一测多评法同时测定三七伤药片中6种活性成分

摘 要 目的：建立一测多评法(QAMS) 测定三七伤药片中6种活性成分含量。方法: 采用HPLC法,以Waters Sunfire ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为可变波长（0 min,230 nm;10 min,283 nm;25 min,203 nm）,柱温：30℃,进样量：10 μl。以柚皮苷为参照物,应用QAMS测定芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re的相对较正因子并计算其含量,同时用外标法测定以上6种有效成分的含量,并将两种结果进行分析比校。结果: 一测多评法测得的芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re 5种成分计算值与外标法测定值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论: QAMS法可用于三七伤药片6种指标性成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

一测多评法同时测定心可宁胶囊中5种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 法来测定心可宁胶囊中5种指标性成分的含量。方法: 采用HPLC法,以Agilent XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈 0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。以丹酚酸B为内参物建立5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定心可宁胶囊中5种指标性成分的含量,并对两种方法测定结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:一测多评法的计算值与外标法测定值间差异无统计学意义(P＞0.05),试验所得校正因子可信。结论:所建立的QAMS 法可用于测定心可宁胶囊中5种指标性成分的含量。     

一测多评法测定复方人参片中的8种苷类成分

目的 建立一测多评法（quantitative analysis single-marker,QAMS）测定复方人参片中8种苷类成分的含量。方法 采用Agilent XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;检测波长203 nm;柱温：25℃。以人参皂苷Rb₁为内标,计算人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、淫羊藿苷、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rd的相对校正因子,测定其含量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好（r ≥ 0.999 0）,加样回收率为95.6%~104.4%,RSD为1.22%~2.73%,QAMS测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论 该法准确度、灵敏度高、专属性好、操作简单、重复性好。     

一测多评法测定三七总皂苷中5个皂苷的含量

目的:建立三七总皂苷中三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和Rd的一测多评含量测定方法(QAMS),并验证其准确性。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),使用Welch PG C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长203 nm。分别采用标准曲线斜率法和浓度法测定,以人参皂苷Re为对照,分别计算其与三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁、Rb₁和Rd的相对校正因子(RCFs),校正因子取2种方法的平均值,最终校正因子为3家省级以上食品药品监督检验研究院实验数据的平均值;采用一测多评法测定三七总皂苷中5个皂苷成分的含量。同时采用外标法测定三七总皂苷中5个皂苷成分的量,比较计算值与测定值之间的差异,验证一测多评法在测定中的准确性及可行性。结果:以人参皂苷Re为对照,三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁     

醒脑通脉胶囊质量标准的提升

摘要：目的:提升醒脑通脉胶囊的质量标准。方法:采用化学反应法鉴别冰片;薄层色谱法鉴别石菖蒲、地龙、胆南星;高效液相一测多评法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,色谱柱为Shim-pack GIS C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为203 nm。以三七皂苷R1为内标参照物,建立其与人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的相对校正因子,并计算含量;同时采用外标法测定醒脑通脉胶囊中3种皂苷的含量,将2种方法的测定结果进行对比,验证一测多评法(QAMS)的科学性及可行性。结果:冰片反应显色,阴性无干扰;石菖蒲、地龙、胆南星图谱清晰,阴性无干扰,重现性好;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在39.069～312.552μg·ml-1(r=0.999 4)、160.899～1 287.192μg·ml-1(r=0.999 7)、80.859～646.872μg·ml-1(r=0.999 3)浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为103.55%(1.12%)、102.69%(1.25%)、102.45%(1.54%)(n=6);以三七皂苷R1为内标,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的相对校正因子分别为0.915 6、1.472 3,一测多评法的计算值与外标法测定值无明显差异。结论:该方法简便,专属性强,耐用性和重复性均较好,可用于醒脑通脉胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 法测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量。方法: 以黄芩苷为参照物,采用HPLC法,以Venusil MP C18(2) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min^-1;检测波长: 327 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。应用QAMS法测定5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定茵栀黄口服液中的5种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果: 建立QAMS法用于测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,并对6批茵栀黄口服液进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于测茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于茵栀黄口服液的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定妇炎康复胶囊中5种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评法（QAMS）同步测定妇炎康复胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、柴胡皂苷a和齐墩果酸5种指标性成分的含量,为控制妇炎康复胶囊的质量提供依据。方法: 采用HPLC法,使用Diamonsil Plus C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min-1;检测波长: 210 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。以黄芩苷为参照物,分别建立芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a和齐墩果酸的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定妇炎康复胶囊中的5种指标性成分的含量,并对两种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定妇炎康复胶囊中5种指标性成分的含量,并对6批妇炎康复胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论:QAMS 法用于测妇炎康复胶囊中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于妇炎康复胶囊的质量控制,并为后续的一测多评法的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定妇科千金片中5 种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 的方法用来测定妇科千金片中5种指标性成分的含量。方法: 以阿魏酸为参照物,采用HPLC法,以Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min^-1;检测波长: 254 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。应用QAMS法的方法测定5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定妇科千金片中的5种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果: 建立QAMS法用于测定妇科千金片中5种指标性成分的含量,并对6批妇科千金片进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于测妇科千金片中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于妇科千金片的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

HPLC测定乳癖消颗粒中人参皂苷Rg1的含量

目的建立乳癖消颗粒中人参皂苷Rg1的高效液相含量测定的方法.方法采用Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈与水的线性梯度洗脱,检测波长203nm.结果人参皂苷Rg1在0.5～5.1μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.9%.结论本法操作简便、快速、准确,可用于乳癖消颗粒中人参皂苷Rg1的含量测定.     

HPLC同时测定乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量。 方法 色谱柱为CAPCELL PAK C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为水;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长为203 nm;洗脱程序：0~12 min,A相19%,B相81%;12~60 min,A为19%→36%,B为81%→64%。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1保留时间分别为21,25,51 min,与各自相邻峰的分离度均在1.5以上。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.100 2~2.00 4 μg、0.418 8~8.376 μg和0.187~3.74 μg。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为98.5%,99.6%和96.5%,RSD分别为1.9%,1.3%和1.9%。结论 本法简便、准确、重现性好,可用于乳癖消颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1 含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定三七伤药片中3组分的含量

目的建立以高效液相色谱法测定三七伤药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水(0~20min(20∶80),20~26min(40∶60),26~35min(20∶80)),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1的线性范围为0.261~7.83μg(r=0.9999),平均回收率为(101.12±2.03)%(RSD=2.1%);人参皂苷Rg1的线性范围为0.6025~18.075μg(r=0.9997),平均回收率为(97.22±3.33)%(RSD=1.9%);人参皂苷Rb1的线性范围为0.5375~16.125μg(r=0.9996),平均回收率为(100.71±2.4)%(RSD=1.6%)。结论该法可用于测定三七伤药片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量。     

舒胸分散片的研制

目的制备舒胸分散片,并测定其中人参皂苷Rg1含量。方法以微晶纤维素、淀粉、羧甲基淀粉钠为主要辅料制备舒胸分散片。高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量,色谱条件为：C18柱（4.0mm×200mm,5μm）,以乙腈-蒸馏水（24%：76%）为流动相,检测波长203nm,流速为1.0ml/min。结果处方组成比例为药材提取物干膏粉：淀粉：微晶纤维素：羧甲基淀粉钠=30%：25%：40%：5%;自制分散片人参皂苷的含量5.829mg/g。结论本文制备工艺简单、质量符合药典分散片质量要求。     

HPLC法测定跌打片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定跌打片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 ml ·min-1;检测波长203 nm.结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.340～5.094 μg(r=1.000 0),人参皂苷Rb1线性范围为0.303 ～0.454 μg(r=1.000 0);平均加样回收率:人参皂苷Rg1为97.17％,RSD=1.09％ (n =6),人参皂苷Rb1为102.63％,RSD=1.18％ (n =6).结论:该方法简便可靠,可用于跌打片的质量控制.     

HPLC法测定新癀片中人参皂苷Rg_1含量

目的建立HPLC法测定新癀片中人参皂苷Rg1含量。方法采用AgilentTC-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-水（24∶76）,检测波长：203nm。进样量：5μL,流速：1.0mL.min-1,柱温：30℃。结果人参皂苷Rg1在0.826~12.39μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998。人参皂苷Rg1平均回收率为98.4%,RSD=1.48%,（n=9）。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,能有效控制新癀片的质量。     

超高速液相测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量研究

目的:建立测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的超高速液相色谱法.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2ml·min-1,柱温为35℃,在203 nm处检测.结果:人参皂苷 Rg1、Re、Rb1在测定范围内有良好的线性关系,其平均回收率为97.36%～99.23%,RSD为1.16%～1.39%(n=6).结论:本法操作简便,准确度高,重复性好,可作为西洋参质量控制方法之一.     

HPLC法同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的建立测定人参北芪片中人参的有效成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法采用ODS-2HYPERSIL柱（250mm×4.6mm5μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）为流动相;检测波长为203nm;流速1.0ml/min;柱温35℃。结果人参皂苷Rg1在0.2024～5.0600μg具有良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率为99.0%,RSD为1.04%（n=9）;人参皂苷Re在0.2152～5.3800μg的范围具有良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.2%,RSD为0.70%（n=9）。结论本法快速、准确,可同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量。     

HPLC法测定正骨1号片中三七皂苷R1，人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱法测定正骨1号片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：色谱柱为Agilent E—clipse XDB C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈一水;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1在0．62～12．33μg（r=1．0000）范围内线性关系良好,平均回收率为98．15％,RSD=1．72％（n=6）;人参皂苷Rg1在0．51—10．20μg（r=0．9999）范围内线性关系良好,平均回收率为98．18％,RSD=1．16％（n=6）;人参皂苷Rb1在0．52～10．31μg（r=1．0000）范围内线性关系良好,平均回收率为97．66％,RSD=1．00％（n=6）。结论：本方法准确,专属性强,重复性好,可用于正骨1号片的质量控制。     

NP-HPLC法测定三七药材中总皂苷含量

目的:建立正相高效液相色谱法同时测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分的含量测定方法,并对不同规格三七药材中三七总皂苷的含量进行比较.方法:采用正相高效液相色谱法,色谱柱用Phenomenex NH2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈—水(82:18),等度洗脱,检测波长...     

HPLC法测定参雄温阳胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定参雄温阳胶囊中人参的有效成分人参皂苷Rg。和人参皂苷Re的含量。方法：采用Spherisorb C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;乙腈-0．1％磷酸溶液（20：80）为流动相;检测波长为203nm;流速1．0ml·min-1;柱温35℃。结果：人参皂苷Rg1在0．59—11．82μg具有良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率为99．8％,RSD为1．01％（n=9）;人参皂苷Re在1．04—20．74μg的范围具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．7％,RSD为1．35％（n=9）。结论：本法快速、准确,可同时测定参雄温阳胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量。     

HPLC法测定活血通络片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定活血通络片中三七有效成分含量的方法。方法:色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的进样量分别在0.38～3.80μg(r=0.9996)、0.94～9.40μg(r=0.9995)、0.15～1.50μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者的平均回收率分别为99.23%、97.56%、107.32%,RSD分别为4.35%、4.94%、4.77%。结论:本方法简便、可行、重现性好,可用于活血通络片的质量控制。