水凝胶型与橡胶型伤湿止痛膏中挥发性成分的含量测定

摘要：目的:分析不同类型伤湿止痛膏中挥发性成分的含量,为产品质量评价提供参考依据。方法:色谱柱:聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（30 m×0. 32 mm,0. 25μm）;载气:氮气,流量:2 ml·min-1;燃气:氢气,流量:35 ml·min-1;助燃气:空气,流量:400 ml·min-1;检测器FID,温度:230℃;柱温:140℃;进样口温度:180℃;分流比20∶1;进样量1μl。在上述色谱条件下测定不同类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量,并比较橡胶型和水凝胶型伤湿止痛膏中挥发性成分的保留率。结果:樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯分别在0. 400 2～2. 401 4 mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 7～1. 444 0mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 0～1. 442 0 mg·ml-1（r=0. 999 9）、0. 240 0～1. 442 0 mg·ml-1（r=0. 999 9）范围内与其内标物质的峰面积比值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99. 74%,99. 23%,100. 23%,100. 17%,RSD分别为1. 19%,0. 32%,0. 27%,0. 24%（n=6）。两种类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量差异较大,水凝胶型样品中挥发性成分保留率高于橡胶型（P<0. 05）。结论:本方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的测定。结果显示水凝胶型的制备工艺能保留更多的挥发性药物,优于橡胶型。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

顶空气相色谱法同时测定硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留量

摘要：目的:建立同时测定硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DM-624毛细管柱,程序升温:起始温度40℃,维持22 min,以100℃·min-1的速率升温至120℃,维持10 min;进样口温度为200℃,氢火焰离子化（FID）检测器;检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,分流比为10∶1;柱流速为3.0 ml·min-1,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为30 min,顶空进样体积为1 ml。结果:异丙醇、正庚烷、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、异丙醚和丙酮检测质量浓度线性范围分别为1.00～700.00μg·ml-1（r=0.997 9）、0.167～700.00μg·ml-1（r=0.996 7）、0.20～700.00μg·ml-1（r=0.998 3）、0.72～100.80μg·ml-1（r=0.999 0）、1.20～84.00μg·ml-1（r=0.998 8）、0.378～420.00μg·ml-1（r=0.998 2）、0.167～14.00μg·ml-1（r=0.998 2）、0.20～700.00μg·ml-1（r=0.998 7）;平均回收率分别为98.26%（RSD=2.67%）,100.1%（RSD=2.08%）,102.6%（RSD=1.88%）,100.1%（RSD=0.55%）,99.67%（RSD=1.08%）,98.58%（RSD=1.17%）,104.1%（RSD=1.93%）,100.7%（RSD=0.53%）（n=9）。结论:该方法操作简单、准确、专属性强、耐用性好,可用于硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留的同时测定。     

离子色谱法测定利塞膦酸钠片的有关物质及含量

摘要：目的:建立离子色谱法测定利塞膦酸钠片中有关物质磷酸盐、亚磷酸盐杂质的含量以及利塞膦酸钠的含量。方法:采用Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,KOH溶液为淋洗液,梯度洗脱,抑制电导检测磷酸根及亚磷酸根的含量;采用Ion Pac AS23阴离子交换色谱柱分离,6 mmol·L-1草酸溶液为淋洗液,非抑制电导测定利塞膦酸钠的含量。结果:磷酸根、亚磷酸根的线性范围为0.05～20.00μg·ml-1（r=0.999 9）,回收率分别为101.8%（RSD=2.0%,n=6）,101.2%（RSD=0.8%,n=6）;利塞膦酸钠线性范围为0.025～1.000 mg·ml-1（r=0.999 8）,回收率为99.7%（RSD=0.5%,n=9）。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于控制利塞膦酸钠片中有关物质及含量。     

GC法同时测定麝香跌打风湿膏中的3种挥发性成分

目的 采用顶空气相色谱法同时测定麝香跌打风湿膏中3种挥发性成分的含量.方法 用氯仿超声溶解麝香跌打风湿膏后,以水为顶空溶剂,在80℃下平衡40 min,采用TM-WAX(50 m×0.53 mm,0.5 μm)毛细管柱、FID检测器进行气相色谱检测,程序升温,初始温度100℃,以4℃·min-1升至150 ℃,保持2 min,进样口温度200℃,检测器温度210℃.结果 樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在10.0～160、5.17 ～82.7、7.42 ～119 μg·mL-1时线性关系良好(r樟脑=0.9994,r薄荷脑=0.9992,r水杨酸甲酯=0.9993),3者的平均回收率均在93.3％ ～101％,RSD均小于3.6％.结论 所用方法简单、快速、灵敏度高,适用于同时测定麝香跌打风湿膏中挥发性成分樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量.     

HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定寒水石二十一味散中6种成分的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:225 nm,进样量:10μl,柱温:30℃。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸和鞣花酸分别在4.60～184.00μg·ml-1（r=0.999 9）,5.72～228.60μg·ml-1（r=0.999 3）,5.69～227.60μg·ml-1（r=0.999 7）,5.52～220.80μg·ml-1（r=0.999 9）,4.75～190.00μg·ml-1（r=0.999 6）,4.70～187.80μg·ml-1（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为99.98%（RSD=0.50%）,99.41%（RSD=0.76%）,100.26%（RSD=0.98%）,99.66%（RSD=1.04%）,99.74%（RSD=0.98%）,99.96%（RSD=0.81%）（n=9）。结论:该方法结果准确、操作简便,重复性好,可用于寒水石二十一味散的质量控制。     

GC法测定盐酸达泊西汀原料药中有机溶剂的残留量

摘要：目的:建立GC法同时测定达泊西汀原料药中二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,起始温度40℃,保持6 min,以20℃/min的速率升温至180℃,保持4 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速1.5 ml·min-1,分流比为20∶1,进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,进样量为5 ml。结果:6种待测有机残留溶剂的分离度均大于1.5,空白溶剂无干扰。二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯检测质量浓度线性范围分别为1.00～50.17μg·ml-1（r=0.999 7）、1.21～60.25μg·ml-1（r=0.999 6）、1.01～29.63μg·ml-1（r=0.999 9）、10.00～500.19μg·ml-1（r=0.999 9）、1.45～72.46μg·ml-1（r=0.999 6）、1.79～89.50μg·ml-1（r=0.999 6）;定量限:0.20,0.15,0.35,0.50,0.30,0.25μg·ml-1;检测限:0.06,0.04,0.13,0.17,0.09,0.07μg·ml-1;加样回收率分别为98.01%～99.60%（RSD=0.54%）、98.14%～99.87%（RSD=0.64%）、98.80%～99.76%（RSD=0.37%）、98.02%～99.72%（RSD=0.50%）、98.04%～99.21%（RSD=0.45%）、98.10%～99.40%（RSD=0.39%）（n=9）。结论:该方法操作简单,重复性好,适用于达泊西汀原料药中6中有机溶剂残留的同时测定。     

心脉通片质量标准的研究

摘要：目的:建立心脉通片的定性鉴别方法和含量测定方法,以完善其质量标准。方法:采用TLC法对心脉通片中毛冬青、钩藤、夏枯草分别进行定性鉴别。采用HPLC法分别测定心脉通片中丹参素、橙黄决明素的含量:色谱柱分别为SymmetryShieldTMRP18、Thermo ODS Hypersil,流动相分别为甲醇-乙腈（30∶10）-0.5%甲酸溶液（梯度洗脱）、乙腈-0.1%磷酸溶液（25∶75）,检测波长分别为280 nm、284 nm,流速均为1.0 ml·min-1,柱温均为30℃,进样量分别为10μl、20μl。结果:TLC图谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。丹参素钠、橙黄决明素的进样浓度线性范围分别为0.021～0.527 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.236～18.894μg·ml-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为98.5%（RSD=1.7%,n=6）,108.8%（RSD=0.5%,n=6）,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.5%（n=6）。结论:研究建立的定性、定量方法准确可靠,能为心脉通片质量标准的提高奠定研究基础。     

HPLC法同时测定毛诃子中5种鞣质类成分的含量

摘要：目的:建立同时测定藏药毛诃子中单宁酸、儿茶素、柯里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸5种鞣质类成分的HPLC方法。方法:采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;柱温:25℃。结果:毛诃子中5个成分分离度良好,单宁酸、儿茶素、柯里拉京、诃子鞣酸和鞣花酸的质量浓度分别在线性方程分别为0.253 6～2.536 0 mg·ml-1（r=0.999 2）、0.003 5～0.035 0 mg·ml-1（r=0.999 6）、0.007 6～0.076 0 mg·ml-1（r=0.999 3）、0.004 9～0.049 0 mg·ml-1（r=0.999 7）和0.004 4～0.044 0 mg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在99.3%～100.3%之间（RSD为1.5%～1.7%,n=9）。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于毛诃子中单宁酸、儿茶素、诃里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸5种成分的同时测定。     

气相色谱法测定复方薄荷脑洗剂中樟脑与薄荷脑含量

目的建立气相色谱法同时测定复方薄荷脑洗剂中樟脑和薄荷脑两组分的含量。方法以萘为内标,环己烷作为溶剂,色谱柱为岛津CBP M25 025（25 m×0.22 mm,0.25 μm）,聚乙二醇 20M为固定相,载气为氮气,柱温150 ℃,进样口和检测器温度均为220 ℃,以FID氢火焰离子化检测器测定。结果樟脑、薄荷脑浓度分别在0.51～5.06 mg&#8226;mL 1 （ r = 0.999 9 ）和0.26～2.61 mg&#8226;mL 1 （r=0.999 9）范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系;樟脑的平均回收率为99.3%（RSD=0.67%）,薄荷脑的平均回收率为99.1%（RSD=0.88%）。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于复方薄荷脑洗剂的质量控制。     

HPLC法测定健儿清解液中绿原酸、橙皮苷、金丝桃苷及苯甲酸含量

摘要：目的:测定健儿清解液中绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。方法:采用HPLC法测定绿原酸、金丝桃苷、橙皮苷及苯甲酸的含量。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长:230,284,326 nm;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:0.8 ml·min-1。进样量:10μl。结果:绿原酸线性范围为0.526～26.299μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为101.50%,RSD=0.56%（n=6）;金丝桃苷线性范围为1.104～55.184μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.69%,RSD=0.92%（n=6）;橙皮苷线性范围为0.545～27.265μg·ml-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.22%,RSD=0.73%（n=6）。苯甲酸线性范围为99.740 0～4.987 0 mg·ml-1（r=0.999 8）,平均回收率为103.19%,RSD=1.02%（n=6）。结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

UPLC法同时测定五味沙棘散中7个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定五味沙棘散中7个成分含量的方法。方法:色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长为250 nm、370 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:栀子苷、甘草苷、槲皮素、异鼠李素、甘草酸、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为49.53～445.80μg·ml-1、5.86～52.74μg·ml-1、8.35～75.12μg·ml-1、11.80～106.20μg·ml-1、16.74～150.70μg·ml-1、41.73～375.60μg·ml-1、60.23～542.20μg·ml-1（r≥0.999 2）;平均加样回收率分别为98.6%,98.9%,98.8%,99.0%,99.0%,98.9%,99.3%,RSD分别为0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.3%,0.3%,0.2%（n=9）。同一厂家产品质量具有较高的稳定性,不同厂家样品存在一定差异。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于五味沙棘散的质量控制,提示厂家在生产过程中要加强对沙棘膏和木香质量的控制,为五味沙棘散质量提高提供参考。     

HPLC-ELSD法同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量

摘要：目的:建立同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱（LPC）和溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）含量的方法。方法:采用HPLC法,蒸发光散射检测器,色谱柱为Zorbax RX-SIL（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,以流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85∶15∶0.45∶0.05）,流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A（20∶48∶22）梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为40℃,漂移管温度为75℃,雾化气流速为1.5 L·min-1,进样量为20μl。结果:LPC和LPE分别在82.72～517.03μg·ml-1（r=0.999 9）、19.19～119.93μg·ml-1（r=0.999 0）范围内,浓度的对数值与其峰面积的对数值呈现良好线性关系; LPC和LPE的回收率分别为95.44%（RSD=1.10%,n=9）,97.54%（RSD=1.52%,n=9）。36批制剂中均检出LPC和LPE,并且溶血磷脂含量随时间和温度增加而增加。结论:建议贮藏条件为25℃以下密闭储存,不可冷冻,有效期为12个月。该方法操作简便,可用于氟比洛芬酯注射液中有害杂质溶血磷脂的含量测定。     

贮存温度对复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑含量的影响

摘要：目的:考察贮存温度对复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑含量的影响情况。方法:采用顶空-气相色谱（HS-GC）法,色谱条件:色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱,柱温:120℃,进样口温度:200℃;检测器:氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度:230℃;载气:氮气,流速:5.0 ml·min-1,分流比15∶1;顶空平衡温度:100℃,顶空进样时间:1 min。分别贮存于（25±2）℃和（6±2）℃,连续6个月测定制剂中樟脑和薄荷脑的含量变化。结果:樟脑和薄荷脑质量浓度分别在0.891 6～8.916 mg·ml-1和0.922 1～9.221 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.56%,97.45%,RSD分别为0.94%,0.52%（n=6）。贮存6个月间,制剂中樟脑和薄荷脑含量均呈现下降趋势,且在（25±2）℃条件下,樟脑和薄荷脑含量降低的趋势比（6±2）℃条件下更快。在相同条件下,包装瓶之间密封性存在一定差异,且对樟脑的含量影响较大。结论:建立的顶空-气相色谱（HS-GC）法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑的含量。贮存温度对该制剂中两个成分含量影响较大,贮存在（6±2）℃（即冷藏）有利于其含量的稳定。     

GC法同时测定枫香精油中4个主要成分的含量

摘要：目的:建立同时测定枫香精油中α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-石竹烯4个主要成分含量的GC法。方法:采用DB-5毛细管柱（30 m×0.32 mm, 0.25μm）,程序升温,进样口温度250℃,FID检测器温度280℃,载气为高纯氮气,流速：1.0 ml·min-1,进样量：1μl,分流比：10∶1。结果:α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-石竹烯质量浓度分别在0.035 3～0.353 3 mg·ml-1（r=0.998 9）、0.008 4～0.083 6 mg·ml-1（r=0.998 9）、0.025 0～0.250 1 mg·ml-1（r=0.999 0）、0.051 1～0.510 7 mg·ml-1（r=0.999 1）范围内具有良好线性关系;平均回收率分别为98.7%,98.5%,97.6%,98.7%,RSD分别为1.06%,1.28%,1.43%,0.95%（n=6）。各批次枫香精油中4个主要成分的含量范围分别为129.70～177.50 mg·g-1、37.70～56.30 mg·g-1、100.90～141.70 mg·g-1、261.20～333.90 mg·g-1。结论:该方法符合方法学验证要求,可用于枫香精油的多成分含量测定及质量控制。     

毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、水杨酸甲酯和冰片的含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取制备样品溶液。HP-INNOWax Polyethylene Glycol(30 m×0.35 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱,柱温110℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID),分流进样,分流比10.0∶1,载气为氮气,流速1.0 mL.min-1,进样量1μL。结果:薄荷脑在0.423~2.642 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),水杨酸甲酯在0.405~2.532 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),冰片在0.412~2.575 mg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率薄荷脑为102.2%(RSD=2.0%),水杨酸甲酯为102.1%(RSD=2.0%),冰片为102.5%,(RSD=2.0%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于少林风湿跌打膏制剂及中间体的质量控制。     

气相色谱法测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的:建立气相色谱(GC)法同时测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量。方法:色谱柱为 RTX-WAX 石英毛细管柱(0.53mm×15m),检测器为 FID 检测器,检测器温度为220℃,进样口温度:200℃,柱温为140℃。结果:樟脑和水杨酸甲酯的线性范围分别在0.22～5.43μg(r=0.9999)和0.10～10.04μg(r=0.9999),回收率分别为97.1%(RSD=1.4%)和98.6%(RSD=2.5%)。结论:该法快速、准确、可靠,可用于神农镇痛膏的质量控制。     

复方北豆根氨酚那敏片溶出度测定考察

摘要：目的:建立复方北豆根氨酚那敏片溶出度的测定方法,并对不同厂家的产品进行溶出度考察。方法:采用桨法,以水1 000 ml为溶出介质,转速100 r·min-1,取样时间60 min; HPLC法同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出量,色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（70∶0.05）（用磷酸调节p H至4.0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为273 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因的浓度线性范围分别为60.48～604.80μg·ml-1（r=0.999 9）、3.12～31.20μg·ml-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.8%,99.6%,RSD分别为0.56%,0.53%（n=9）;不同企业的样品在60 min时对乙酰氨基酚、咖啡因的溶出量均达75%以上。结论:所建立的方法准确可靠,可用于复方北豆根氨酚那敏片对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出度测定。     

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质

摘要：目的:建立苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质的HPLC法。方法:采用Phenomenex Luna C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱以醋酸钠溶液（取醋酸钠6.6 g、3 ml冰醋酸至1 000 ml水中,调pH至4.5±0.1）-甲醇（60:40）为流动相流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量20μl。结果:苯巴比妥的线性范围为9.97～997.00μg·ml-1（r=1.000 0）,杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的线性范围为1～1 000μg·ml-1（r值范围0.999 9～1.000 0）;苯巴比妥的检出限为2μg·ml-1;杂质A检出限为0.2μg·ml-1;杂质B、苯丁酰脲、巴比妥酸检出限为0.5μg·ml-1;杂质C检出限为1μg·ml-1。苯巴比妥、杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的回收率分别为100.56%,96.21%,99.39%,99.46%,101.54%,102.83%,RSD分别为0.36%,0.86%,0.37%,0.32%,0.53%,0.64%（n=9）。结论:该方法重复性好,专属性强,可以更加有效控制苯巴比妥钠注射液的质量。     

气相色谱法测定麝香跌打风湿膏中水杨酸甲酯的含量

目的建立测定麝香跌打风湿膏中水杨酸甲酯含量的方法。方法采用气相色谱法测定方中水杨酸甲酯的含量。结果水杨酸甲酯的线性范围为0.021796～1.0898mg.ml-1（r=0.99993）;平均回收率为101.42%（RSD=2.9%,n=9）。结论本法操作简便、准确,专属性强,重复性好,能有效控制麝香跌打风湿膏的质量。