SFE-CGC法同时测定七宝美髯胶囊中2种组分的含量

目的:建立中成药七宝美髯胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法:采用超临界流体萃取(SFE)技术和毛细管气相色谱(CGC)非在线联用技术测定补骨脂素和异补骨脂素的含量,HP-5毛细管柱,FID检测器,蒽为内标.结果:SFE-CGC法测定七宝美髯胶囊中补骨脂素和异补骨脂素简便快速,结果准确可靠,加样回收率分别为97.8%(RSD 2.3%),101.2%(RSD 2.1%).结论:SFE-CGC法可以作为七宝美髯胶囊质量控制的方法之一.     

HPLC法测定生新发胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的:建立同时测定生新发胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(46:54),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为246 nm.结果:补骨脂素和异补骨脂素线性范围均为0.05~0.50 μg;平均加样回收率分别为100.11%,99.49%;RSD分别为1.12%,0.75%.结论:该方法准确、可靠、重复性好,能同时测定生新发胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量,可作为生新发胶囊质量控制的含量检测方法.     

反相高效液相色谱法测定强筋健骨胶囊中补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:建立反相高效液相法测定强筋健骨胶囊中补骨脂素及异补骨脂素的含量.方法:Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(43∶57),检测波长245 nm.结果:补骨脂素平均加样回收率为99.50%,RSD为1.20%,异补骨脂素平均加样回收率为99.29%,RSD为1.01%.结论:本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可以控制强筋健骨胶囊的质量.     

HPLC测定补肺活血胶囊中的补骨脂素和异补骨脂素

目的测定补肺活血胶囊中有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法采用超声提取有效成分,色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-水(48∶52),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为320 nm。结果补骨脂素5.9~236μg·m L-1(r=0.9999)和异补骨脂素5.3~212μg·m L-1(r=0.9999)与峰面积的线性关系均良好,平均加样回收率分别为100.37%、97.81%,RSD分别为1.04%、0.84%(n=6)。结论所用方法简便、准确,可作为补肺活血胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立益肾灵颗粒中补骨脂素与异补脂骨素的HPLC的测定方法。方法:采用C_(18)柱(4.6×250mm,5μm),0.01mol磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(50:50)为流动相,流速:1.0ml/ min。结果:平均回收率:补骨脂素为98.9％,RSD=2.0％、异补骨脂素为98.2％,RSD=0.8％(n=5)。结论:补骨脂素与异补骨脂素能得到较好分离,可用于益肾灵颗粒中补骨脂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的　测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法 　高效液相色谱法。结果　对样品未经分离 ,直接测定 ,补骨脂素和异补骨脂素的平均含量分别为 1.45 1mg· ml- 1和 1.15 1mg·ml- 1 ,方法平均回收率分别为 10 0 .92 % (RSD=1.81% )和 99.3 1% (RSD=2 .19% )。结论 　高效液相色谱法可作为该药控制指标之一。     

双波长薄层扫描法测定祛白酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立双波长薄层扫描法测定祛白酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法：选用补骨脂素λs=272nm，λR=305nm；异补骨脂素λs=275nm，λR=310nm；以石油醚-乙酸乙酯(20：10)为展开剂。结果：补骨脂素在1．06～5．30μg内呈良好的线性关系(r=0．9986)，平均回收率100．9％，RSD=1．63％(n=5)；异补骨脂素在1．02～5．10μg呈良好的线性关系(r=0．9991)，平均回收率100．0％，RSD=1．14％(n=5)。结论：本法简便、快速，可用于祛白酊中补骨脂紊和异补骨脂素的含量测定。     

液质联用法测定七宝美髯丸中5种成分的含量

目的：建立UPLC-PDA-MS/MS法同时测定七宝美髯丸中二苯乙烯苷、阿魏酸、金丝桃苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法：采用InertSustain^® C₁₈（3.0 mm×100 mm,3.0 μm）色谱柱,甲醇-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,进样量10 μL;PDA扫描范围：200~400 nm;质谱采用电喷雾离子源（ESI源）,正负离子扫描切换,多重反应监测模式进行定量分析。结果：七宝美髯丸中5种成分在线性范围内峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,加样回收率为99.06%~102.24%,精密度RSD值小于2%。在所设定的色谱条件下,七宝美髯丸中5个成分（二苯乙烯苷、阿魏酸、金丝桃苷、补骨脂素和异补骨脂素）于10 min内完全分离。结论：建立的UPLC-PDA-MS/MS方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于七宝美髯丸中多种成分的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量测定方法。方法采用HPLC对补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量进行测定。结果克白酊中补骨脂素含量在10~100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.0%(n=6),精密度RSD=0.13%;异补骨脂素含量在10~100μg/ml范围内线性关系良好(r=1),平均回收率99.6%(n=6),精密度RSD=0.10%;盐酸异丙嗪含量在10~80μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率101.1%(n=6),精密度RSD=2.04%。结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的：建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素。方法：用改性的超临界CO2萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件：15 cm×1 mm×3 μm氨基柱,流动相为含5％甲醇的CO₂,柱温40℃,柱头压27.6 MPa,UV 247 nm检测。结果：在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96.9%(RSD=1.8%),异补骨脂素的回收率为95.1%(RSD=1.6%)。结论：与超临界流体萃取法联用,本法可用于香豆素类化合物的分离分析。     

SFE-CGC法测定四神丸中主要成分的含量

目的建立超临界流体萃取（ＳＦＥ）技术和毛细管气相色谱（ＣＧＣ）非在线联用技术测定成药四神丸中的主要成分。本文以ＳＦＥ法样品前处理,采用含５％苯基硅氧烷交联毛细管柱,蒽作为内标进行定量试验。说明ＳＦＥ－ＣＧＣ法是四神丸质量控制的快速可靠,准确灵敏的方法。     

HPLC法测定丹芪和血片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立HPLC法测定丹芪和血片中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法采用Sim-Pack C18柱,甲醇-水（45∶55）为流动相,柱温25℃,流速1 ml·min^-1,检测波长为247 nm。结果补骨脂素和异补骨脂素分别在5.65～56.5 mg·L^-1,4.52～45.2 mg·L^-1范围内线形关系良好,相关系数分别为r补骨脂素=0.9998,r异补骨脂素=0.9996。两组份的回收率分别为补骨脂素99.42%,RSD=1.64%;异补骨脂素98.68%,RSD=2.31%。结论本法可同时测定补骨脂素和异补骨脂素,方法简便、准确、可作为制剂的定量分析方法。     

GC法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立以气相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为HP-1弹性石英毛细管(30m×0.53mm,1μm),载气为高纯N2,检测器为FID,进样口温度为260℃,检测器温度为280℃,内标为苯海拉明。结果:补骨脂素和异补骨脂素的检测浓度分别在4.82～48.22mg·L-1、5.09～50.9mg·L-1范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者回收率分别为103.11%和100.98%,RSD分别为2.20%和3.70%(n均为6)。结论:本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于补骨脂酊的质量控制。     

高效液相色谱法测定补肾益脑胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量

用高效农相色谱法测定补肾益脑胶囊中科骨脂素和异补骨脂素含量,以控制该制剂的质量。方法：用十八烷基健合硅胶柱分离科骨脂素和异补骨脂素,以甲醇-水（45:55）为流动相,检测波长245nm。结果：补膏脂素和异补膏脂素峰与其它组分峰的分高度为1．2,理论塔板数以补膏脂素和异科骨脂素峰计算均为4700;线性范围：补膏脂素0．022～0.176μg,异补骨脂素0．0204～0．163μg。补膏脂素平均回收率101．0％,RSD＝2.44％（n=6）,异补膏脂素平均回收率101.4％,RSD=2．73％（n=6）。结论：本法简便、快速,适用于该产品质量分析检验。     

HPLC法测定止痛贴中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定止痛贴中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法色谱柱:PhenomenexGemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸(35∶65);检测波长:246 nm;柱温:室温;流速:1.0mL.min-1。结果补骨脂素线性范围为0.081 3～0.487 7μg(r=0.999 9),平均回收率为99.85%(n=6),RSD为0.96%。异补骨脂素线性范围为0.081 6～0.489 6μg(r=0.999 9),平均回收率为101.25%(n=6),RSD为1.20%。结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定驱白巴布期片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立驱白巴布期片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件为:C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速1mL·min-1,检测波长为245nm,柱温为室温。结果补骨脂素、异补骨脂素浓度均在11~99mg·L-1范围内呈良好的线性关系;补骨脂素的平均回收率为99.86%,RSD为1.24%;异补骨脂素的平均回收率为100.01%,RSD为0.31%。结论该方法快速简便,结果准确,可用于驱白巴布期片的质量控制。     

白蚀丸的质量标准研究

目的研究修订白蚀丸的质量标准。方法显微鉴别方中降香、红花和牡丹皮;采用薄层色谱法对制剂中制何首乌和丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。结果补骨脂素在51.2～409.6ng范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD为1.7%(n=6);异补骨脂素在50.7～405.6ng范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为100.7%,RSD为0.9%(n=6)。结论该标准能有效地控制白蚀丸的质量。