紫茎泽兰中的萜类成分研究

目的 对紫茎泽兰中的萜类成分及其药理活性进行研究。方法 采用D101、HP20大孔树脂、硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶色谱、高效液相色谱等多种分离分析手段，MS、¹H-NMR和¹³C-NMR等多种波谱技术以及ECD计算鉴定化合物结构，并采用MTT法对分离得到的单体化合物进行细胞毒活性的筛选。结果 从紫茎泽兰95%乙醇提取物的石油醚和乙酸乙酯萃取部位中分离得到10个化合物，分别鉴定为泽兰酮D (1)、thymoquinol 5-O-β-glucopyranoside (2)、thymoquinol2-O-β-glucopyranoside (3)、2R^*,3S^*-toxol-7-O-β-D-glucopyranoside (4)、6-甲氧基-山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、万寿菊素-4’-甲氧基-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、6-hydroxykaempferol-7-O-β-D-glucopyranoside (7)、eupatonriochromene (8)、demethoxyencecalin (9)、encecalin (10)。化合物10对食管癌细胞的IC₅₀值为178.4 μmol·L^-1。结论 其中化合物1为新化合物，化合物6为首次从泽兰属中分离得到，化合物2，3，7为首次从紫茎泽兰中分离得到。化合物10对食管癌细胞Eca-109具有一定的细胞毒活性。     

HPLC法测定蒙药巴日嘎-13散中大叶茜草素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定巴日嘎-13散中茜草有效成分大叶茜草素的含量。方法：DikmaDimonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-四氢呋喃（527：90：3）,检测波长为391nm,流速为1 mL·min^-1。结果：大叶茜草素在5.5~55 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为102.24%,RSD为1.48%。结论：本方法简便可靠、分离度较好、结果稳定,可用于巴日嘎-13散的质量检测。     

蓬子菜的化学成分

目的对茜草科拉拉藤属植物蓬子菜(Galium verumL.)全草的体积分数为95%的乙醇溶液提取物进行分离并鉴定。方法采用硅胶柱色谱等方法分离化学成分,1H-NMR、13C-NMR等方法进行结构鉴定。结果从体积分数为95%的乙醇溶液提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为2,5-二羟基-1-甲氧基-蒽醌(2,5-dihydroxy-1-methoxyanthraquinone,1)、1-羟基-2-羟甲基-3-甲氧基-蒽醌(1-hydroxy-2-hydroxymethy-3-methoxyanthraquinine,2)、环烯醚萜内酯(morindolide,3)、水晶兰苷(monotropein,4)、去乙酰车叶草苷酸(deacetylasperulosidic acid,5)、6α-羟基-京尼平苷(6α-hydrox-ygeniposide,6)。结论化合物1、2、3为从本属植物中首次分离得到。     

金钱草中黄酮苷的分离与结构鉴定金钱草中黄酮苷的分离与结构鉴定

目的从金钱草中分离制备标准品。方法用硅胶柱色谱进行分离,通过理化方法及IR,UV,MS,¹HNMR,¹³CNMR,DEPT,HMQC,HMBC等光谱分析确定化合物结构。结果从金钱草中分离得到2个化合物,分别鉴定为鼠李酮酸γ-内酯(I)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-木糖苷(II)。结论II为新化合物,命名为金钱草素,I为首次从该属植物中分离得到。     

文冠木化学成分的研究

目的：研究文冠木Xanthoceras sorbifolia Bunge茎的化学成分。方法：采用聚酰胺、硅胶柱色谱分离化学成分,IR,UV,¹HNMR,¹³CNMR,MS,2DNMR等方法进行结构鉴定。结果：从正丁醇层分离鉴定了7个化合物,分别为(-)-表儿茶精((-)-epicatechin,I),2α,3β-双氢杨梅树皮素(2α,3β-dihydromyricetin,II),杨梅树皮素(myricetin,III),2α,3β-双氢槲皮素(2α,3β-dihydroquercetin,IV),槲皮素(quercetin,V),七叶内酯(esculetin,VI),文冠木素(xanthocerin,VII);另外,从水层分离鉴定了2,5-二甲氧基对苯醌(2,5-dimethoxy-p-benzoquinone,VIII)。结论：化合物VII为新化合物,化合物VI和VIII为首次从本属植物中分离得到。     

无毒棉花籽中黄酮苷的分离与结构鉴定

目的　研究无毒棉花籽(glandlesscottonseed)中的黄酮类化学成分。方法　利用大孔树脂、聚酰胺-6、硅胶和SephadexLH-20柱色谱进行分离纯化。用UV ,MS ,¹HNMR ,¹³CNMR ,¹H-¹HCOSY ,¹H-¹³CCOSY ,HMBC和TOCSY等光谱确定化合物结构。结果　从无毒棉花籽中分离得到5个黄酮苷,经光谱鉴定化合物结构为:山奈酚-3-O-β-D-芹菜糖( 1→2 )-[α-L-鼠李糖(1→6)]-β-D-葡糖苷(I)、槲皮素-3-O-β-D-芹菜糖 ( 1→2)-[α-L-鼠李糖( 1→6)]-β-D-葡糖苷(II)、槲皮素-3-O-β-D-芹菜糖 ( 1→2 )-β-D-葡糖苷(III)、芦丁(IV)和陆地棉苷(V)。结论　I是一个新化合物,II和III为首次从该属植物中分离得到。     

冬凌草的化学成分研究

目的 研究冬凌草的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、中压液相色谱、高效液相色谱等色谱技术对冬凌草甲醇提取物进行分离纯化,通过波谱数据分析,鉴定了化合物的结构,利用噻唑蓝(MTT)法测试化合物抗肿瘤活性。结果 从冬凌草中共分离鉴定6个化合物,分别为：rabdosianin A（1）、parvifoline G（2）、rabdoternin C（3）、betulin（4）、betulinic acid（5）、古柯二醇（6）。结论 化合物6为首次从香茶菜属中分离得到,化合物1、2、4、5为首次从冬凌草中分离得到。化合物5对人白血病细胞K562有较强的抑制作用,IC₅₀值为1.45 µmol·L^-1。     

肉桂皮及叶中木脂素类化学成分的研究

摘 要 目的：对肉桂皮和叶乙酸乙酯部位进行化学成分研究。方法: 肉桂皮和叶乙醇提取后的乙酸乙酯部位采用各种柱色谱进行分离纯化,并通过波谱解析进行结构鉴定。结果: 从肉桂皮中分离得到了5个木脂素类化合物,分别为(7S,8R) dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 9’-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside (1),1,2,3 propanetriol,1-[4-[(1R,2R)-2-hydroxy-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1 (hydroxymethyl)ethoxy]-3-methoxyphenyl] ,(1R,2R) (2),(6R,7R,8R)-7a-[(β-D-glucopyranosyl) oxy]lyoniresinol (3),(6S,7R,8R)-7a-[(β-D-glucopryanosyl)oxy]lyoniresinol (4),(6R,7S,8S)-7a-[(β-D-glucopyranosyl)oxy] lyoniresinol (5)。从肉桂叶中分离得到2个木脂素类化合物,分别为(+)-lariciresinol (6),(-)-4-epi lyoniresinol (7)。结论:所有化合物均为首次从肉桂中分离得到。     

草黄乌头二萜生物碱成分研究

摘 要 目的： 对毛茛科乌头属植物草黄乌头的块根进行化学成分研究。方法: 草黄乌头的干燥块根用90%乙醇回流提取,所得浸膏用1.5% HCl溶解,氯仿萃取,酸水溶液用25% 氨水调至pH为9,氯仿萃取,得总生物碱粗提物。粗提物通过各种柱色谱分离纯化,经光谱数据 (¹H-NMR,¹³C-NMR,MS) 进行结构鉴定。结果:分离得到7个二萜生物碱,分别鉴定为：阿克诺辛（aconosine, 1）,13-去氧卢乌碱（13-deoxyludaconitine, 2）,嘟拉碱（dolaconine, 3）,ezochasmanine（4）,塔拉萨敏（talatisamine, 5）,鹤乌碱（scopaline, 6）,卡马乌头原碱（cammaconine, 7）。结论: 首次对草黄乌头进行化学成分研究,化合物1 7为首次从草黄乌头中分离得到。     

抱茎苦荬菜的化学成分及其抗氧化活性

目的 对菊科(Compositae)苦荬菜属 (Ixeris)植物抱茎苦荬菜正丁醇萃取层中的化学成分进行分离与鉴定。 方法 采用反复硅胶柱色谱﹑重结晶、Sephadex LH-20柱色谱﹑开放ODS柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化以获得单体化合物。通过理化性质及波谱数据鉴定这些单体化合物的化学结构,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐(ABTS)法评价这些化合物清除自由基的活性。 结果 从抱茎苦荬菜正丁醇萃取层中分离得到5个化合物,分别鉴定为(+)-松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、glochidioboside (2)、3,4,5-trimethoxyphenyl-1-O-β-D-glucopy-ranoside(3)、芒柄花苷(4)、大豆素(5)、木犀草素(6)、芹菜素(7)。利用DPPH和ABTS法测试了这7个化合物清除自由基的活性。 结论 化合物 1 ~ 5 为首次从苦荬菜属植物中分离得到,化合物 1 、 2 、 4 ~ 7 显示了较强的自由基清除活性。     

直缘乌头内生真菌Alternaria solani化学成分研究

摘 要 目的：对直缘乌头内生真菌Alternaria solani 的化学成分进行研究。方法: 采用各种柱色谱对直缘乌头内生真菌Alternaria solani的甲醇提取物进行分离纯化,经波谱数据 (¹ H-NMR,¹³ C-NMR,MS) 进行结构鉴定。结果:分离得到15个化合物,分别鉴定为：20 羟基麦角甾 4,6,8(14),22-四烯-3-酮（1）、(22E,24R)- 麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮（2）、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3-β-醇（3）、24-亚甲基-麦角甾-7-烯-3β-醇（4）、过氧麦角甾醇（5）、cyclo(D)-Pro-(D)-Leu（6）、cyclo-(L-Val-L-Pro)（7）、cyclo-(S-Pro-S-Ile)（8）、tentoxin（9）、porrotoxin（10）、7-dehydroxyl-zinniol（11）、zinniol（12）、8-zinniol methyl ether（13）、3-甲氧基-4-甲基-5-(3’,3′-二甲基烯丙氧基)-2-甲氧基甲基苯甲酸（14）、拟盘多毛孢H2-倍半萜内酯（15）。结论:从直缘乌头内生真菌Alternaria solani中分离得到15个化合物,其中化合物2~10,12~15是首次从该植物内生真菌中分离得到。     

碧江乌头内生真菌Alternaria solani次生代谢产物研究

摘 要 目的：对碧江乌头内生真菌Alternaria solani 次生代谢产物进行研究。方法: 将内生真菌Alternaria solani发酵产物用甲醇提取,回收甲醇至浸膏状,浸膏用乙酸乙酯萃取,得粗提物。粗提物用各种柱色谱进行分离纯化,经光谱数据 ( ¹H NMR, ¹3C NMR,MS) 进行结构鉴定。结果: 分离得到12个化合物,分别鉴定为：(22E, 24R) Ergosta 4, 6, 8 (14), 22 tetraen 3 one(1),1, 3 二油酸甘油酯(2),5 (3'', 3'' Dimethylallyloxy) 3 methoxy 4 methylphthalide（3）,拟盘多毛孢H2 倍半萜内酯（4）,过氧麦角甾醇（5）,7 dehydroxyl zinniol（6）,麦角甾 7, 22 二烯 3β, 5, 6 三醇（7）,9 octadecenoic acid 2'', 3'' dihydroxy propyl ester（8）,8 甲基塔拉胺（9）,查斯曼宁（10）,滇乌碱（11）,crassicauline A（12）。结论: 从内生真菌Alternaria solani中分离得到12个化合物,其中化合物9~12均为首次分离得到。     

桔梗中远志酸型皂苷的化学研究

目的分离、鉴定桔梗［Platycodon grandiflorum (Jacq.)A.DC］根中的远志酸型皂苷类化学成分。方法 采用乙醇提取、乙酸乙酯萃取，大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离，得到3个化学成分，运用IR，MS，¹H NMR和¹³C NMR等光谱法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了3种三萜皂苷：3-O-β-D-laminaribiosyl polygalacic acid (I)，3-O-β-D-glucopyranosyl polygalacic acid (II)及polygalacin D (III)。结论化合物I是新化合物，II，III为已知化合物。化合物II为首次从该植物中分得，化合物I和II也是首次从桔梗中分离得到的单糖链糖苷。     

广西九里香化学成分研究

目的　对广西九里香(Murraya kwangsiensis)的化学成分进行研究。方法　利用硅胶柱色谱和薄层色谱方法对广西九里香的95%乙醇提取物进行分离;采用UV,IR,MS,¹HNMR和¹³CNMR等技术对所得化合物进行结构研究。结果　分离鉴定了7个化合物,其中5个为咔巴唑生物碱:murrayafoline-A,murrayanine,koenine,isomahanine和广西九里香碱(kwangsine),两个非生物碱化合物：棕榈酸和β-谷甾醇。结论　广西九里香碱(kwangsine)为新化合物,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。     

大青叶药材化学成分研究

摘 要 目的: 研究中药材大青叶的化学成分。方法: 采用薄层色谱、硅胶及凝胶柱色谱法对大青叶进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果:从大青叶中分离得到7个化合物,通过波谱数据及理化性质分别鉴定为亚油酸(1)、十八酸(2)、异牡荆素(3)、4(3H)-喹唑酮(4)、异落叶松脂素(5)、靛玉红(6)、β-谷甾醇(7)。结论:化合物2为首次从大青叶中分离得到。     

茜素型蒽醌化合物体外Pig-a基因突变性试验研究

目的 对具有相同母核结构的7种茜素型蒽醌化合物开展体外Pig-a基因突变试验，分析不同茜素型蒽醌化合物取代基结构与其致突变性的关联。方法 小鼠淋巴瘤细胞L5178Y（tk^+/--3.7.2.C）分别与系列浓度的茜草素、异茜草素、甲基异茜草素、羟基茜草素、甲基异茜草素-1-甲醚、茜草素-1-甲醚和光泽汀作用4 h（有S9）或24 h（无S9），给药24 h后应用细胞计数仪进行计数，计算细胞相对倍增速率（RPD）评价受试物细胞毒性；细胞培养8 d后经APC-anti-CD45和PE-antiCD90.2抗体孵育后，使用流式细胞仪检测细胞突变（CD45⁺CD90.2^-）率。结果 所有受试物在有或无代谢活化条件下所设浓度组RPD均大于50%，未见明显细胞毒性作用，可排除试验中假阳性结果。在无S9代谢活化条件下，光泽汀（16 μg· mL^-1）组、羟基茜草素（10 μg· mL^-1）组、甲基异茜草素-1-甲醚（31.25 μg·mL^-1）组Pig-a基因突变率与溶媒对照组比较显著升高（P<0.05、0.01、0.001）；在有S9代谢活化条件下，光泽汀（4、8 μg· mL^-1）、羟基茜草素（10 μg· mL^-1）、茜草素-1-甲醚（3.75、15.00 μg· mL^-1）、甲基异茜草素（12.5、25.0、50.0、100.0 μ g · mL^-1）、甲基异茜草素-1-甲醚（15、30、60 μ g · mL^-1）、异茜草素（2.50、5.00 μg·mL^-1）组Pig-a基因突变率与溶媒对照组比较显著升高（P<0.05、0.01、0.001）。结论 羟基取代基所在位点是茜素型蒽醌化合物致突变性强弱的决定性因素，其体内致突变性有待进一步确证。     

知母的皂苷成分

目的：研究知母的化学成分,寻找新的活性物质。方法：利用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离,根据化合物的理化性质及光谱(IR,FAB-MS,ESI-MS,¹HNMR,¹³CNMR,DEPT,HMQC,HMBC,NOESY和ROESY)数据鉴定结构。结果：从中药知母分离得到两种甾体皂苷,确定其结构是：(5β,25S)-螺甾烷-3β,15α,23α-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(1)和(5β,25S)-螺甾烷-3β,23α-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(2)。结论：1和2均是新化合物,分别命名为知母皂苷F和知母皂苷G。     

南海棘体海绵Acanthella cavernosa中的化学成分分析

目的 对中国南海棘体海绵(Acanthella cavernosa)的次生代谢产物进行研究。方法 运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等分离手段对棘体海绵的丙酮提取物进行分离纯化,根据现代波谱技术结合文献报道进行结构鉴定。结果 共分离得到9个化合物,分别鉴定为kalihinol E(1)、kalihinol A(2)、10-epi-kalihinol X(3)、10-epi-kalihinol I(4)、1H-indole-3-carboxylic acid methyl ester(5)、1H-indole-3-carboxylic acid(6)、3-buten-2-one,4-(2,3,6-trimethylphenyl)-(3E)(7)、aristolone(8)、5α,8α-epidioxy-(22E,24R)-erost-6,22-dien-3β-ol(9)。结论 化合物5~8首次从Acanthella属海绵中分离得到。     

极地海绵共附生放线菌Streptomyces sp. LHW11-07次生代谢产物研究

目的 对极地海绵共附生放线菌Streptomyces sp. LHW11-07进行次生代谢产物的研究,以期得到结构新颖且具有良好生物活性的小分子化合物。方法 综合运用凝胶柱色谱、硅胶柱色谱、反相中压柱色谱和高效液相色谱等分离手段对Streptomyces sp. LHW11-07发酵产物进行分离和纯化,采用质谱、一维、二维核磁共振等现代波谱方法并结合相关文献调研鉴定它们的结构。结果 从该菌的发酵产物中共分离得到9个单体化合物,分别为cyclo-(L-Tyr-L-Trp) (1)、cyclo-(L-Trp-L-Ser) (2)、cyclo-(D-Tyr-D-Pro) (3)、cyclo-(L-Tyr-L-Phe) (4)、cyclo-(L-Tyr-L-Leu) (5)、albaflavenol B (6)、β-adenosine (7)、N-formylantimyic acid methyl ester (8)和conglobatin A (9)。结论 化合物1和2是首次分离于Streptomyces属放线菌。     

三斑海马的化学成分研究

目的 研究三斑海马的化学成分。方法 采用乙醇提取和硅胶柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、反相C₁₈柱色谱等方法对三斑海马化学成分进行分离纯化，通过理化性质、波谱数据和文献对比，对得到的化合物进行结构鉴定。结果 从三斑海马中分离得到8个化合物，分别鉴定为：L-苯丙氨酸(1)、丙氨酸(2)、肌苷(3)、胆固醇(4)、N-乙酰基酪胺(5)、尿嘧啶(6)、D-甘露醇(7)、河豚素(8)。结论 化合物5、7、8为首次从三斑海马中分离得到。