生物效应研究

用４０ｋｅＶ、６０ｋｅＶ的Ｎ＋离子束对红霉素产生菌进行了离子注入，发现菌株存活率随注入剂量的增加呈指数衰减，并拟合了存活率—剂量公式。扫描电镜观察发现离子注入导致了红霉产生菌孢子的表面损伤。用１００ｋｅＶＡｓ＋注入大肠埃希氏菌和枯草芽孢杆菌，对注入离子在其体内分布进行了Ｒｕｔｈｅｒｆｏｒｄ背散射测量和理论估算，这为离子束作为诱变剂的机理探讨提供了理论依据     

拉西地平联合阿托伐他汀对高血压合并颈动脉粥样斑块患者粥样斑块的影响

目的探讨高血压患者合并颈动脉粥样板块使用拉西地平联合阿托伐他汀的干预作用。方法选取70例合并颈动脉斑块的高血压患者随机分为治疗组和对照组,采用彩色多普勒超声检查颈动脉内膜中层厚度（IMT）、颈动脉斑块数、颈动脉斑块积分,研究组予以拉西地平4～8mg1次／d、阿托伐他汀20mg1次／d,对照组使用拉西地平4～8mg1次／d,12周后复查上述指标。结果两组比较,治疗组联合拉西地平和阿托伐他汀治疗后显著减低IMT、颈动脉斑块数、颈动脉斑块积分,分别为（1．08±0．26）vs（1．244±0．18）mm、（1．94±0．5）w（2．6±0．7）和（3．08±1．35）US（4．15±1．27）mg／L,P〈0．05。结论合并动脉硬化的高血压患者联合使用拉西地平和阿托伐他汀能更为有于促进动脉斑块消退。     

微渗透压泵耳蜗灌注bFGF对庆大霉素所致豚鼠耳毒的拮抗作用

目的：应用微渗透压泵将碱性成纤维细胞因子(bFGF)导入耳蜗，观察其对庆大霉素所致活体耳蜗毒性的拮抗作用。方法：豚鼠皮下注射庆大霉素造成耳毒性聋的模型。实验将bFGF以微渗透压泵导入实验组右耳蜗，对照组右耳以微渗透压泵导入等量PBS。用扫描电镜观察两组动物右耳毛细胞的损伤，同时比较其用药前后ABR听阈的改变。结果：对照组右耳的损伤明显重于实验组。结论：采用微渗透压泵耳蜗灌注bFGF对庆大霉素所致豚鼠的耳蜗损伤有拮抗作用。     

氨溴索治疗婴幼儿支气管肺炎的探讨

目的探讨氨溴索对婴幼儿支气管肺炎的治疗效果。方法随机抽取我院儿科收治的253例支气管肺炎婴幼儿。按未采用氨溴索佐治、氨溴索静脉滴注、氨溴索雾化吸入治疗3种情况分组对比分析,探讨其疗效。结果未采用氮溴索组（甲组）总有效率为64．0％,氯溴索静脉滴注组（乙组）总有效率为80．2％。氨溴索雾化吸入治疗组（丙组）总有效率为93．5％;未采用氨溴索组与氨澳索静脉滴注组比较、未采用氨溴索组与氨溴索雾化吸入治疗组比较、氨溴索静脉滴注组与氮溴索雾化吸入治疗组比较,差异均有统计学意义（P〈0．05）。结论氨溴索辅助治疗婴幼儿支气管肺炎可明显提高临床疗效。尤其以雾化吸入给药效果更为明显。值得临床推广。     

多发伤患者血中D-二聚体的检测及临床分析

目的：探讨多发伤患者D-二聚体水平及临床意义。方法：应用ELISA法检测D-二聚体。根据AIS-90分类．对多发伤进行损伤严重程度（ISS）评分。结果：多发伤患者血中D-二聚体水平升高92．7％（217／234），严重多发伤患者（ISS≥25）血浆D-二聚体水平更高（P〈0．05）。结论：多发伤严重程度与D-二聚体水平呈正相关，严重多发伤患者应积极考虑预防微血栓形成的措施。     

TP-ELISA法检测心脏病患者易产生假阳性的原因分析

目的探讨应用梅毒酶联免疫吸附试验（TP-ELISA）检测心脏病患者易产生假阳性结果的原因。方法采用TP-ELISA法分别检测本院1350例心脏病患者和2780例非心脏病患者的血清,结果阳性者再用TPPA法进行确诊,并对两组患者的梅毒特异性抗体假阳性率进行对比分析。结果 TP-ELISA法检测心脏病患者假阳性率明显高于非心脏病患者组,两组差异有统计学意义（P〈0.01）。结论脂质异常和年龄因素是造成TP-ELISA法检测梅毒抗体易发生假阳性的原因。     

菟丝子提取物清除自由基作用的研究

目的 研究菟丝子提取物的体外抗氧化活性.方法 采用热水提取、酶-Sevage法除蛋白、不同比例乙醇分级沉淀等方法获得菟丝子多糖提取物;经95％乙醇回流提取,2乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到乙酸乙酯和正丁醇提取物.利用1,1-二苯基-2-苦苯肼自由基(DPPH·)和超氧阴离子自由基(O2-·)分别测定了各组分的抗氧化活性.结果 菟丝子提取物均具有一定的抗氧化活性,且呈显著的量效关系.菟丝子乙酸乙酯、正丁醇提取物清除自由基的能力大于氧化型谷胱甘肽,小于还原型谷胱甘肽;菟丝子多糖清除自由基的能力均小于氧化型谷胱甘肽,其中90％醇沉多糖清除自由基的能力较强.结论 菟丝子乙酸乙酯、正丁醇提取物以及90％醇沉多糖是天然抗氧化剂的良好来源,可以进一步分离纯化.     

中华猕猴桃多糖的提取及其对自由基的清除作用

中华猕猴桃根经热水提取,乙醇分部沉淀,鞣酸去除蛋白质,再经 Polyerde吸附,60 C热水脱附,乙醇沉淀、冻干,得ACPS。ACPS对O_(2~·)~-和OH~·的抑制功能采用电子顺磁共振法（EPR）测定,ACPS对O_(2~·)~-的清除能力与SOD相同,对OH~·的清除能力略强于V_c。