离子色谱法测定艾附暖宫丸中9种无机阴离子含量

目的建立同时测定艾附暖宫丸中9种无机阴离子(氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子)含量的分析方法。方法 采用加速溶剂萃取法萃取,离子色谱法测定。Ion Pac AS11-HC阴离子交换分析柱为色谱柱(250 mm×4 mm),氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度洗脱(6～46 mmol·L-1),流速为1.0 mL·min-1,洗脱24 min,柱温为30 ℃,进样量为25 μL。结果 9种无机阴离子达到基线分离,0.1～20 mg·L-1线性关系良好,相关系数为0.999 0～0.999 9范围内,仪器精密度、重复性和稳定性的RSD<3.0%,平均加样回收率为86.3%~113.2%,RSD为0.68%～2.48 %。结论 该方法简便快速和自动化,可用于艾附暖宫丸中9种无机阴离子含量的测定。     

离子色谱法同时测定附子理中丸中9种无机阴离子含量

目的：建立同时测定附子理中丸中9种无机阴离子（氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子）含量的离子色谱法。方法：采用Ion Pac AS11-HC阴离子交换分析色谱柱,ASRS 300 （4 mm）阴离子抑制型电导检测器检测,7-40mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗20 min,平衡5min,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。结果：9种无机阴离子达到良好分离,0.1-10mg/L的线性关系良好,相关系数为0.9990-0.9998,精密度的RSD为0.5%-1.7%,重复性的RSD为0.8%-2.7%,稳定性的RSD为1.1%-2.9%,平均加样回收率为89.18%-106.81%间,RSD为0.51%-2.73%（n=6）,检测限为0.004-0.023 mg/L,定量限为0.015-0.018 mg/L。结论：本方法快速简单,选择性好,灵敏度高,适用于附子理中丸中9种无机阴离子的含量测定。     

加速溶剂萃取-离子色谱法同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子的含量

目的:建立同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的方法。方法:采用加速溶剂萃取-离子色谱法。阴离子交换分析柱为Ion Pac AS11-HC,保护柱为Ion Pac AG11-HC,淋洗液为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.2 m L/min,洗脱时间为18min,柱温为30℃,进样体积为25μL。结果:氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子检测质量浓度线性范围均为0.1~5 mg/L(r为0.999 0~0.999 9);定量限分别为0.020、0.078、0.030、0.058、0.052、0.068、0.084、0.064、0.074 mg/L,检测限分别为0.005、0.024、0.008、0.017、0.015、0.022、0.026、0.020、0.021 mg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率为80.00%~125.08%(RSD为0.97%~2.47%)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的同时测定。     

离子色谱法同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子

目的:建立同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子(氟离子、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、草酸根和磷酸根)含量的方法。方法:采用离子色谱法。色谱柱为Ion Pac AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液,等度洗脱(洗脱浓度30mmol/L,洗脱时间15 min),柱温为室温,进样量为25μl。结果:9种无机阴离子基本达到分离,线性关系良好,相关系数分别在0.999 2~0.999 9范围内;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.50%;平均加样回收率分别在92.47%~103.51%范围内,RSD分别在0.42%~3.41%范围内(n=6)。结论:本方法快速、准确、灵敏、重复性好,可用于感冒清热颗粒中9种无机阴离子的测定。     

离子色谱法测定明目上清片中常见无机阴离子含量

目的 建立同时测定明目上清片中9种常见无机阴离子含量的离子色谱法.方法 采用改进的QuEChERS前处理方法净化样品,离子色谱法测定样品.用去离子水提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,Ion Pac AS11-HC阴离子交换分析柱分离,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,洗脱25 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,进样量为30 μL.结果 9种常见无机阴离子均能达到基线分离,线性范围在0.5~50.0 mg·L-1之间,线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 9范围内,仪器精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为90.26%~101.22%,RSD为0.51%~2.15%,仪器精密度、重复性和稳定性良好.结论 该方法简便快速和自动化,可用于明目上清片中无机阴离子含量的测定.     

离子色谱法测定奥美拉唑镁原料药中硫酸盐的含量

目的：建立离子色谱法测定奥美拉唑镁原料药中硫酸盐的含量。方法：用Thermo IonPac AS19（250mm×4mm）阴离子交换柱和IonPac AG19（50mm×4mm）阴离子保护柱,淋洗液：3.6mmol/L碳酸钠和6mmol/L碳酸氢钠溶液,流速：1.0mL/min,柱温：30℃,电导池温度：35℃,阴离子抑制器电流40mA,进样量：25μL。结果：硫酸根酸根离子在0.1～40.0μg/mL范围内线性关系良好（r为0.9996）,回收率为100.3%。结论：该方法准确可靠,可用于奥美拉唑镁原料药中硫酸盐杂质的测定。     

离子色谱法测定利塞膦酸钠片的有关物质及含量

摘要：目的:建立离子色谱法测定利塞膦酸钠片中有关物质磷酸盐、亚磷酸盐杂质的含量以及利塞膦酸钠的含量。方法:采用Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,KOH溶液为淋洗液,梯度洗脱,抑制电导检测磷酸根及亚磷酸根的含量;采用Ion Pac AS23阴离子交换色谱柱分离,6 mmol·L-1草酸溶液为淋洗液,非抑制电导测定利塞膦酸钠的含量。结果:磷酸根、亚磷酸根的线性范围为0.05～20.00μg·ml-1（r=0.999 9）,回收率分别为101.8%（RSD=2.0%,n=6）,101.2%（RSD=0.8%,n=6）;利塞膦酸钠线性范围为0.025～1.000 mg·ml-1（r=0.999 8）,回收率为99.7%（RSD=0.5%,n=9）。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于控制利塞膦酸钠片中有关物质及含量。     

离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子含量北大核心CSCD

目的:建立离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量。方法:采用TSKgel Super IC-AP阴离子柱(4.6 mm×150 mm,6μm),流动相为6.3 mmol·L^(-1)碳酸氢钠与1.1 mmol·L^(-1)碳酸钠的混合溶液,流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为35℃,进样体积为10μL,抑制型电导检测。结果:氟离子等常见无机离子、甲酸根离子以及强破坏(高温破坏、光照破坏、酸破坏、碱破坏及氧化破坏)降解产物均不干扰醋酸根离子的测定。醋酸根离子在0.990 0~99.00μg·m L^(-1)范围内峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率(n=9)为99.5%,RSD为0.3%;方法最低定量限为0.002 5%。有6个厂家的22批样品采用醋酸钠作为成盐剂,相应样品中残留的醋酸根离子含量在0.07%~0.83%之间。结论:建立的离子色谱法可用于注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量测定。     

用RP-HPLC法测定三黄片中四种组分的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷、小檗碱、大黄素和大黄酚的含量。方法：色谱柱为KromasilKR100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈（A）∶3%乙酸水溶液（B）;梯度洗脱程序：A（%）∶B（%）=23∶77（0-9 min）,流速1 mL/min,A（%）∶B（%）=28∶72（10-21 min）,流速0.7 mL/min,A（%）∶B（%）=66∶34（22-35 min）,流速1 mL/min;检测波长270 nm;柱温35℃。结果：四组分均达到基线分离,各组分的平均回收率为97.00%-102.55%,方法的精密度、稳定性和重现性良好。结论：本方法快速、可靠、简便,具有应用价值。     

金银花中绿原酸和木犀草苷的含量测定

目的：建立同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量的高效液相色谱方法。方法：以乙腈-四氢呋喃（95∶5）为流动相A,0.4%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,0~8 min为88%,8~10 min为80%,10~25 min为80%~75%;绿原酸和木犀草苷的检测波长分别为327 nm和350 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。结果：应用梯度洗脱得到较好的分离效果,绿原酸浓度在10.18~162.88μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）;木犀草苷浓度在2.01~20.12μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）。结论：该方法准确,操作简便,可用于金银花中绿原酸和木犀草苷含量的同时测定。     

离子色谱法测定口服电解质颗粒中阴、阳离子的含量

目的:建立离子色谱法(IC)测定口服电解质颗粒中6种阴、阳离子(氯离子、磷酸根、柠檬酸根离子、钠离子、钾离子、镁离子)含量的方法。方法:测定阴离子的色谱柱为Metrosep A Supp-5 column(250 mm×4 mm),流动相为12.8 mmol·L^-1Na2CO3,等度洗脱,柱温为30℃,流速为0.7 mL·min^-1,进样量为20μL,电导检测器;测定阳离子的色谱柱为Metrosep C4column(250 mm×4 mm),流动相为5 mmol·L^-1HNO₃,等度洗脱,柱温为30℃,流速为0.7 mL·min^-1,进样量为20μL,电导检测器。结果:在各色谱条件下,电解质颗粒中各阴阳离子之间分离良好;专属性良好;线性关系良好(r=0.9999);精密度及平均加样回收率(n=9)RSD均<2.0%,且回收率在98%~103%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于常规样品分析。     

离子色谱法测定复方氨基酸注射液(20AA)中醋酸根

目的建立以氢氧根作为淋洗液的离子色谱法测定复方氨基酸注射液(20AA)中醋酸根的方法。方法使用Dionex ICS 3000离子谱仪,Dionex As19-Ag19阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),水–30 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,抑制型电导检测器,检测池温度35℃。结果醋酸根与相邻杂质的分离度为1.8,最低检出浓度0.75μmol/L,线性范围0.75~2.24 mmol/L(r=0.999 5),平均回收率为100.7%,RSD值为1.7%。结论该方法操作简单,分离度好,背景低,是控制复方氨基酸注射液(20AA)中醋酸根的可靠方法。     

离子色谱法测定氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片的含量

摘要：目的：建立离子色谱法测定氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法：色谱条件：CarboPac? PA200 3 mm×250 mm （带 CarboPac?PA200 3 mm×50 mm 保护柱）;积分脉冲安培检测器（采用四电位波形）;流动相：0.2mol/L NaOH,流速0.5mL/min;进样体积：25μL;柱温30℃。结果：盐酸氨基葡萄糖的线性范围0.01-0.2 mg/L（r =0.9995）,回收率为 99.5%。结论：本方法准确、 简便、 快速 ,可用于氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片的含量测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法快速测定生脉饮中7种木脂素的含量

目的：建立生脉饮（红参、五味子、麦冬）中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酚的含量测定方法。方法：采用超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）法进行定量分析,色谱柱ACQUITY UPLC BEH C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱：1~5 min,A-B（40：60）;5~7 min A-B（40：60~70：30）;7~10 min A-B（70：30）;10~11 min 100% A;11~12 min A-B（40：60）,流速为0.3 mL·min^-1,进样量2 μL,柱温30℃,采用ESI离子源在正离子模式下选择离子扫描模式进行定量分析。结果： 7种木脂素在一定范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率在95.15%~100.84%之间。结论：该方法快速、灵敏度高、选择性好,适合测定生脉饮中木脂素的含量。     

离子色谱直接提取法测定天花粉中二氧化硫的含量

目的：建立离子色谱直接提取法测定天花粉中二氧化硫（SO2）含量的实验方法。方法采用氢氧化钾溶液（25 mmol/L）直接提取,色谱柱为AS11-HC色谱柱（4 mm×250 mm,9.0μm）;柱温20℃;淋洗液：氢氧化钾溶液（20 mmol/L）;淋洗液流速1.00 mL/min;电导检测法,电导池温度20℃通过分离度实验、精密度实验、重复性实验检测并计算分离度、亚硫酸根峰面积和天花粉中SO2含量及亚硫酸根峰面积与进样量的关系。结果亚硫酸根色谱峰与其他相邻色谱峰间有较好的分离度,峰面积变化不大,亚硫酸根平均含量为每克天花粉含SO20.1977 mg、RSD为0.6%。亚硫酸根标准溶液进样量在1.16～29.1μg（即当进样体积为100μL时,被测定溶液浓度为11.6～291.2μg/mL）与亚硫酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.2%,最低定量限以被测定溶液计算为0.00138μg/mL。结论离子色谱法操作简便、准确、快速,适用于天花粉中SO2的定量检测。     

柱前衍生化法同时测定人凝血因子Ⅷ中甘氨酸和盐酸赖氨酸的含量

目的 建立一种柱前衍生-高效液相色谱法同时测定人凝血因子Ⅷ中2种氨基酸含量的方法。方法 以2,4-二硝基氟苯（DNFB）为衍生剂,采用C₁₈色谱柱,流动相A为水,B为乙腈,C为含4 mmol/L三乙胺的0.05 mol/L醋酸钠缓冲液（pH=6.4）,进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长360 nm。结果 甘氨酸的线性范围为2.98~14.90 g/L （r=0.999 9）,盐酸赖氨酸线性范围为1.195~5.975 g/L（r=0.999 9）,甘氨酸和盐酸赖氨酸的平均回收率分别为99.1%和98.2%。结论 此方法检测结果准确,可用于人凝血因子Ⅷ中甘氨酸和盐酸赖氨酸的含量测定。     

HPLC法测定丁丙诺啡纳洛酮舌下片中两种主药的量

目的：建立梯度洗脱HPLC法同时测定丁丙诺啡纳洛酮舌下片中两种主药的量。方法：采用梯度洗脱,用DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（48：32：20）（用磷酸调pH4.0）为流动相A,甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（6：4：90）（用磷酸调pH4.0）为流动相B;体积流量1.0mL/min;检测波长为230nm。结果：纳洛酮在5.0～30.0μg/mL线性关系良好（r=0.9998）,回收率为99.68%（RSD=0.92%）;丁丙诺啡在20.0～120.0μg/mL线性关系良好（r=0.9999）,回收率为99.74%（RSD=0.53%）。结论：采用梯度洗脱HPLC法同时测定丁丙诺啡纳洛酮舌下片中两主药的量,方法简便、灵敏、专属,重现性好,该方法可以监控药品质量。     

米格来宁片有关物质和含量测定方法研究

目的：建立米格来宁片有关物质与含量测定的HPLC方法。方法：采用Thermo Acclaim TM 120 C18柱（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱；有关物质流动相：以0.01mol/L醋酸钠溶液-乙腈进行梯度洗脱；含量测定流动相为0.01mol/L醋酸钠溶液-乙腈（85:15）；流速1.0mL·min-1；检测波长275nm；进样量10μL。结果：安替比林和咖啡因分别与11种杂质完全分离，分离度大于1.5，测定杂质F校正因子为1.01，采用高分辨液质联用仪和ADMET Predictor软件推断主要未知杂质结构与毒性；含量测定咖啡因在11.0~109.6μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为99.03%（n=9），定量限为4.4ng；安替比林在109.96~1099.6μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为100.56%（n=9），定量限为11.0ng。结论：本方法专属、灵敏、简便，可用于测定米格来宁片中有关物质（杂质F≤0.03%，总杂质≤0.05%）以及安替比林和咖啡因的含量(安替比林：98.8%~101.4%，咖啡因：84.4%~107.5%)。     

离子色谱法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中马来酸的含量

目的：建立测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中马来酸含量的离子色谱法。方法：采用 Ion Pac AS11 - HC阴离子交换柱（4 mm×250 mm,5 μm）分离,30 mmoL·L-1氢氧化钾等度洗脱,ASRS300型抑制电导检测器检测,自循环抑制模式,电导池温度35 ℃。结果：马来酸在0.5 ～50 μg·ml-1范围内线性关系良好（r =0.999 6）,回收率99.3%～100.8%（n =9）。结论：所建立的方法简便、快速、准确、实用,可用于测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中马来酸的含量。     

HPLC测定转移因子注射液中游离氨基酸含量探讨

目的探讨转移因子注射液中游离氨基酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法进行含量测定,色谱柱为Diamonsil C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;检测波长：360 nm;进样量：20μL;柱温：（40±1）℃,流速：1.0mL/min;梯度洗脱;流动相：A液为0.1%三氟乙酸,B液为0.1%三氟乙酸乙腈,用0.45μm滤膜过滤并脱气,2,4-二硝基氟苯柱前衍生,梯度洗脱。结果游离氨基酸面积线性关系良好,r^2=0.997 7,相对标准偏差为0.6%。结论 HPLC法测定转移因子注射液中游离氨基酸含量简便、快捷、准确,值得推广应用。