克咳片的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

摘要：目的:建立克咳片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并进行聚类分析,考察克咳片高效液相图谱的一致性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0. 8ml·min-1,检测波长为210 nm、250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以甘草酸铵为参照,测定10批克咳片样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012 A版）对10批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 22. 0软件进行聚类分析。结果:10批样品的HPLC图谱有24个共有峰,相似度均>0. 90;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。10批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为克咳片的质量评价提供参考。     

筋骨草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立筋骨草配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以乙酰哈巴苷峰为参照峰,测定15批样品的HPLC指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价,确定共有峰,并进行聚类分析和主成分分析。结果 15批样品的HPLC指纹图谱有8个共有峰,指认了其中2个。相似度均在0.975～1.000。15批样品可聚为4类,共提取到两大主成分,累积方差贡献率85.367%,其中峰1和峰4是对样品质量影响较大的主要成分。结论 建立的HPLC指纹图谱操作简单,重复性和稳定性均良好,能整体、全面、真实地反映制剂质量的差异,可为其质量控制及整体性评价提供参考。     

天麻胶囊HPLC指纹图谱的建立和聚类分析

摘要：目的:建立天麻胶囊的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以天麻素为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004年A版）进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 22.0软件对10批样品进行聚类分析。结果:10批天麻胶囊指纹图谱标定了共有峰15个,指认了其中8个化学成分。10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.997。聚类分析结果显示,10批样品可聚为3类,S1、S2、S6、S7聚为一类,S3、S4、S5、S10聚为一类,S8、S9聚为一类。结论:所建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为天麻胶囊的质量评价提供参考。     

大接骨丹叶醇提物高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立大接骨丹叶醇提物的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 用70%乙醇提取大接骨丹叶中的成分，采用HPLC法测定，色谱柱为Agela Promosil?C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm，柱温为35℃，进样量为10μL。以金丝桃苷为参照峰，绘制10批样品的HPLC指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版进行相似度评价，确定共有峰，并采用SPSS 18.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了10批样品醇提物的HPLC指纹图谱，确定了11个共有峰，指认了金丝桃苷峰和异槲皮苷峰，10批样品醇提物相似度为0.980～0.999。聚类分析结果显示，10批样品醇提物可聚为2类，其中S1单独聚为一类，S2-S10聚为第二类。主成分分析结果显示，共得到2个主成分，方差贡献率分别为63.533%和23.141%，累计方差贡献率达86.674%。结论 所建立的HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析方法简便、稳定、可靠、科学，可用于大接骨丹叶醇提物及相关产品的质量...     

五味藤茎皮高效液相色谱指纹图谱及数据挖掘研究

目的 建立五味藤茎皮的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm(0～45 min)和260 nm(45～105 min),柱温为25℃,进样量为10μL。以1,7-二羟基?酮峰为参照峰,测定13批药材样品的HPLC指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行共有峰确定和相似度评价;并进行聚类分析和主成分分析。结果 13批药材样品的HPLC图谱有10个共有峰,相似度为0.951～0.997。聚类分析和主成分分析结果显示,样品可分为两大类,主要区别在于贮存时间以4年为限,原因可能与购买和贮存时间有关。结论 该指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果,可为进一步科学评价五味藤茎皮质量提供参考。     

小儿宣肺止咳糖浆HPLC指纹图谱的建立

摘要：目的:建立小儿宣肺止咳糖浆的HPLC指纹图谱,为其质量研究提供依据。方法:采用HPLC法,色谱柱:Inert Sustain C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:280 nm;柱温:30℃。测定10批小儿宣肺止咳糖浆样品,运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）建立小儿宣肺止咳糖浆指纹图谱共有模式,并对色谱峰进行指认。结果:建立的小儿宣肺止咳糖浆HPLC指纹图谱精密度和稳定性均良好,标定了17个共有峰,指认了7个色谱峰,10批小儿宣肺止咳糖浆样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均大于0.9。结论:首次建立了小儿宣肺止咳糖浆的HPLC指纹图谱,该方法简单可靠,为小儿宣肺止咳糖浆的质量控制和评价标准提供了依据。     

补肾壮骨配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的：建立补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。色谱柱为InertsilC18（250mm×4．6mm.5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为285nm。采用直观分析和相似度软件评价10批补肾壮骨配方颗粒指纹图谱的相似度。结果：建立了补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱,10批样品共标定了9个共有峰,各色谱峰分离度较好、相似度较高,符合中药色谱指纹图谱研究的技术要求。结论：该方法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱可为补肾壮骨配方颗粒的质量控制提供科学准确的依据。     

五味子降糖有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的对五味子降糖有效部位提取物的HPLC指纹图谱进行研究,以更有效地控制产品质量。方法采用HPLC测定10批样品并建立标准对照指纹图谱。色谱条件:Dikma-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速l mL.min 1,检测波长为250 nm,柱温为40℃。结果建立了五味子降糖有效部位的HPLC对照指纹图谱,标示出9个共有指纹峰。结论 HPLC指纹图谱的建立为科学评价五味子降糖有效部位的质量提供了依据,有助于提高质量控制水平。     

芪箭颗粒中皂苷类成分与莫诺苷的指纹图谱研究

目的建立芪箭颗粒指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10μL。以人参皂苷Rg1为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批芪箭颗粒HPLC指纹图谱有16个共有峰,相似度均> 0.94。结论所建立的芪箭颗粒指纹图谱特征性强,可以作为其质量控制的手段之一。     

小儿金青颗粒HPLC指纹图谱研究

摘要：目的:建立小儿金青颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为控制和评价其质量提供依据。方法:采用Agilent TC-C18（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为25℃,以靛玉红为参照峰,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）"软件,绘制了15批小儿金青颗粒样品的HPLC指纹图谱,并进行共有峰的确立和相似度评价,以及药材归属和共有峰的指认。结果:建立了小儿金青颗粒HPLC指纹图谱,共标定了14个共有峰,且全部进行了药材归属,并指认了其中4个共有峰的对应成分; 15批样品的指纹图谱相似度均大于0.900。结论:本研究建立的方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,为控制小儿金青颗粒的质量提供了新方法。     

胆黄润肠丸指纹图谱的聚类分析

目的:建立胆黄润肠丸的HPLC指纹图谱,考察不同批次胆黄润肠丸质量的一致性,为完善该制剂的质量评价体系奠定基础。方法:采用YMC-Pack C₄色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量10 μL,对所得各样品的指纹图谱进行整体相似度计算,并对其共有色谱峰峰面积进行聚类分析。结果:通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"分析确定了18个共有峰,10批胆黄润肠丸的指纹图谱相似度均大于0.89,通过聚类分析大致可分为3类。结论:建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,准确稳定,重复性好,为胆黄润肠丸的质量控制提供了有效的手段。     

承德产山楂叶的HPLC指纹图谱研究

目的建立承德山楂叶药材的HPLC标准指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水溶液-乙腈-甲醇-四氢呋喃梯度洗脱;0～15min,检测波长260 nm,参比波长360 nm;15～65 min,检测波长370 nm,参比波长430 nm;流速1.0 mL.min1;柱温30℃;进样量10μL。对15批山楂叶药材进行了指纹图谱研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)软件进行分析。结果 15批山楂叶的HPLC指纹图谱有12个共有峰,其中7个共有峰得到确认,相似度均>0.9。结论该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山楂叶内在质量提供科学依据。     

瓜蒌饮片高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立瓜蒌饮片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱分析方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇．水为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min^-1,检测波长230nm,柱温35℃。结果建立了瓜蒌饮片的HPLC-UV指纹图谱,指定出10个共有指纹峰,其中1个共有峰为栝楼仁二醇,10批瓜蒌饮片相似度均〉0．9,并进行了主成分分析和聚类分析。结论实现了对瓜蒌饮片的HPLC-UV指纹图谱鉴别,为瓜蒌饮片的鉴别和质量控制提供了新的方法。     

中药复方制剂补肾壮阳胶囊高效液相指纹图谱研究

目的：建立中药复方补肾壮阳胶囊（WSKY）的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。方法：色谱柱：采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（各含体积分数为0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长270 nm;建立补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对12批制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果：建立的补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;12批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.921~0.970之间;覆盖该复方13味组方中药的13个共有特征指纹峰得到明确的化学指认。结论：上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本反映该中药复方制剂中各味组方中药,多成分的整体特征,可以用于市售前产品的质量评价,以上工作可为提高WSKY整体质量控制方法提供实验依据。     

青荚叶指纹图谱的研究

目的建立青荚叶的高效液相(HPLC)指纹图谱,为其制药、采收、利用及质量评价提供依据。方法以木犀草素为对照品,采用反相高效液相色谱法测定10批不同商家的青荚叶,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统,计算其相似度。色谱条件:色谱柱:ODS C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2mL·L~(-1)磷酸水溶液;柱温:25℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:350nm;记录时间:30min。结果共标示出青荚叶的5个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.80~0.99之间。表明不同批次的青荚叶组成相似,但含量稍有差异。结论所建立的青荚叶HPLC指纹图谱测定方法稳定性及重复性较好,为青荚叶的应用及质量评价提供依据。关键词:青荚叶;反相高效液相色谱法;指纹图谱     

四消丸HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立四消丸HPLC指纹图谱方法,为评价其质量提供参考。方法:采用Waters Symmetry Shield TM RP₁₈色谱柱;乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;柱温30℃;检测波长254nm;进样量10μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析对6家生产企业不同批次的四消丸样品进行质量评价和分析。结果:6家生产企业17批样品共标定24个共有峰,相似度为0.747~0.972,并对24个色谱峰进行了药味归属,同时指认了12个色谱峰;通过聚类分析及主成分分析将所有样品分为2类;偏最小二乘判别分析筛选出包括大黄素甲醚、大黄素葡萄糖苷、大黄素等在内的8种质量差异标志物。结论:该方法操作简便、准确,可用于四消丸的质量控制和评价研究。     

新疆药桑叶的HPLC指纹图谱研究

目的:建立新疆药桑叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-0.2%磷酸乙腈溶液(梯度洗脱),检测波长为360 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30△,进样量为10μl。以异槲皮苷为参照物,分析10批次不同产地的药桑叶样品,采用计算机辅助相似度评价系统进行评价。结果:药桑叶指纹图谱由11个特征峰构成,10批次样品指纹图谱的相似度均>0.90,不同产地药桑叶的主成分组成基本相同。结论:所建立的指纹图谱稳定性、重复性好,可用于新疆药桑叶的鉴别和质量控制。     

四季三黄丸高效液相指纹图谱与其体外抗氧化活性的灰关联度分析

目的:建立中药制剂四季三黄丸HPLC指纹图谱,确定10批四季三黄丸指纹图谱共有峰与其体外抗氧化活性作用贡献大小。方法:利用HPLC研究四季三黄丸指纹图谱,利用DPPH自由基清除实验研究其体外抗氧化作用,利用灰关联度分析法研究其谱效关系。结果:将10批经过积分处理的四季三黄丸样品的色谱图导入国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版软件,确定了33个共有峰,批次间相似度均在0.9以上,通过与对照品的保留时间和在线紫外光谱进行比较,对其中9个特征峰进行了定性;四季三黄丸体外抗氧化作用是多化学成分共同作用的结果,通过实验确定了各特征峰对DPPH自由基清除作用贡献大小顺序,其中11号峰和31号峰贡献最大,4号峰和13号峰贡献最小。结论:本实验所构建的四季三黄丸HPLC指纹图谱方法简单,重复性好,可为四季三黄丸的鉴别和质量评价提供参考,四季三黄丸HPLC指纹图谱与其体外抗氧化活性之间有一定的相关性。     

保元排毒丸高效液相指纹图谱的研究

目的:研究并建立保元排毒丸的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Merck C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长270 nm,建立了保元排毒丸的指纹图谱,并对10个批次的保元排毒丸进行了检测。结果:10个批次保元排毒丸的指纹图谱相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了保元排毒丸的对照指纹图谱,共有17个色谱峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱可用于保元排毒丸的质量控制。     

紫荆花黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(RP)-HPLC法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7mL·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物HPLC指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。