离子色谱法测定艾附暖宫丸中9种无机阴离子含量

目的建立同时测定艾附暖宫丸中9种无机阴离子(氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子)含量的分析方法。方法 采用加速溶剂萃取法萃取,离子色谱法测定。Ion Pac AS11-HC阴离子交换分析柱为色谱柱(250 mm×4 mm),氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度洗脱(6～46 mmol·L-1),流速为1.0 mL·min-1,洗脱24 min,柱温为30 ℃,进样量为25 μL。结果 9种无机阴离子达到基线分离,0.1～20 mg·L-1线性关系良好,相关系数为0.999 0～0.999 9范围内,仪器精密度、重复性和稳定性的RSD<3.0%,平均加样回收率为86.3%~113.2%,RSD为0.68%～2.48 %。结论 该方法简便快速和自动化,可用于艾附暖宫丸中9种无机阴离子含量的测定。     

离子色谱法同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子

目的:建立同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子(氟离子、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、草酸根和磷酸根)含量的方法。方法:采用离子色谱法。色谱柱为Ion Pac AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液,等度洗脱(洗脱浓度30mmol/L,洗脱时间15 min),柱温为室温,进样量为25μl。结果:9种无机阴离子基本达到分离,线性关系良好,相关系数分别在0.999 2~0.999 9范围内;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.50%;平均加样回收率分别在92.47%~103.51%范围内,RSD分别在0.42%~3.41%范围内(n=6)。结论:本方法快速、准确、灵敏、重复性好,可用于感冒清热颗粒中9种无机阴离子的测定。     

加速溶剂萃取-离子色谱法同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子的含量

目的:建立同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的方法。方法:采用加速溶剂萃取-离子色谱法。阴离子交换分析柱为Ion Pac AS11-HC,保护柱为Ion Pac AG11-HC,淋洗液为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.2 m L/min,洗脱时间为18min,柱温为30℃,进样体积为25μL。结果:氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子检测质量浓度线性范围均为0.1~5 mg/L(r为0.999 0~0.999 9);定量限分别为0.020、0.078、0.030、0.058、0.052、0.068、0.084、0.064、0.074 mg/L,检测限分别为0.005、0.024、0.008、0.017、0.015、0.022、0.026、0.020、0.021 mg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率为80.00%~125.08%(RSD为0.97%~2.47%)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的同时测定。     

加速溶剂萃取-离子色谱法测定艾附暖宫丸中9种无机阴离子含量

目的：建立同时测定艾附暖宫丸中9种无机阴离子（氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子）含量的分析方法。方法：采用加速溶剂萃取法萃取,离子色谱法测定。Ion Pac AS11-HC阴离子交换分析柱为色谱柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度洗脱（6-46 mmol/L）,流速为1.0 mL/min,洗脱24 min,柱温为30℃,进样量为25 μL。结果：9种无机阴离子达到基线分离,0.1-20mg/L线性关系良好,相关系数为0.9990-0.9999范围内,仪器精密度、重复性和稳定性的RSD<3.0%,平均加样回收率为86.26 %~113.22 %,RSD为0.68%-2.48 %。结论：本方法简便快速和自动化,可用于艾附暖宫丸中9种无机阴离子含量的测定。     

离子色谱法同时测定附子理中丸中9种无机阴离子含量

目的：建立同时测定附子理中丸中9种无机阴离子（氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子）含量的离子色谱法。方法：采用Ion Pac AS11-HC阴离子交换分析色谱柱,ASRS 300 （4 mm）阴离子抑制型电导检测器检测,7-40mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗20 min,平衡5min,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。结果：9种无机阴离子达到良好分离,0.1-10mg/L的线性关系良好,相关系数为0.9990-0.9998,精密度的RSD为0.5%-1.7%,重复性的RSD为0.8%-2.7%,稳定性的RSD为1.1%-2.9%,平均加样回收率为89.18%-106.81%间,RSD为0.51%-2.73%（n=6）,检测限为0.004-0.023 mg/L,定量限为0.015-0.018 mg/L。结论：本方法快速简单,选择性好,灵敏度高,适用于附子理中丸中9种无机阴离子的含量测定。     

离子色谱法测定熟肉制品中溴酸根、亚硝酸根、硝酸根含量

目的建立了离子色谱法测定熟肉制品中溴酸根、亚硝酸根、硝酸根含量的方法。方法样品经超声波提取后,经阳离子交换树脂柱净化、超滤器离心后,以Ion Pac AS19阴离子柱进行分离,采用ASRS 300 4-mm阴离子抑制器,电导检测器检测,标准曲线法定量。结果 3种离子在0.1~5.0 mg·L-1的范围内线性关系良好,相关系数皆大于0.999;溴酸根、亚硝酸根、硝酸根的检出浓度分别为0.5、0.2、0.2 mg·kg-1,定量浓度分别为1.5、0.6、0.6 mg·kg-1,回收率分别为83.2%~88.7%、82.0%~88.1%、78.6%~81.0%。结论本方法净化效果好,灵敏度高,适用于基质复杂的熟肉制品中3种阴离子的测定。     

HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量

目的:建立测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters YMC-Pack ODS-AQ,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为216 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:双氢青蒿素质量浓度在0.009 650~1.930 mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.76%,RSD为0.95%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量测定。     

离子色谱法测定利塞膦酸钠片的有关物质及含量

摘要：目的:建立离子色谱法测定利塞膦酸钠片中有关物质磷酸盐、亚磷酸盐杂质的含量以及利塞膦酸钠的含量。方法:采用Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,KOH溶液为淋洗液,梯度洗脱,抑制电导检测磷酸根及亚磷酸根的含量;采用Ion Pac AS23阴离子交换色谱柱分离,6 mmol·L-1草酸溶液为淋洗液,非抑制电导测定利塞膦酸钠的含量。结果:磷酸根、亚磷酸根的线性范围为0.05～20.00μg·ml-1（r=0.999 9）,回收率分别为101.8%（RSD=2.0%,n=6）,101.2%（RSD=0.8%,n=6）;利塞膦酸钠线性范围为0.025～1.000 mg·ml-1（r=0.999 8）,回收率为99.7%（RSD=0.5%,n=9）。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于控制利塞膦酸钠片中有关物质及含量。     

HPLC法同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GL Inter Sustain-C18,流动相为水-甲醇(55∶45,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:绿原酸、黄芩苷和槲皮素的检测质量浓度线性范围分别为1.264~12.64μg/m L(r=0.999 9)、8.704~87.04μg/m L(r=0.999 9)、1.212~12.12μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为1.88、2.98、1.94 ng,检测限分别为0.56、0.89、0.58 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.02%~101.10%(RSD=1.01%,n=9)、97.48%~101.70%(RSD=1.38%,n=9)、98.31%~101.10%(RSD=1.02%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素含量的同时测定。     

HPLC法测定吉非替尼原料药的含量和有关物质

目的:建立测定吉非替尼原料药含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Sunfire C18,流动相A为醋酸铵溶液、流动相B为乙腈,流速为1.0 ml/min;有关物质测定采用梯度洗脱,进样量为10μl,检测波长为240 nm,柱温为40℃;含量测定采用等度洗脱,进样量为5μl,检测波长为247 nm,柱温为30℃。结果:有关物质测定方法中各杂质及主成分之间能够很好地分离;吉非替尼及杂质A、B、C、D、E和F质量浓度分别在0.280 8~28.08(r=0.999 5)、0.042 24~28.16(r=0.999 9)、0.355~28.40(r=0.999 9)、0.283~28.30(r=0.999 9)、0.286 4~28.64(r=0.999 9)、0.098 28~28.08(r=0.999 9)和0.724~28.96μg/ml(r=0.999 9)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;有关物质和含量测定仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过5.97%和0.90%;各杂质测定平均回收率在100.6%~106.9%,RSD在0.82%~6.86%(n=9);含量测定平均加样回收率为100.5%,RSD为0.15%(n=9)。结论:本方法专属性强,精密度、准确度和耐用性良好,可用于吉非替尼原料药的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方红景天片剂中红景天苷的含量

目的建立复方红景天片剂中红景天苷的含量测定方法。方法采用KromasilC18色谱柱(4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,以水 乙腈 磷酸 (V∶V∶V =93 0∶7 0∶0 2 )为流动相 ,流速为 0 90mL·min-1;柱温为 4 0℃ ,检测波长为 2 2 3nm ,进样 15 μL ,外标法计算含量。 结果红景天苷在 12～6 0mg·L-1内峰面积与对照品的质量浓度呈良好线性关系 ,其回归方程为Y =12 84 6 ρ+76 5 6 ,r =0 9998,平均回收率为 96 7% ,RSD为 1 2 % (n =6 )。结论方法简便、准确、重现性好 ,为复方红景天片剂的质量控制提供一定依据     

气相色谱-质谱联用法测定不同厂家盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺的含量

目的：建立气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）法测定不同厂家盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）的含量。方法：采用GC-MS法,标准曲线法计算盐酸二甲双胍缓释片中NDMA的含量。色谱柱为Agilent VF-WAXms （30 m×0.25 mm,0.25 μm）,程序升温,以多反应监测（MRM）模式进行离子检测。结果：该方法线性范围为0.25~50.00 ng·mL^-1,r=0.999 9;平均加标回收率为107.79%,RSD为3.53%;检出限为0.25 ng·mL^-1。采用该方法对市面上31家企业共75批次的盐酸二甲双胍缓释片进行NDMA含量测定,2018年、2019年和2020年批次中均存在一定比例的超限。结论：该方法操作简单、灵敏、准确,适用于盐酸二甲双胍缓释片中NDMA的检测,可为其质量控制提供参考。     

脑蛋白水解物片剂肽含量测定方法的改进

目的：优化脑蛋白水解物片中肽含量测定方法。方法：采用分子排阻色谱法鉴别脑蛋白水解物片中小分子肽类、高效液相色谱法测定脑蛋白水解物片中肽含量。结果：分子排阻色谱法鉴别小分子肽特异性强;高效液相色谱法测定的各种氨基酸在一定的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＞0.999）,平均回收率为98.0%～102.4%。结论：该方法快速、简便、专属性强、重复性好,结果准确可靠,适用于脑蛋白水解物片的质量控制。     

微波消解ICP-MS法测定清肺十八味丸中5种有害元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定清肺十八味丸中铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)5种有害元素含量的方法.方法 样品经微波消解,采用铋(Bi)、铑(Rh)、锗(Ge)为内标元素,以ICP-MS法进行测定.结果 5种元素在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收...     

苯磺酸氨氯地平片两种含量测定方法比较<中文作者一>=刘放

目的 采用高效液相色谱法和紫外分光光度法同时测定苯磺酸氨氯地平片的含量,为质量控制提供有效的分析手段.方法 高效液相色谱法:色谱柱:DI AMONSIL C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.03mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(75∶25);检测波长:237nm.紫外分光光度法:检测波长:365nm.结果 高效液相色谱法:制剂中其它成分不干扰测定,氨氯地平峰和杂质峰达到有效分离.氨氯地平浓度在15.28~33.61μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994,n=7),平均回收率为99.79%~100.21%,RSD为0.33%~1.11%.紫外分光光度法:氨氯地平浓度在5.1~45.9μg·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9997,n=9),平均回收率为96.65%~98.13%,RSD为0.55%~1.32%.结论 两种方法均可用作苯磺酸氨氯地平片剂的质量控制.     

健康人体内替硝唑片的药代动力学及生物等效性研究

目的研究替硝唑片在健康人体内的相对生物利用度和生物等效性。方法20名健康成年男性志愿者采用随机分组自身交叉试验设计,单剂量口服1.0g替硝唑片后,用高效液相色谱法测定血浆中药物浓度。结果替硝唑在0.208～41.6μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.99975),平均回收率98.6%～99.6%,日内和日间标准误(sx)均<10.0%。替硝唑试验制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:峰时(Tmax)(:1.5±0.8)和(1.5±1.3)h;峰浓度(Cmax):(20±3)和(21±3)μg/ml;曲线下面积(AUC)0￣60h:(390±55)和(391±48)mg·L-1·h;AUC0￣∞:(427±79)和(424±59)mg·L-1·h;T1/2:(16.6±2.8)和(16.1±1.9)h,以AUC0￣60h计算的受体制剂的相对生物利用度为(100±6)%。结论建立的分析方法准确灵敏,统计学分析表明两种制剂生物等效。     

HPLC法测定狗血浆中奥美拉唑的含量

目的建立奥美拉唑狗血药浓度高效液相色谱测定方法.方法色谱柱为Hypersil C18(200mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.8mL·min-1,紫外检测器波长为302nm,乙奈酚为内标,血样用正己烷提取,进样量50μL,柱温:30℃,峰面积比定量.结果标准曲线线性范围25~500ng·mL-1,r=0.9984,血样加内标绝对提取回收率80.3%~94.0%,相对回收率95.0%~95.7%,最低检测限25ng·mL-1.结论本方法简便、快速、准确、重现性好,可适用于奥美拉唑药代动力学研究.     

HPLC法测定奥美拉唑碳酸氢钠氢氧化镁片溶出度

目的:建立奥美拉唑碳酸氢钠氢氧化镁片溶出度测定方法.方法:以水为溶出介质,采用高效液相色谱法测定奥美拉唑碳酸氢钠氢氧化镁片的溶出度.结果:奥美拉唑线性方程为A =5.45×105C -7.58×104 (r =0.999 9)线性范围:4.0～40.0μg·ml-1.平均回收率为99.86％;RSD为0.42％.结论:本法可用于奥美拉唑碳酸氢钠氢氧化镁片溶出度测定.     

盐酸沙格雷酯片的溶出度研究

目的:建立测定盐酸沙格雷酯片溶出度的方法。方法:采用紫外分光光度法,以0.1mol.L-1盐酸为溶媒,转速为100r.min-1,取样时间为30min ,在273nm波长处测定其溶出度。结果:盐酸沙格雷酯检测浓度的线性范围为3～30μg·mL-1(r=0.999 7) ;平均回收率为100%～100.35%,RSD=0.73%,3批样品30min溶出度均在90%以上。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

兰索拉唑肠溶片健康人体药动学研究

目的:研究兰索拉唑肠溶片在人体内的药动学特点。方法:8名健康男性受试者单剂量口服30mg兰索拉唑肠溶片,血样加入内标(奥美拉唑)经预处理后用HPLC-UV法测定。结果:血浆中兰索拉唑浓度在20.00~2 000.00ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内、日间相对标准差均小于10%。主要药动学参数Cm ax为(876.14±278.11)ng.mL-1,tm ax为(3.81±0.70)h,t1/2为(1.68±0.70)h,AUC0~t为(2 925.04±1 110.88)ng.h.mL-1,AUC0~∞为(3 072.88±1 230.40)ng.h.mL-1。结论:本法操作简便,灵敏度高,无杂质峰干扰,测得的药动学参数可为其临床应用提供参考。