八角香兰果实挥发性成分的气相色谱／质谱分析

目的:利用气相色谱/质谱法对八角香兰果实挥发性成分进行分析研究。方法:采用水蒸气蒸馏法从八角香兰果实中提取总挥发油,然后经毛细管柱分离,用归一化法计算含量;色谱条件:DB-5MS 型石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),起始柱温60℃维持3 min,以10℃·min~(-1)升至140℃,再以2℃·min~(-1)升至180℃;质谱条件:电离方式:EI,离子源温度:200℃,电子能量:70 eV。结果:分离和鉴定出22种化学成分,其中黄樟醚含量最高,占挥发油总量的92.81%,为挥发油的主要成分。结论:本法简便、快速、准确。     

花楸树果实挥发油的GC/MS分析

目的：鉴定花楸树果实中挥发油的化学成分。方法：用水蒸气蒸馏法对花楸树果实进行了挥发性成分提取,采用GC/MS连用技术进行分析鉴定。Agilent HP-Innowax毛细管柱（30m×0.25mm,0.25μm）;升温程序为50℃（5min）,以3℃.min-1速度升至120℃（2min）。结果：用GC/MS分离鉴定出36种化合物,质量分数用面积归一化法获得。以苯甲醛为主要成分,占86.890%。结论：本方法分离效果良好,鉴定组分准确。     

赤松与长白赤松松针挥发油成分的GC-MS分析

目的:利用GC-MS分析赤松与长白赤松松针挥发油的成分。方法:以水蒸气蒸馏法分别提取赤松与长白赤松挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术分别对所提取的挥发油成分进行分析。进样口温度230℃,色谱柱为HP-5(0.25 mm×30m,0.25μm)石英毛细管柱,柱流速为1 mL.min-1,进样量0.5μL,分流比40∶1,程序升温[50℃(5℃.min-1),120℃(8℃.min-1),180℃(5℃.min-1),200℃]。质谱条件:离子源为EI源,电子能量为70 eV,离子源温度230℃,接口温度280℃,质量扫描范围为20～500 amu。结果:从赤松松针挥发油共分离出36个成分,经谱图检索确认了其中的30个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的98.37%,其中相对含量较高的为β-水芹烯(20.964%)、α-蒎烯(16.081%)、莰烯(11.529%)、檀香三烯(16.471%);从长白赤松松针挥发油中共分离出34个成分,经谱图检索确认了其中的31个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的99.24%,其中相对含量较高的为1-R-α-蒎烯(17.592%)、石竹烯(15.398%)、β-水芹烯(...     

GC-MS法分析红木香药材根和果实中的挥发油成分

目的:分析红木香药材根和果实中的挥发油成分。方法:采用气相色谱-质谱联用法。色谱条件:色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管柱,载气为高纯氮气,流速为0.9 mL/min,进样口温度为250℃,色谱柱初始温度为50℃(程序升温),柱压为80 k Pa,分流进样,分流比为40∶1,进样量为1.0μL。质谱条件:离子源为电子轰击离子源,电子能量为70 eV,接口温度为230℃,质量扫描范围m/z 40~400,扫描间歇时间为1.0 s。结果:从红木香根的挥发油中总共检出43个色谱峰,鉴定出其中24个,占总量的91.5%;主要成分为倍半萜和单萜类化合物,其中(+)-δ-杜松烯、γ-毕澄茄烯和异朱栾倍半萜相对含量较高。从红木香果实的挥发油中总共检出52个色谱峰,鉴定出其中36个,占总量的82.2%;主要成分为倍半萜和单萜类化合物,其中石竹烯、γ-毕澄茄烯和紫穗槐烯相对含量较高。结论:该研究基本明确了红木香药材根和果实挥发油中的主要成分,并且二者存在明显差异。     

阳春砂仁果实和根挥发油成分比较

目的：比较阳春砂仁果实和根挥发油化学成分的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取砂仁果实和根中挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析。色谱柱为DB-5MS（30m×250μm×0.25μm）,载气为氦气,流速为1.0mL·min-1,程序升温;分流模式进样,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电离方式为电轰击电离（EI）,电子能量为70eV,质量扫描范围为30～550amu。结果：从砂仁果实挥发油中共鉴定出30种成分,其中樟脑、乌药醇和乙酸龙脑酯含量较高;从砂仁根的挥发油中共鉴定出46种成分,其中β-蒎烯、4-萜醇、匙叶桉油烯醇、α-蒎烯含量较高。砂仁果实挥发油中检出的三环烯、α-水芹烯、水芹烯、小茴香醇、乙酸龙脑酯等成分在根的挥发油中未检出;而砂仁根的挥发油中冬青油烯、蛇麻烯、喇叭烯、花姜酮、十六烷酸等成分在果实挥发油中未检出。结论：砂仁果实和根挥发油中的成分和含量具有较大的差异,二者药理作用及临床疗效是否存在差异及共同点仍需进一步探讨。     

气相色谱-质谱法分析十八味珍宝香挥发油的化学成分

目的:采用气相色谱-质谱联用法对藏香十八味珍宝香的挥发油成分进行分析。方法:采用2010年版中国药典挥发油测定法对藏香十八味珍宝香挥发油进行提取,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱柱为Rtx-5Sil MS弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:起始温度为60℃,以8℃.min-1升温至150℃,再以6℃.min-1升温至260℃,保持8 min;进样口温度为260℃;进样不分流。质谱条件:EI源,接口温度为280℃,电子能量70 eV,离子源温度230℃;扫描范围50~800 amu。结果:共分离鉴定出46个化学成分,相对含量超过5%的成分有异愈创木醇(18.29%)、愈创木醇(11.46%)、丁香酚(9.65%)、α-红没药烯(7.74%)、β-桉叶醇(7.70%)。结论:十八味珍宝香能够应用于卫生防御领域。     

评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱的建立与分析

目的建立评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱分析和鉴定方法。方法利用GC方法测定了26批五味子药材,其中14批为北五味子,12批为南五味子。样品采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以10℃.min-1升温至130℃,保持20 min,以30℃.min-1升温至190℃,保持6 min,以10℃.min-1升温至210℃,保持3 min。载气为氮气,流速为1.2 mL.min-1,进样方式为分流进样,分流比50∶1,进样量为1μL。结果确定了北五味子挥发油类成分中的28个共有峰,南五味子挥发油类成分中的16个共有峰。根据聚类分析和相似度分析结果,将北五味子药材分为2类,南五味子药材分为2类。同时利用指纹图谱方法对南、北五味子进行了鉴别。结论本方法可为科学评价与鉴定五味子药材质量提供方法。     

不同方法提取的香椿子挥发油的气质联用成分分析

目的:采用超临界 CO_2流体萃取法及水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法:采用超临界 CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用归一化法测定其百分含量。用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:初始温度60℃,保持5 min,以4℃·min~(-1)升至180℃,保持10 min,再以15℃·min~(-1)升至260℃,保持50 min;分流进样,分流比50:1;进样口温度280℃。结果:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了63种成分,占挥发油总成分的88%以上;水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定了50种成分,占挥发油总成分的94%以上。结论:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分。     

陈皮挥发油的气相色谱指纹图谱研究

目的建立陈皮挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱分析方法,为全面控制和评价陈皮挥发油的质量提供依据。方法用水蒸气蒸馏法提取,采用GC法,以柠檬烯为参照物对10批陈皮挥发油进行指纹图谱分析。色谱条件:采用HP-INNOWAX为毛细管柱(30 m×320μm,0.5μm),进样口温度250℃,检测器温度为250℃,程序升温为初始温度70℃,以3℃·min-1升至240℃,保持5 min。载气流速为1 m L·min-1,分流比为50:1。结果建立了陈皮挥发油GC指纹图谱共有模式,标示出25个共有峰,10批陈皮挥发油相似度均>0.9。结论本方法准确可靠、重复性好,可专属地研究陈皮挥发油的指纹图谱并为全面控制其质量提供依据。     

兴安杜鹃中挥发油的气质联用分析

目的:用气相色谱-质谱法对兴安杜鹃挥发油进行成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从兴安杜鹃中提取挥发油,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量。色谱条件:HP-1石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),柱温条件:起始温度110℃(20 min)、4℃·min~(-1)140℃(7min)7℃·min~(-1)220℃(10 min):分流进样.分流比1:60:进样口温度280℃;MS检测器。结果:挥发油中共鉴定出29个化合物,占挥发油总量的93.01％。主要成分是:α-石竹烯(26.07％),α-律草烯(17.36％),α-芹子烯(8.06％)β-芹子烯(7.05％),γ-杜松烯(4.82％),δ-杜松烯(3.90％),杜松烯(2.28％),α-松油醇(1.51％),檀香醇(1.12％)。结论:本法可靠,可用于测定从兴安杜鹃中提取的挥发油。     

国产麻黄的形态组织学研究——Ⅱ.西南主产种及其它种

本文报道我国西南产麻黄——丽江麻黄Ephedra likiangensis Florin、匍枝丽江麻黄E.likiangensis f.mairei(Florin)C.Y.Cheng、藏麻黄E.saxatilis Royle ex Florin、山岭麻黄E.gerardiana Wall、垫状山岭麻黄E.gerardiana Var.congesta C.Y.Cheng、矮麻黄E.minuta Florin和异株矮麻黄E.minuta var.dioeca C.Y.Cheng,以及形态组织特征较特殊的宁夏产斑子麻黄E.lepidosperma C.Y.Cheng、新疆产窄膜麻黄E.lomatolepis Schrenk,西藏产西藏中麻黄E.intermedia var.tibetica Stapf的生药形态组织学研究结果。并根据对国产麻黄的生药形态组织学的系统研究结果,分别编写了各种国产麻黄(包括13种3变种1变型)的生药性状和生药显微特征检索表。     

国产麻黄的形态组织学研究——Ⅰ.北方主产的七种麻黄

据文献记载和作者的调查,我国产麻黄属(Ephedra)植物共有13种3变种1变型。本文报道我国北方生产的7种麻黄生药形态组织学比较研究结果。7种麻黄是:草麻黄Ephedra sinica Stapf、木贼麻黄E.equisetina Bunge、中麻黄E.intermedia Schrenk ex Mey.、膜果麻黄E.przewalskii Stapf,单子麻黄E.monosperma Gmel.ex Mey.、雌雄麻黄E.fedtschenkoae Pauls和细子麻黄E.reaeliana Florin。文中附有生药性状与组织构造特征比较表及生药组织图。     

大肠杆菌测试片在吡拉西坦片大肠埃希菌检查中的应用

目的探讨大肠杆菌测试片在吡拉西坦片大肠埃希菌检查中替代药典方法的可行性。方法采用替代方法验证指导原则的有关规定,对定性检验的各项验证参数进行实验研究,并与药典方法进行比较。结果经统计,测试片法的各项验证参数均与药典方法相当,结果无显著性差异（P〉0.05）。结论大肠杆菌测试片具有结果准确、操作简便的特点,可作为吡拉西坦片大肠埃希菌检查的替代方法。     

木贼及其混淆品的鉴别

对正品木贼进行了显微组织及粉末研究，并与混淆品笔管草、节节草进行对照，首次从茎的表面片、叶鞘的横切片及粉末中，找出三者的明显区别．     

老年患者肠球菌感染的临床分布特点及耐药性对比分析

目的 了解老年患者肠球菌感染的临床分布特点及耐药性,为临床合理用药提供参考依据。 方法 收集中国医科大学附属盛京医院2016年1月至12月期间246例老年患者感染标本中分离出的肠球菌,采用回顾性分析方法,统计临床数据并进行分析。 结果 共检出278株肠球菌,其中粪肠球菌84例,占30.22％,屎肠球菌182 例,占65.47％。两类肠球菌均主要分离于尿液、全血、引流液和胆汁中。屎肠球菌主要分离于重症监护室、普通外科、泌尿外科和呼吸内科,而粪肠球菌主要分离于普通外科和泌尿外科。屎肠球菌对于红霉素,莫西沙星,环丙沙星,左氧氟沙星,青霉素G,氨苄西林的耐药率高达90%以上。而粪肠球菌对于上述抗生素(除红霉素外)的耐药率均低于50%。粪肠球菌对四环素,喹努普汀/达福普汀和利福平的耐药率高于屎肠球菌。两者对于克林霉素的耐药率均高达100%。共检测出耐万古霉素的屎肠球菌两株以及耐利奈唑胺的屎肠球菌和粪肠球菌各一株。 结论 老年患者中屎肠球菌对多种抗菌药物的耐药率显著高于粪肠球菌,并且已经出现了耐万古霉素和利奈唑胺的菌株,应根据药敏结果合理选用抗菌药物,提高治疗效果。     

山楂叶中新黄酮化合物的分离与结构鉴定

蔷薇科植物山楂（ＣｒａｔａｅｇｕｓｐｉｎｎａｔｉｆｉｄａＢｇｅ．ｖａｒ．ｍａｊｏｒＮ．Ｅ．Ｂｒ．）的干燥叶,粉碎后用８０％的工业乙醇提取,减压回收乙醇,浓缩物过大孔吸附树脂,用５５％的乙醇洗脱,减压回收乙醇,干燥得棕红色粉状固体提取物．提取物分别经硅胶、聚酰胺柱层析,从中分离出６个黄酮化合物,经过理化性质和光谱分析分别鉴定为：ｐｉｎｎａｔｉｆｉｄａＡ（１）,ｐｉｎｎａｔｉｆｉｄａＢ（２）,牡荆素（３）,６″Ｏ乙酰基牡荆素（４）,２″Ｏ乙酰基牡荆素（５）,牡荆素２″Ｏ鼠李糖苷（６）,…     

白茅根化学及药理研究进展

白茅根为中医传统常用中药，用作利尿和抗炎剂．本文对白茅根的化学和药理研究进展进行了综述，包括晚近自该中药中分得一些重要的化学成分如三萜类化合物、内酯、甾醇及有机酸等，以及有关其止血、利尿、抗菌和抗肝炎等活性研究．     

Natural antibiotic susceptibility of strains of the Enterobacter cloacae complex.

The natural susceptibility to 70 antibiotics of 104 strains of the Enterobacter cloacae complex was examined using a microdilution procedure in Isosensitest broth. One hundred and one clinical strains designated as ‘E. cloacae’ were identified as E. hormaechei (n=65), E. asburiae (n=20) and E. cloacae genospecies 1 or 2 (n=16). Apart from fosfomycin susceptibility, there were only minor differences in natural antibiotic susceptibility patterns. All species were naturally sensitive or naturally sensitive and intermediate to numerous β-lactams (e.g. carbapenems, aztreonam, acylaminopenicillins, ticarcillin, and some ‘modern’ cephalosporins), quinolones, aminoglycosides, tetracyclines, antifolates, chloramphenicol, and nitrofurantoin. Uniform natural resistance was found in benzylpenicillin, oxacillin, amoxycillin, amoxycillin/clavulanate, cefoxitin, rifampicin, lincosamides, glycopeptides, streptogramins and fusidic acid. Enterobacter hormaechei was the species most susceptible to fosfomycin. β-Lactam susceptibility patterns pointed to the presence of chromosomally-encoded AmpC enzymes in all taxa of the E. cloacae complex.     

A high-throughput test to detect C.E.R.A. doping in blood

C.E.R.A., a continuous erythropoietin receptor activator, is a new third-generation erythropoiesis-stimulating agent (ESA) that has recently been linked with abuse in endurance sports. In order to combat this new form of doping, we examined an enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) designed to detect the presence of C.E.R.A. in serum samples. The performance of the assay was evaluated using a pilot excretion study that involved six subjects receiving C.E.R.A. Validation data demonstrated an excellent reproducibility and ensured the applicability of the assay for anti-doping purposes. To maximize the chances of detecting the drug in serum samples, we propose the use of this specific ELISA test as a high-throughput screening method, combined with a classic isoelectric focusing test as a confirmatory assay. This strategy should make C.E.R.A. abuse relatively easy to detect, thereby preventing the future use of this drug as a doping agent.     

267例老年耳鼻咽喉患者合并基础疾病在围手术期治疗的临床分析

目的探讨老年耳鼻咽喉患者围手术期综合因素的影响和治疗的临床意义。方法回顾分析术前合并高血压者102例、糖尿病者42例、冠心病者38例、严重心率失常者18例、严重肺功能不全者8例老年手术患者的病历资料。结果对267例老年患者进行术前评估,给予预防性内科治疗后,顺利地进行了手术治疗,无一例出现严重并发症。结论对老年患者做好术前评估和干预,并进行预防治疗,对提高围手术期安全和手术成功率具有重要的临床意义。