GC法同时测定南葶苈子中4种脂肪酸的含量

目的建立气相色谱法同时测定南葶苈子中棕榈酸、亚麻酸、顺-11-二十烯酸、芥酸4种脂肪酸的含量。方法样品衍生化后,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),程序升温,气化室温度为280℃,FID检测器温度为290℃,载气为高纯氮气,流速为5 mL·min~(-1),进样量为1.0μL。结果棕榈酸、亚麻酸、顺-11-二十烯酸、芥酸质量浓度分别在0.256～1.28(r=0.999 2)、1.583～7.915(r=0.999 0)、0.532～2.66(r=0.999 7)、0.364～1.82(r=0.999 2)g·L~(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%、97.8%、97.7%、97.9%(RSD≤2.0%,n=9)。结论首次建立了南葶苈子中4种主要脂肪酸的含量测定方法,可为南葶苈子的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定毛诃子中5种鞣质类成分的含量

摘要：目的:建立同时测定藏药毛诃子中单宁酸、儿茶素、柯里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸5种鞣质类成分的HPLC方法。方法:采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;柱温:25℃。结果:毛诃子中5个成分分离度良好,单宁酸、儿茶素、柯里拉京、诃子鞣酸和鞣花酸的质量浓度分别在线性方程分别为0.253 6～2.536 0 mg·ml-1（r=0.999 2）、0.003 5～0.035 0 mg·ml-1（r=0.999 6）、0.007 6～0.076 0 mg·ml-1（r=0.999 3）、0.004 9～0.049 0 mg·ml-1（r=0.999 7）和0.004 4～0.044 0 mg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在99.3%～100.3%之间（RSD为1.5%～1.7%,n=9）。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于毛诃子中单宁酸、儿茶素、诃里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸5种成分的同时测定。     

GC法同时测定枫香精油中4个主要成分的含量

摘要：目的:建立同时测定枫香精油中α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-石竹烯4个主要成分含量的GC法。方法:采用DB-5毛细管柱（30 m×0.32 mm, 0.25μm）,程序升温,进样口温度250℃,FID检测器温度280℃,载气为高纯氮气,流速：1.0 ml·min-1,进样量：1μl,分流比：10∶1。结果:α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-石竹烯质量浓度分别在0.035 3～0.353 3 mg·ml-1（r=0.998 9）、0.008 4～0.083 6 mg·ml-1（r=0.998 9）、0.025 0～0.250 1 mg·ml-1（r=0.999 0）、0.051 1～0.510 7 mg·ml-1（r=0.999 1）范围内具有良好线性关系;平均回收率分别为98.7%,98.5%,97.6%,98.7%,RSD分别为1.06%,1.28%,1.43%,0.95%（n=6）。各批次枫香精油中4个主要成分的含量范围分别为129.70～177.50 mg·g-1、37.70～56.30 mg·g-1、100.90～141.70 mg·g-1、261.20～333.90 mg·g-1。结论:该方法符合方法学验证要求,可用于枫香精油的多成分含量测定及质量控制。     

HPLC法同时测定舒眠胶囊中7种成分含量及主成分分析

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定舒眠胶囊中斯皮诺素、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、芍药苷、槲皮苷、（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,并运用主成分分析进行评价。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件。采用Agilent ZORBAXSB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用波长切换法:0～10 min为230 nm,检测芍药苷; 10～15 min为335 nm,检测斯皮诺素; 15～20 min为204 nm,检测（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷; 20～30 min为256 nm,检测槲皮苷; 30～50 min为210 nm,检测柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d。运用软件SPSS 22.0对7种成分含量的结果进行主成分分析。结果:斯皮诺素、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、芍药苷、槲皮苷、（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量浓度线性范围分别为0.025 6～1.282 0 mg·ml-1（r=0.999 6）、0.028 9～1.446 0 mg·ml-1（r=0.999 4）、0.004 3～0.214 0 mg·ml-1（r=0.998 1）、0.026 8～1.342 0 mg·ml-1（r=0.999 5）、0.027 8～1.388 0 mg·ml-1（r=0.999 8）、0.014 2～0.708 0 mg·ml-1（r=0.999 4）、0.004 8～0.242 0 mg·ml-1（r=0.998 3）;平均加样回收率分别为99.2%（RSD=0.9%）,99.0%（RSD=0.7%）,98.4%（RSD=1.7%）,98.7%（RSD=0.8%）,99.3%（RSD=0.6%）,101.0%（RSD=1.5%）,97.5%（RSD=1.0%）（n=9）。舒眠胶囊最佳提取方法为:采用25 ml甲醇超声（250 W,40 kHz）提取30 min。主成分分析结果显示,7种有效成分中柴胡皂苷a、芍药苷、槲皮苷、（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷可反映舒眠胶囊质量效应成分大部分信息。结论:本方法灵敏度及准确度高、精密度及重复性好,结合主成分分析,可为进一步完善舒眠胶囊质量控制提供参考。     

UPLC法同时测定小建中颗粒中8种有效成分

摘要：目的:建立同时测定小建中颗粒中芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素和甘草次酸含量的方法。方法:以L9（34）正交试验优化提取方式,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为0.6 ml·min-1,梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:小建中颗粒的最佳提取方式为60%乙醇25 ml超声提取30 min。芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素、甘草次酸的线性范围分别为7.10～709.60μg·ml-1（r=0.999 7）、2.78～278.20μg·ml-1（r=0.999 4）、0.19～18.80μg·ml-1（r=0.998 2）、0.40～39.80μg·ml-1（r=0.998 9）、1.59～159.20μg·ml-1（r=0.999 2）、2.44～244.20μg·ml-1（r=0.999 4）、2.86～285.60μg·ml-1（r=0.999 6）、0.32～32.40μg·ml-1（r=0.998 6）;加样回收率的范围为98.1%～102.2%;精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%。结论:本方法稳定可靠,重复性好,可为小建中颗粒的质量控制提供参考。     

UPLC法同时测定清心莲子饮中9个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱法（UPLC）同时测定清心莲子饮中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵9个成分含量。方法:采用UPLC方法,以AQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 ml·min-1,检测波长为205 nm和260nm,柱温30℃,进样量1.0μl。结果:京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵线性范围分别为26.14～470.50μg·ml-1（r=0.999 6）、30.33～545.90μg·ml-1（r=0.999 9）、16.48～296.60μg·ml-1（r=0.999 6）、87.80～1 580μg·ml-1（r=0.999 2）、12.33～221.90μg·ml-1（r=0.999 5）、5.85～105.30μg·ml-1（r=0.999 6）、7.75～139.60μg·ml-1（r=0.999 7）、9.03～162.50μg·ml-1（r=0.999 9）、32.88～591.8μg·ml-1（r=0.999 3）;平均加样回收率分别为98.48%,98.86%,98.73%,98.55%,97.97%,97.95%,98.55%,98.26%,98.86%（RSD＜2.0%,n=6）。结论:本文建立的含量测定方法操作简易,准确性和重复性好,可用于清心莲子饮的质量评价。     

基于多指标成分定量的复方蛭甲软肝颗粒质量标准研究

摘要：目的:基于多指标成分TLC鉴别及HPLC含量测定全面控制蛭甲软肝颗粒质量。方法:采用TLC色谱法对方中水蛭、丹参、大黄、三七进行鉴别;采用HPLC对防己、夏枯草、丹参、淫羊藿、大黄中的主要活性成分粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、大黄酸、大黄素的含量进行测定。结果:TLC鉴别方法斑点清晰,专属性强,无阴性干扰;HPLC测定结果表明粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、大黄酸、大黄素的线性范围分别为9.30～298.80μg·ml-1（r=0.999 7）、2.30～73.10μg·ml-1（r=0.999 5）、30.50～975.70μg·ml-1（r=0.999 2）、1.50～47.50μg·ml-1（r=0.999 3）、4.50～145.00μg·ml-1（r=0.999 5）、4.10～130.00μg·ml-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为101.88%（RSD=1.69%）,100.96%（RSD=1.47%）,100.13%（RSD=1.79%）,102.45%（RSD=1.72%）,102.78%（RSD=1.45%）,101.03%（RSD=1.70%）（n=6）。结论:本研究建立多指标成分TlC鉴别及HPlC含量测定方法稳定性好,专属性强,准确度高,可作为蛭甲软肝颗粒的质量控制标准。     

胃康灵胶囊中芍药苷及7种三萜皂苷类成分的含量测定与聚类分析

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定胃康灵胶囊中芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草次酸和甘草酸的含量,并进行聚类分析。方法:采用Sunfire ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用波长切换法:0～15 min为230 nm,检测芍药苷、甘草苷; 15～60 min为203 nm,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re; 60～80 min为250 nm,检测甘草次酸、甘草酸。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草次酸、甘草酸的质量浓度线性范围分别为12.51～625.30μg·ml-1（r=0.999 4）、3.25～162.30μg·ml-1（r=0.999 6）、2.66～133.20μg·ml-1（r=0.999 3）、2.19～109.70μg·ml-1（r=0.999 5）、2.12～105.90μg·ml-1（r=0.999 9）、7.37～368.30μg·ml-1（r=0.999 8）、3.81～190.60μg·ml-1（r=0.999 2）、6.11～305.30μg·ml-1（r=0.999 7）;平均加样回收率分别为99.1%,101.4%,98.4%,97.9%,96.9%,97.6%,101.0%,99.0%,RSD均小于2.0%（n=9）。3个厂家9批样品聚为3类。结论:本方法操作简便,精密度、稳定性及重复性好,符合方法学验证要求,可用于胃康灵胶囊中上述8个成分含量的同时测定。     

HPLC法测定赶黄草根、茎、叶中6种成分成分

摘要：目的:比较不同产地赶黄草根、茎、叶中6种成分的含量,为该药材资源的综合开发利用提供科学依据。方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长:340 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl。采用SPSS 22.0、SIMCA 14.0统计软件对赶黄草根、茎、叶中6种成分的含量进行主成分分析与聚类分析。结果:芦丁、没食子酸、槲皮素、原儿茶酸、芹菜素、山柰酚质量浓度分别在0.028 0～0.570 0 mg·ml-1（r=0.999 7）、0.012 0～0.246 0 mg·ml-1（r=0.998 3）、0.034 0～0.682 0 mg·ml-1（r=0.999 9）、0.084 0～1.683 0 mg·ml-1（r=0.999 5）、0.007 0～0.144 0 mg·ml-1（r=0.997 9）和0.010 0～0.203 0 mg·ml-1（r=0.998 6）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率在98.4%～100.0%,RSD在0.04%～1.42%之间（n=6）。聚类分析将赶黄草按根、茎和叶分为2大类,其中赶黄草叶与其余2个部位的差异较明显,主成分分析出不同药用部位赶黄草药材最佳入药部位为叶。结论:赶黄草的根、茎和叶中化学成分差异较大,建议在调配以赶黄草入药的方剂过程中应综合考虑饮片中根、茎和叶的比例,更好地提高药物疗效。     

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中7个活性成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器（HPLC-CAD）同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇（A）-20 mmol·L-1乙酸铵（乙酸调pH至4.5）（B）为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在1.01～20.20μg·ml-1（r=0.999 1）,1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 2）,1.08～21.60μg·ml-1（r=0.999 1）,1.15～23.00μg·ml-1（r=0.999 5）,0.10～2.00μg·ml-1（r=0.999 6）,0.12～2.40μg·ml-1（r=0.999 4）及0.13～2.60μg·ml-1（r=0.999 1）范围内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的平均加样回收率分别为98.69%,98.06%,98.21%,98.38%,98.70%,98.04%,97.37%,RSD分别为1.26%,1.58%,1.21%,1.44%,1.65%,0.88%,0.81%（n=6）。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。     

HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:225 nm,进样量:10μl,柱温:30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸和鞣花酸分别在4.60～184.00μg·ml-1（r=0.999 9）,5.72～228.60μg·ml-1（r=0.999 3）,5.69～227.60μg·ml-1（r=0.999 7）,5.52～220.80μg·ml-1（r=0.999 9）,4.75～190.00μg·ml-1（r=0.999 6）,4.70～187.80μg·ml-1（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为99.98%（RSD=0.50%）,99.41%（RSD=0.76%）,100.26%（RSD=0.98%）,99.66%（RSD=1.04%）,99.74%（RSD=0.98%）,99.96%（RSD=0.81%）（n=9）。结论:该方法结果准确、操作简便,重复性好,可用于寒水石二十一味散的质量控制。     

吉林产五味子酒制品HPLC指纹图谱研究及7个成分含量测定

摘要：目的:建立吉林产五味子酒制品HPLC指纹图谱,并对其所含的7个有效成分进行定量分析。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm。结果:15批酒五味子指纹图谱中共标定18个共有峰,与对照指纹图谱相似度均大于0.90。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、原儿茶酸和5-羟甲基糠醛在1.42～70.88μg·ml-1（r=0.999 2）、0.39～19.29μg·ml-1（r=0.998 7）、0.42～21.09μg·ml-1（r=0.999 4）、1.14～56.97μg·ml-1（r=0.998 9）、0.57～28.72μg·ml-1（r=0.999 6）、0.31～15.33μg·ml-1（r=0.999 5）、0.97～48.33μg·ml-1（r=0.999 0）范围内线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为101.6%（1.12%）,96.9%（1.03%）,101.0%（0.66%）,102.7%（1.01%）,103.7%（0.70%）,102.7%（1.21%）,104.2%（1.37%）（n=9）。结论:该研究建立了吉林产五味子酒制品的HPLC指纹图谱,及7个有效成分的含量分析方法,可为五味子的炮制提供参考。     

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素5个活性成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器（HPLC-CAD）同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Thermo Hypersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇（A）-20 mmol·L-1甲酸铵（甲酸调p H至4.0）（B）为流动相,梯度洗脱,流量:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的质量浓度分别在1.03～20.60μg·ml-1（r=0.999 1）、1.17～23.40μg·ml-1（r=0.999 2）、1.10～22.00μg·ml-1（r=0.999 1）、1.17～23.40μg·ml-1（r=0.999 5）及0.14～2.80μg·ml-1（r=0.999 4）内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的平均加样回收率分别为98.21%,99.36%,98.27%,98.28%,98.68%,RSD分别为0.77%,1.82%,0.70%,1.09%,1.68%（n=6）。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。     

GC法同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

摘要：目的:建立同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取后,采用气相色谱法,以奈为内标物,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）,进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,柱温:130℃,进样量:1μl,分流比:5∶1。结果:樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,线性范围分别为0.409 0～4.089 6 mg·ml-1（r=0.999 9）、0.041 9～0.419 2 mg·ml-1（r=0.999 8）和0.113 8～1.138 0 mg·ml-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为97.4%（RSD=0.9%）,96.8%（RSD=1.6%）和98.9%（RSD=1.2%）（n=6）。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于跌打镇痛膏的质量控制。     

HPLC法测定不同贮藏条件下莪术中6种化学成分的含量

摘要：目的:建立同时测定不同贮藏条件下莪术中吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为WATERS Atlantisd C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.3%甲酸乙腈溶液（A）-水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;检测波长:215 nm（检测吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯）,420 nm（检测姜黄素和去甲氧基姜黄素）;流速:1.0 ml·min-1,柱温:25℃,进样量:10μl。结果:吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素分别在的线性范围分别为0.080 3～0.884 2 mg·ml-1、0.037 7～0.415 5 mg·ml-1、0.018 3～0.201 1 mg·ml-1、0.047 5～0.523 4mg·ml-1、0.005 2～0.057 2 mg·ml-1、0.003 1～0.034 3 mg·ml-1范围内有良好线性（r=0.999 3～0.999 8）。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%（n=6）,平均加样回收率在98.09%～101.48%范围内（RSD <1.2%,n=6）。6批莪术药材中吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素的含量分别为7.893 6～8.956 2 mg·ml-1、7.893 6～8.956 2 mg·ml-1、0.981 2～1.119 9 mg·ml-1、3.000 5～3.199 7 mg·ml-1、0.091 9～0.098 5 mg·ml-1、0.064 7～0.073 5 mg·g-1,均呈下降趋势,且下降速率为室温> 15℃> 5℃;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋;莪术醇及β-榄香烯的含量分别为0.981 2～1.119 9 mg·ml-1、3.000 5～3.199 7 mg·ml-1,反而有所增加。结论:该法简便、准确,用于同时测定莪术中6种成分的含量。建议莪术药材密封包装后于干燥阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。     

泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量测定

摘要：目的:建立HPLC法测定不同方法炮制的泽泻中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯的含量,阐述不同炮制方法对泽泻中7个成分含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters XTERRA C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为208 nm、246 nm,柱温25℃。结果:泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯线性范围分别为1.947～11.680μg·ml-1（r=0.999 3）、1.756～10.540μg·ml-1（r=0.999 2）、4.388～26.330μg·ml-1（r=0.999 7）、8.420～50.520μg·ml-1（r=0.999 8）、3.589～21.540μg·ml-1（r=0.999 4）、1.476～8.854μg·ml-1（r=0.999 5）、1.534～9.142μg·ml-1（r=0.999 1）;平均加样回收率分别为98.87%,98.72%,98.75%,98.85%,100.17%,99.20%,99.00%,RSD≤1.06%（n=6）。与生品相比,泽泻经炮制后23-乙酰泽泻醇C和23-乙酰泽泻醇B含量均降低,盐泽泻降幅最大;泽泻醇B、泽泻烯醇及环氧泽泻烯含量变化不明显;泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A的含量均增加。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,可同时测定泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量。     

温郁金醋制前后5种成分含量变化考察

摘要：目的:比较温郁金醋制前后5种成分含量变化。方法:采用HPLC法对温郁金和醋温郁金中的莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分进行定量分析。结果:莪术二酮、吉马酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素5种成分能够良好分离,线性范围分别为2.506～20.050μg·ml-1（r=0.999 5）、0.919～7.355μg·ml-1（r=0.999 6）、0.964～7.714μg·ml-1（r=0.999 7）、0.927～7.416μg·ml-1（r=0.999 4）、1.123～8.982μg·ml-1（r=0.999 3）;平均加样回收率分别为99.59%（RSD=0.95%）,98.84%（RSD=0.91%）,99.41%（RSD=1.19%）,98.72%（RSD=0.79%）,98.94%（RSD=1.06%）（n=6）。温郁金经醋制后莪术二酮及吉马酮的含量显著降低（P<0.05）,莪术醇和β-榄香烯的含量则有所增加,而姜黄素含量无明显变化,5-羟甲基糠醛为炮制后新增加的成分。结论:基于HPLC法对温郁金和醋温郁金中5种成分进行定量分析,为进一步对温郁金炮制前后的质量变化和药效物质基础提供参考依据。     

HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中8种活性成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,检测波长为245 nm[0～18 min检测（R,S）-告伊春]、320 nm（18～24 min检测绿原酸）、230 nm（24～28 min检测芍药苷）、286 nm（28～70 min检测阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B和丹参酮ⅡA）,流速1.0ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl。结果:（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA质量浓度分别在9.04～180.80μg·ml-1（r=0.998 3）、20.40～408.00μg·ml-1（r=0.999 8）、13.06～261.20μg·ml-1（r=0.999 7）、10.90～218.00μg·ml-1（r=0.999 9）、7.68～153.60μg·ml-1（r=0.999 2）、11.24～224.80μg·ml-1（r=0.998 6）、4.02～80.40μg·ml-1（r=0.998 8）、7.60～152.00μg·ml-1（r=0.999 0）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.6%,98.2%,99.1%,98.7%,96.4%,96.2%,97.3%,97.0%,其RSD分别为1.4%,1.0%,0.7%,1.0%,1.0%,1.5%,1.1%,1.9%。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定强肝颗粒中上述8种活性成分的含量。     

基于HPLC梯度洗脱法同时测定止咳喘颗粒中7种成分的含量

摘要：目的:建立高效液相梯度洗脱法（HPLC-GEM）同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长分别为210 nm（检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3）、237 nm（检测甘草苷和甘草酸）和360 nm（检测金丝桃苷和槲皮素）。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74～14.80μg·ml-1（r=0.999 9）、1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 6）、0.53～10.60μg·ml-1（r=0.999 5）、1.39～27.80μg·ml-1（r=0.999 3）、6.47～129.40μg·ml-1（r=0.999 7）、4.18～83.60μg·ml-1（r=0.999 4）、1.06～21.20μg·ml-1（r=0.999 8）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定健儿清解液中绿原酸、橙皮苷、金丝桃苷及苯甲酸含量

摘要：目的:测定健儿清解液中绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。方法:采用HPLC法测定绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长:230,284,326 nm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:0.8 ml·min-1。进样量:10μl。结果:绿原酸线性范围为0.526～26.299μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为101.50%,RSD=0.56%（n=6）;金丝桃苷线性范围为1.104～55.184μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.69%,RSD=0.92%（n=6）;橙皮苷线性范围为0.545～27.265μg·ml-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.22%,RSD=0.73%（n=6）。苯甲酸线性范围为99.740 0～4.987 0 mg·ml-1（r=0.999 8）,平均回收率为103.19%,RSD=1.02%（n=6）。结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。