小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚溶出度方法学研究

目的：建立小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法,并进行方法学考察。方法：采用2．4％盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为50r／min,取样时间为20min,紫外分光光度法检测,检测波长为257nm。结果：对乙酰氨基酚在2．04-10．2μg／ml线性范围内（r=0．9999）呈良好线性关系,平均回收率为99．5％,RSD为0．11％。结论：本法能够用于测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚的溶出度,操作简便,准确可靠。     

复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法探讨

目的建立复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。方法采用转篮法,以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,转速为100 r/min,30 min时取样,在257 nm波长处测定紫外吸光度。结果对乙酰氨基酚质量浓度在0.500 2-50.02μg/m L范围内与吸光度值线性关系良好,线性回归方程为A=71.486C＋0.6992（r=1.0000）,平均回收率为101.31%,RSD为0.72%（n=6）。结论该方法操作简单,结果准确,可作为该制剂的溶出度测定方法。     

复方布洛芬软胶囊中2组分溶出度的测定方法研究

目的 :建立同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬和对乙酰氨基酚2组分溶出度的方法。方法 :以磷酸盐缓冲液 (pH=7 2)为溶剂 ,转速为75r/min ,取样时间为45min ,采用反相高效液相色谱法测定布洛芬和对乙酰氨基酚的溶出度 ,其中色谱柱为氰基柱 ,流动相为磷酸盐缓冲液 (pH=6 6) -甲醇 (60∶40) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为223nm ,柱温为30℃。结果 :对乙酰氨基酚与布洛芬检测浓度线性范围分别为0 17～100 14μg/ml(r=0 9999 ,n=9)、0 21～124 86μg/ml(r=0 9999 ,n=9) ;平均回收率分别为99 62 %(RSD=0 36 %)、99 79 %(RSD=0 49 %)。结论 :本方法简便、快速、准确、可靠 ,能同时测定复方布洛芬软胶囊中2组分的溶出量。     

感冒清片的溶出度考察

目的 :考察不同制药厂感冒清片的溶出度 ,评价其内在质量。方法 :采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚含量 ,色谱柱为Nova -PakC18 或SpherecloneODS(2) ,流动相为甲醇 -水 (1∶3) ,检测波长为249nm ,流速为0.5ml/min ;溶出度采用转篮法。结果 :该法能理想地测定感冒清片中对乙酰氨基酚含量 ,8批样品体外溶出差异大。结论 :本方法简便、快速、可靠 ,建立该制剂的溶出度标准是非常必要的。     

相似因子法评价复方对乙酰氨基酚片主药成分的体外溶出度

目的建立复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因3个组分的含量测定方法,并应用此方法观察3种组分的体外溶出差异。方法采用高效液相色谱法,使用Agilent C18色谱柱,以甲醇—磷酸二氢钾(0.05mol/L)—三乙胺(25:75:0.02,用磷酸调节pH值至3.4)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为272nm,柱温为30℃。溶出度采用转篮法,以盐酸溶液(稀盐酸24ml加水稀释)1000ml溶出介质,转速为100r/min,温度为(37±0.5)℃,分别在不同时间取样计算各成分的累积溶出百分率,采用相似因子f2进行溶出曲线相似性比较。结果对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因的安全线性范围分别为13.69～273.84μg/ml、18.18～363.60μg/ml、4.20～84.08μg/ml,r分别为1.0000、0.9999、0.9999。阿司匹林、咖啡因与对乙酰氨基酚的相似因子分别为28、78。结论高效液相色谱法简便、准确、重复性好,能准确测定复方对乙酰氨基酚片中3种主要成分的含量。试验结果表明该片剂中3种组分不具有同步溶出的特点。     

复方地芬诺酯片体外溶出度试验方法的建立

目的:建立复方地芬诺酯片的体外溶出度测定方法。方法:采用桨法,以盐酸溶液(9→1 000)为溶出介质,转速为75 r/min,溶出取样时间为60 min;采用高效液相色谱法测定制剂中主成分盐酸地芬诺酯的含量。色谱柱为Welchrom C18,流动相为三乙胺磷酸溶液-乙腈(45∶55,pH 3.1),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃。取同批样品6片进行溶出度均一试验。结果:盐酸地芬诺酯检测质量浓度线性范围为0.634⁶.34μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.30%(RSD=0.89%,n=3);样品溶出度均一性良好(RSD=1.45%,n=6)。11批样品溶出60 min时溶出量为72%6.34μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.30%(RSD=0.89%,n=3);样品溶出度均一性良好(RSD=1.45%,n=6)。11批样品溶出60 min时溶出量为72%⁹4%。结论:建立的方法快速、简便,可以用于复方地芬诺酯片的质量控制。     

复方对乙酰氨基酚片溶出度方法研究及溶出行为评价

目的 建立复方对乙酰氨基酚片的溶出度方法并对不同样品进行溶出曲线评价。方法采用HPLC法,使用Sepax Amethyst C18-H(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至2.6±0.1）-甲醇（70：30）;流速：1.0ml/min;柱温：35℃;检测波长：波长切换,0～12.5min,波长为275nm,12.5～16min,波长为303nm;溶出度试验采用桨法,以900ml盐酸溶液（稀盐酸24ml,加水至1000ml）为溶出介质,转速为50r?min-1。结果 在本文色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分别在12.54～501.60μg?ml-1(r=1.0000)和0.99～39.76μg?ml-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为98.9%、96.7%、97.7%,RSD分别为0.46%、0.65%、0.31%;溶出度方法较好地反映了不同厂家复方对乙酰氨基酚片溶出行为的差异。结论 建立的HPLC溶出度测定方法简单方便,具有较好的专属性、精密度和准确度,溶出方法较好地体现了不同厂家样品间的差异。     

HPLC法测定复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪的溶出度

目的建立高效液相色谱法,测定复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪的溶出度。方法按照中国药典2005年版(二部)溶出度测定第三法,以盐酸溶液为介质,转速为75 r/min,45 min时取样,以高效液相色谱法,采用C18柱,以己烷磺酸钠缓冲溶液-乙腈-甲醇(85∶5∶10)为流动相,检测波长:271 nm。测定复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪的溶出度。结果线性范围为0.040 24~1.012μg(r=0.999 9),平均回收率为100.1%(RSD=0.87%,n=9)。结论本方法简便、快速,专属性强,可有效地控制复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪的溶出度。     

萘丁美酮片溶出度试验方法的建立

目的:建立萘丁美酮片的溶出度测定方法。方法:采用桨法,以2%的十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速50r/min,溶出45 min,采用紫外分光光度法,在262 nm的波长处进行测定。结果:萘丁美酮在9.0～45.2μg/ml浓度范围内线性关系良好,A=2.17×10-2 C+1.62×10-2(r=0.999 6,n=6);平均回收率为100.0%;样品溶出度均一性良好。结论:本法快速简便,可作为萘丁美酮片的质量控制方法。     

复方丹参分散片中人参皂苷Rg_1的溶出度研究

目的建立复方丹参分散片的溶出度测定方法。方法按照《中国药典》2015年版四部溶出度测定第三法,以脱气处理的水100 mL为溶出介质,温度为37±0.5℃,转速为75 r·min~(-1),分别于5,10,20和45 min取样2 mL。采用HPLC法进行含量测定,检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg_1在0.191～3.820μg范围内与峰面积线性关系良好,y=63.573x-5.884 3(r=0.999 4);平均回收率为98.09%(RSD=0.37%);在45 min时,复方丹参分散片中人参皂苷Rg_1的溶出度达90%以上。结论该实验方法准确,重复性、稳定性好,可作为复方丹参分散片中人参皂苷Rg_1含量测定及溶出度的测定方法。     

司莫司汀胶囊溶出度测定方法的研究

目的:建立测定司莫司汀胶囊溶出度的方法。方法:溶出试验方法采用桨法,以900 ml 2.5%十二烷基硫酸钠溶液(p H=6.0)为溶出介质,转速为75 r/min;含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为232nm。结果:司莫司汀质量浓度线性范围为10¹00μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.92%100μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.92%¹00.99%,RSD<0.60%(n=6)。3批胶囊45 min内累积溶出量为69.9%100.99%,RSD<0.60%(n=6)。3批胶囊45 min内累积溶出量为69.9%⁷2.4%。结论:本方法符合溶出度方法的建立原则,可控制司莫司汀胶囊的内在质量;同时建议在该制剂的现行国家标准中增加溶出度检查项目。     

他克莫司胶囊溶出方法学研究

目的探讨他克莫司胶囊溶出度的测定方法。方法溶出度测定采用浆法,转速为100r/min,水为溶出介质。同时比较了水、0.1mol/LHCL以及pH6.8的磷酸盐缓冲液三种溶出介质。测定采用高效液相色谱法,确定色谱条件为乙腈-水(75∶25),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm。结果确立了以水为溶出介质、浆法转速为100r/min的溶出方法。以水为溶出介质时,需静置6~10h达到异构平衡,峰面积重复性较好。结论该法测定他克莫司胶囊的溶出度,检测条件无缓冲盐系统,简便易行,重现性好,结果准确,可用于他克莫司胶囊溶出度检测。     

腺苷钴胺片溶出度试验方法的建立

目的:建立腺苷钴胺片溶出度测定方法,并对4个企业的12批样品进行溶出度测定。方法:采用小杯法,以水200 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出取样点为30 min;采用高效液相色谱法检测含量,色谱柱为YMC C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.2)-乙腈(85∶15),检测波长为260 nm,进样量为50μl。结果:腺苷钴胺检测质量浓度线性范围为0.257 5¹.545 0μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2%(n=3)。不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3%(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40%1.545 0μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2%(n=3)。不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3%(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40%⁹7%。结论:各厂家样品溶出度结果差异较大,本方法具有区别腺苷钴胺片不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度

目的:建立测定复方对乙酰氨基酚片含量和溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:采用SHIMADZUShim-pack C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH 3.5)(30∶70),流速1.0 mL.min-1,检测波长272nm。按中国药典桨法,采用ZRS-8G智能溶出仪,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质测定溶出度。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林线性范围分别为6.462～161.55μg.mL-1(r=0.9999),1.577～39.42μg.mL-1(r=0.9999),11.04～276.1μg.mL-1(r=0.9999);回收率(n=5)分别为100.1%,100.4%,99.8%,RSD分别为0.53%,0.70%,0.55%。样品溶出度均一性好,在30 min时3个组分溶出度均达到80%。结论:本方法准确、方便,结果满意,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度测定。     

HPLC法对维C银翘片中对乙酰氨基酚溶出度的测定分析

目的采用HPLC法测定维C银翘片中对乙酰氨基酚的溶出度。方法以0.1mol/L稀盐酸1000mL为溶出介质,转速为100r/min,取样时间为80min,在249nm波长处测定其溶出度。结果对乙酰氨基酚平均回收率为98.3%,RSD=2.0%,3批样品80min溶出度均在标示量的90%以上,且溶出均一。结论本法简便、准确,可用于该制剂的溶出度测定。     

高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚溶出度的研究

目的建立腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。方法采用转蓝法,以0.1mol/L盐酸溶液为溶出介质,转速为100r/min,取样时间为30min。液相色谱柱为CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20:80);检测波长为249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样体积10μL。结果乙酰氨基酚在0.2108～1.0540μg线性范围内(r=0.99999)呈良好的线性关系,平均回收率为99.4%。结论本法操作简便,结果准确可靠。能够用于测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度测定。     

盐酸鲁拉西酮片的溶出度研究

目的:考察并比较自制盐酸鲁拉西酮片与原研片的溶出度。方法:溶出度测定采用桨法,以pH 3.8 McIlvaine缓冲溶液900 ml为溶出介质,转速为50 r/min,温度为(37±0.5)℃;采用反相高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮的含量,色谱柱为C8,流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-乙腈(60∶40),检测波长为230 nm,流速为1.2 ml/min,柱温为40℃。对5批自制片与1批原研片的溶出行为采用相似因子法和威布尔法进行评价。结果:盐酸鲁拉西酮检测质量浓度线性范围为10¹00μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.88%(RSD=0.55%,n=3)。5批自制片与原研片的相似因子均大于85,威布尔法中各溶出参数比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:建立的溶出度测定方法简便、快速、准确、可靠;自制片与原研片体外溶出度一致。     

盐酸曲马多片溶出度测定

目的建立盐酸曲马多片溶出度测定方法。方法以0.01 mol/L盐酸为溶出介质,采用高效液相色谱法测定其溶出度。结果本高效液相色谱法测定盐酸曲马多的质量浓度10.173-1017.3μg/ml内呈良好的线性相关性,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.89%（RSD=1.12%,n=6）,溶出度符合规定。结论该方法准确、可靠、简便、易行,可作为制剂的溶出度测定方法。     

消旋卡多曲胶囊溶出度方法的研究

目的:建立国内研制的消旋卡多曲胶囊的溶出度测定方法。方法:通过筛选不同溶出介质、转速、溶出时间等确定溶出度方法;采用高效液相色谱法检测含量并计算累积溶出量,同时与国外同类样品进行溶出行为的比较。结果:确定的溶出度方法是以异丙醇-水(55∶45)为溶出介质,转速为75r·min-1,取样时间为45min,选用桨法进行考察;消旋卡多曲检测浓度线性范围为5.5～176μg·mL-1(r=0.99998),平均回收率99.7%(RSD=0.46%,n=9);与国外样品比较,3批国内样品在前20min时释药较慢,在30min后的溶出二者基本一致。结论:所建立的溶出度测定方法可作为该制剂体外释药的一种检测手段。     

对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯胶囊的溶出度测定

目的:建立对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯(AZ)胶囊溶出度的测定方法。方法:采用桨法,以0.8%的十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,转速为75 r/min,45 min时取样。以紫外分光光度法测定AZ胶囊的含量,检测波长为275 nm。结果:AZ检测质量浓度线性范围为10.13³0.40μg/ml(r=0.999 8);平均回收率为100.3%(RSD=0.47%,n=3);3批样品溶出45 min时累积溶出度分别为(99.4±0.22)%、(99.0±0.26)%、(98.4±0.18)%,RSD分别为0.21%、0.25%、0.23%(n=6)。结论:所建立的方法操作简便、结果准确,可用于AZ胶囊的溶出度考察。