反相高效液相色谱法测定血浆中帕罗西汀浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中帕罗西汀浓度的方法。方法:采用岛津LC-VP型高效液相色谱仪,YWG-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温:25℃;激发波长为295nm,发射波长为350nm;流动相为乙腈和pH3.2的25mM的磷酸盐缓冲液(35∶65,v/v);流速为1mL/min。采用内标法。结果:帕罗西汀的血浆线性范围是2.5～100ng/mL,r=0.9989,平均回收率为91.37%,稳定性RSD均小于8%。结论:本方法灵敏度高,分离效果佳,方便实用。     

高效液相色谱-荧光法测定人血浆中曲马多浓度

目的 建立HPLC-荧光法测定人血浆中曲马多的浓度.方法采用Nova-pak C18色谱柱（3.9×150mm,4μm）;甲醇∶磷酸盐缓冲液：三乙胺（55：45：0.05,pH6.0）为流动相;荧光法检测,激发波长250nm,发射波长370nm.血浆样品经碱化后乙酸乙酯提取,以外标法定量.结果 曲马多在10.0～800.0ng·mL-1范围内回归方程为y=0.2612x＋0.0286,r=0.9991（n=6）,最低检测限为1ng·mL-1（S/N≥3）.15.0、200.0、800.0 ng·mL-1 3个水平浓度的平均回收率分别为100.4%、101.1%、99.2%.日内和日间RSD均小于3.8%.结论 本法准确、快速、稳定,适用于曲马多的血药浓度测定及药动学研究.     

RP-HPLC法测定大剂量化疗时人血浆中甲氨喋呤浓度

目的建立大剂量化疗时人血浆中甲氨喋呤浓度的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。色谱柱:μBondapakC18(4.6×150mm),柱温:35℃,流动相为甲醇∶(pH7.2)磷酸缓冲液(17∶83,v/v),流速:1.0ml·min-1,检测波长306nm。结果线性范围0.08～100μg·ml-1,线性关系良好,r=0.9999,最低检测浓度0.01μg·ml-1,回收率102.0%,日内及日间RSD均<5%。结论该方法简单快捷、灵敏度高、结果准确,适用于大剂量化疗时甲氨喋呤血药浓度监测。     

HPLC-UV 色谱法检测人血浆中左亚叶酸钙浓度

目的建立在人血浆中测定左亚叶酸钙可靠的检测方法。方法应用高效液相紫外检测色谱法,内标为对氨基苯甲酸,流动相为乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液（50mM,pH4.0）=8：6：86,流速为1mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为290nm,血浆样品采用液液萃取的方法提取。结果目标色谱峰分离效果好,无内源性杂峰干扰。提取回收率均大于90%,测定血药浓度线性范围为50.0～10000ng·mL^-1（r2=0.9998）,最小检出限25.0ng·mL^-1。各项稳定性考察均合格。结论本法准确,灵敏度较高,可用于注射用左亚叶酸钙在人血浆中的检测和注射用左亚叶酸钙的人体内研究。     

HPLC测定合成胸腺肽α_1原料药和有关物质含量

目的研究胸腺肽α1原料含量测定和有关物质考察方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,VydacC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：0.02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7.00）-异丙醇（95∶5）;柱温：25℃,检测波长：215nm。结果胸腺肽α1线性范围为0.01～0.83mg·mL-1（r=0.9998）。最低检出量为10ng。有关物质含量为2.5%～2.6%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于胸腺肽α1含量测定和有关物质考察。     

HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度

目的:建立HPLC法测定人血浆中的盐酸二甲双胍浓度.方法:血浆在酸性条件下以乙腈沉淀蛋白后,用二氯甲烷萃取纯化,以甲醇-5 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.6)(51:49,每100ml中含SDS 0.1 g)为流动相,色谱柱为Hypersil ODS C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),检测波长为234 nm,柱温40℃.结果:线性范围为125～5 000 ng·ml-1,最低检测限为20ng·ml-1.低、中、高3种浓度的方法回收率分别为105.76%,93.60%和91.89%.日内、日间RSD均小于5%.结论:该法简便、准确、灵敏,可用于盐酸二甲双胍生物利用度和药物动力学研究.     

HPLC柱切换法测定抗癌药米托蒽醌血浆浓度

新抗癌药米托蒽醌治疗剂量低,与血浆蛋白结合率较高,用一般样品预处理技术,操作麻烦费时。本文采用HPLC柱切换技术,以甲醇沉淀血浆蛋白,经超声振荡10 min,以YWG-CN为预处理柱(5cm×4.6 mm ID),水为预处理流动相,在线富集样品;以Shimpack CLC-ODS为分析柱(15cm×6 mm ID),甲醇—乙酸铵缓冲液(0.2 mol/L,pH 1.9)(48:52)为流动相,658 nm检测,内标法定量。净化富集样品操作简便,回收率好(85.5%);米托蒽醌的检测限为0.5 ng。血浆中最低检出浓度为6 ng/ml。日内变异系数为2.8～11%,日间变异系数为4.0～13.8%。在浓度为10～1000 ng/ml血浆范围内,呈线性关系。     

在线样品预处理限进色谱测定人血清中多奈哌齐浓度

目的通过在线样品预处理限进色谱柱切换技术建立一种测定人体血清中多奈哌齐血药浓度的高效液相色谱法。方法样品预处理采用LiChroCART（25mm×4mm,25μm）限进预柱,分析柱为Microsorb-MV C₁₈柱（150mm×4.6mm,4μm）,以水-乙腈（99:1,v/v）为血浆蛋白冲洗流动相,流速2ml/min,0.02M磷酸缓冲液-乙腈-三乙胺（65:35:0.1,v/v/v）为分析流动相,流速1ml/min,检测波长315nm。结果本方法线性范围为0.02～1.0μg/ml,r=0.9995,日内、日间精密度RSD小于7%,回收率为87.9%～91.1%。结论该方法准确、稳定;灵敏度高,适用于多奈哌齐药物动力学及生物利用度的研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆盐酸二甲双胍浓度

目的建立测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度的反相高效液相色谱法.方法采用乙腈沉淀蛋白,苯乙双胍为内标物,高速离心后取上清液进样.流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(含0.1%十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺,pH6.5)-乙腈(62∶ 38),流速1.0 ml·min-1,μBondapak C18柱(10 μm,3.9 mm×300 mm),柱温30 ℃,检测波长233 nm.结果盐酸二甲双胍的浓度在0.05～5.00 mg·L-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.6608C 0.0009(r=0.9997),日内和日间精密度(RSD)均小于10%;检测限为0.8 ng;最低检出浓度为50 ng·ml-1. 结论本法操作简便,适用于盐酸二甲双胍血药浓度的测定及药物动力学研究.     

HPLC法测定5-氨基水杨酸灌肠液的含量及有关物质

目的：建立5-氨基水杨酸灌肠液的含量及其有关物质的测定方法。方法：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定,色谱柱为Hypersil,ODS C18（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为流动相A为pH 7.5磷酸缓冲液（PBS）∶四丁基氢氧化铵溶液（TBAH）∶甲醇∶水（600∶50∶50∶300）;流动相B为pH7.5磷酸缓冲液∶TBAH∶甲醇∶水（200∶50∶300∶450）。检测波长为208 nm;柱温40℃,进样量20μl。结果：5-氨基水杨酸与其两种降解产物可完全分离。5-氨基水杨酸在1~250μg·ml-1的浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.44%,RSD为0.94%（n=9）。结论：方法简单、灵敏、重复性好,可用于本品的含量和有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片的含量

目的：建立含量测定方法,考察自制盐酸鲁拉西酮片与进口片的含量,评价其内在质量。方法：采用高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮片的含量,以Waters C8（250 mm×4.6 mm,3.5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-乙腈（60∶40）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.2 ml·min-1,柱温为40℃,进样量为20μl。结果：盐酸鲁拉西酮的线性范围为0.100 8~0.806 4 mg·ml-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.95%,RSD=0.31%（n=9。结论：该测定方法简便、快速、准确、可靠,能理想地测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮的含量,自制产品与进口产品含量基本一致。     

HPLC测定人血浆中盐酸美沙酮的浓度

目的建立HPLC测定人血浆中盐酸美沙酮浓度的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 2.5）=32∶68为流动相,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为206 nm,盐酸苯海索为内标,对血浆中的盐酸美沙酮进行检测。血浆样品以乙醚提取,取有机相用100μL盐酸二次萃取,取水相20μL进样分析。结果盐酸美沙酮浓度在0.1～10 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 6）;定量下限为0.05 mg.L-1;平均相对回收率为（96.89±0.64）%;平均绝对回收率为（77.68±2.47）%;日内、日间RSD均〈5%。结论该法简便、快速、准确,可用于血浆中盐酸美沙酮浓度的测定。     

犬血浆中左羟丙哌嗪浓度的HPLC-FR法测定

建立了HPLC-FR法测定犬血浆中左羟丙哌嗪的浓度。采用C18柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH7.0）（25∶75）,激发波长240nm,发射波长350nm。内标为特拉唑嗪,血浆样品碱化后用三氯甲烷-异丙醇（9∶1）萃取。左羟丙哌嗪浓度在10～1500ng/ml内线性关系良好,提取回收率大于75%,日内、日间RSD小于12%。     

高效液相色谱法测定人体血浆中甲氨蝶呤浓度的改进

目的 改进高效液相色谱（HPLC）法测定人体血浆中甲氨蝶呤浓度的方法.方法 观察HPLC法测定人体血浆中甲氨蝶呤浓度常规方法和改进方法对色谱峰和出峰时间的影响.常规方法以Symmetryshield RD 18柱（150 mm ×3.9 mm,5.0 μm）为色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液（pH =7.2）-甲醇（88∶12）,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,Waters486型可变波长检测器,检测波长为302 nm;改进方法流动相改为磷酸盐缓冲液（pH =7.2）-乙腈（88∶12）,其他均与常规方法相同.结果 两种方法比较,改进方法色谱峰杂质峰少,分离度好,且较常规方法出峰时间缩短（P＜0.05）.结论 改进方法准确可靠,杂质峰少,分离度好,检测时间短,更适用于甲氨蝶呤的血药浓度监测.     

反相高效液相色谱法同时测定 3 种抗癫痫药物的血药浓 度简

目的建立同时测定咪达唑仑（MID）、硝西泮（NZP）、地西泮（DZP）3种药物血药浓度的反相高效液相色谱法。方法血浆样品以乙酸乙酯＋石油醚提取,色谱柱为SymmetryshieldRP柱（250mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为甲醇一磷酸盐缓冲液（55：45,v／v,pH2．15）,流速为0．9mL／min,检测波长为230nm,柱温为26℃,进样量为20μL。结果MID,NZP,DZP质量浓度均在20—4000ng／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r≥0．9996,n=5）;最低检测浓度（S／N=3）,NZP,DZP为10ng／mL,MID为20ng／mL;回收率均在98．2％～103．9％之间,日内及日间RSD均〈5％。结论该法能够同时测定3种药物的血药浓度,且简便、准确,适用于临床血药浓度监测。     

HPLC测定血浆中的头孢克肟及其人体药动学的研究

目的建立测定血浆中头孢克肟的方法,并进行人体药物动力学研究。方法采用HPLC法,EclipseXDB-C8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-磷酸盐缓冲液(13∶87)为流动相,测定了18名健康男性志愿受试者单剂量口服头孢克肟胶囊后的不同时刻血浆中头孢克肟的浓度,并根据测定结果求算头孢克肟的药物动力学参数。结果18名健康受试者口服头孢克肟胶囊后,血浆中的tmax=3.8±0.4h;Cmax=3.13±0.81μg.ml-1;t1/2=3.3±0.4h;AUC0-t=22.2±6.52μg.h.ml-1;AUC0-∞=24.5±7.77μg.h.ml-1。结论所用方法适合临床药物动力学的研究。     

HPLC法测定左卡尼汀注射液中的含量及有关物质A

目的：建立HPLC法测定左卡尼汀注射液中的含量及有关物质A。方法：色谱柱：硅胶为填充剂（250mm×4.6mm,5um）;乙腈∶磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸氢二钠,用稀磷酸调pH值为5.50）=60∶40为流动相;检测波长为205nm;流速为1.0ml/min。结果：左卡尼汀在28.16～52.30μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率（n=6）为99.70%,RSD=0.51%;有关物质A在8.11～243.36ng范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率（n=6）为100.07%,RSD=0.36%。结论：本法简单、准确、重复性好、区分力强,可作为左卡尼汀注射液的质控方法。     

高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬片中枸橼酸他莫昔芬的含量

目的：建立高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬片中枸橼酸他莫昔芬的含量。方法：采用Waters SunFireTM C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液∶乙腈（60∶40）,流速1.0ml·min-1,检测波长236nm。结果：枸橼酸他莫昔芬在25.32～126.6μg·ml-1的范围内线性关系良好（r=1.000,n＝5）,测得平均回收率为99.28％（RSD＝0.46％）。结论：本方法快速、简便、准确,专属性强,可用于枸橼酸他莫昔芬片的质量控制。     

HPLC法测定兔血浆中羟基喜树碱浓度

建立测定兔血浆中羟基喜树碱浓度的高效液相色谱-紫外检测法.色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),C18预柱(10mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.075mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH6.4)(30:70),含5mmol的三乙胺;流速:1.0ml·min-1;检测波长:384nm.羟基喜树碱保留时间为5.0min,线性范围为40～1600ng·ml-1,最低检测限为25ng·ml-1.血浆中羟基喜树碱的回收率为96.32%～106.1%.本法简便实用,定量准确,可用于羟基喜树碱药代动力学研究.     

SPE—HPLC法同时测定5种抗癫痫药的血药浓度

目的建立1种能同时检测5种常用抗癫痫药的血药浓度的HPLC法。方法以Shim-packVP-ODS（150mm×4．6mm，5μm）为分析柱，流动相为乙腈甲醇0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液（30：28：42，v／v），检测波长240nm。以SPE预处理血浆样品后进样分析。结果5种药物在线性浓度范围内线性关系良好，平均回收率均〉90．0％，日间、日间RSD〈10．0％。结论建立的方法准确、快速，可同时测定5种抗癫痫药的血药浓度。