用HPLC指纹图谱对复方甘草片信息化质量控制研究

目的采用双定性双定量相似度等46参数作为评价的信息参量,以建立复方甘草片（CLTs）HPLC指纹图谱的信息质量控制方法。方法采用反相HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．1％磷酸水-乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长203nm,柱温（30．00±0．15）℃,进样量5μL。以21批CLTS的HPLC指纹图谱按平均值法计算生成对照指纹图谱（RFP）,以此RFP为标准计算21批CLTs的双定性双定量相似度的均值,据此进行宏观定性定量质量评价;以色谱指纹图谱指数F等42个信息参量进行超信息特征评价。结果以苯甲酸（SB）为参照物峰,确定29个指纹峰,建立了CLTs的HPLC指纹图谱。用双定性相似度和双定量的均值评价15批样品的化学成分数量、分布比例和含量都合格,1批含量明显超标,其他5批含量都明显偏低。结论在OTC中随机选择的26批CLTS,用HPLC指纹图谱鉴定完全合格品15批,不合格品6批,发现假药5批。因此所建立的CLTS的HPLC指纹图谱可用于CLTs生产质量控制。本研究证明用中药色谱指纹图谱技术结合多变量参数控制中药复方制剂的质量的信息质量控制方法可行且准确可靠。     

用HPLC指纹图谱对复方丹参片的信息质量控制研究

目的采用双定性双定量相似度等46个参数作为评价的信息参量，以建立复方丹参片（CSMTs）HPLC指纹图谱的信息质量控制方法。方法采用反相HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（200mm×4．6mm，5μm）；以1％醋酸水1％醋酸甲醇为流动相梯度洗脱，紫外检测波长290nm，柱温（30．00±0．15）℃，进样量5μL。以双定性相似度为参量通过对20批CSMTs进行系统聚类分析确定用其中10批生成CSMT对照指纹图谱（RFP），以此RFP为标准计算20批CSMTs的双定性双定量相似度，据此进行宏观定性定量质量评价；以色谱指纹图谱指数F等42个信息参量进行信息质量特征评价。结果以丹酚酸B（SAB）为参照物峰，确定40个指纹峰，建立了CSMTs的HPLC指纹图谱。用双定性和双定量相似度评价8批样品的化学成分数量、分布比例和含量都合格，5批双定性相似度不合格，其他7批含量都明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批CSMTs，用HPLC指纹图谱鉴定完全合格品8批，双定性相似度不合格品5批及双定量相似度不合格品7批。因此所建立的CSMTs的HPLc指纹图谱可用于CSMTs生产质量控制。本研究证明用中药色谱指纹图谱技术结合多变量参数控制中药复方制剂质量的信息质量控制方法可行且准确可靠。     

用HPLC指纹图谱宏观全定性全定量评价天麻质量

目的采用双定性双定量相似度为评价指标,建立宏观全定性全定量控制天麻质量的方法。方法采用反相HPLC法．以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱条件．测定12批不同产地天麻HPLC指纹图谱,以双定性相似度（SF与SF’）和双定量相似度（C与P）评价不同产地天麻质量。结果以天麻素峰为参照物峰。确定26个指纹峰．通过聚类分析确定用8批天麻生成对照指纹图谱（RFP）,以此评价12个产地的天麻药材质量。结论所建立指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为天麻药材质量控制和真伪鉴别的有效方法。     

用HPLC指纹图谱对复方甘草片实施全质量控制研究

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立了复方甘草片（CLTs）HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱（200mm×4.6mm,5μm）;以色谱指纹图谱相对指数Fr为指标优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相为1%醋酸水-1%醋酸乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长：254nm,柱温：（30.00±0.15）℃,进样量：5μL。以双定性相似度为参量通过对21批CLTs进行系统聚类分析确定用其中13批CLTs对照指纹图谱（RFP）,以此RFP为基础对总计26批CLTs采用双定性双定量相似度法进行质量评价。结果以甘草酸峰为参照物峰,确定35个指纹峰,建立了复方甘草片HPLC指纹图谱。用双定性双定量相似度法评价出11批质量完全合格,3批含量明显偏高,6批含量明显偏低,1批化学成分分布比例不合格,有劣质品（伪品）5批。结论所建立HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于复方甘草片的质量控制。双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药制剂质量的最合理、最客观的指纹图谱评价技术。     

HPLC指纹图谱控制复方丹参片质量

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立复方丹参片(CSMT)HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相组成是质量分数为1%的醋酸水溶液-质量分数为1%的醋酸甲醇溶液低压梯度洗脱,紫外检测波长290 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量5μL。以双定性相似度均值和双定量相似度均值为参量通过对20批复方丹参片进行系统聚类分析确定用其中10批生成复方丹参片对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准对总计20批复方丹参片采用双定性双定量相似度法进行质量评价。结果以丹酚酸B(SAB)为参照物峰,确定40个指纹峰,建立了复方丹参片HPLC指纹图谱。用双定性相似度评价15批样品的化学成分数量和分布比例都合格,但其中仅8批双定量相似度合格,为质量完全合格品。其它7批含量明显偏低,生产时应根据双定量相似度偏低程度提高投料量或者适当增大服用剂量。其余5批都存在化学成分和分布比例不合格特征,有2批含量相似度合格和3批含量相似度明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批复方丹参片,无明显的劣质品出现,若按指纹图谱技术控制则出现明显的质量差异,因此所建立的具有较好精密度和重现性的复方丹参片的HPLC指纹图谱,完全适用于复方丹参片的生产质量控制。试验证明了双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药复方制剂质量的最理想和最客观的指纹图谱评价技术。     

HPLC数字化指纹图谱控制甘草质量

目的建立了不同产地甘草HPLC数字化指纹图谱的质量控制方法。方法采用反相HPLC法以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件评价并建立其数字化指纹图谱。结果以甘草酸（Glycyrrhizin,GHIA）为参照物峰,确定52个指纹峰,获得了判别其质量的重要数字化信息,并以双定性双定量相似度法评价不同产地甘草质量稳定性。结论所建立HPLC数字化指纹图谱可清晰反映甘草药材的质量。     

丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱,为丹参质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法分析丹参水溶液,以Century SIL BDS柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为1%醋酸水-1%醋酸甲醇低压梯度洗脱,检测波长：290nm,柱温：（30±0.15）℃,进样量5μL。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0”软件计算不同批次的丹参水溶性成分HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数RF等46个参数进行潜信息特征数字化评价。以双参照物体系结合定量结构-性质相关（QSPR）原理标定指纹峰的表观分子量、峰位、洗脱动量数δ、折合相对积分ф。结果以丹酚酸B（SAB）峰为参照物峰,确定36个共有峰,建立了丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱,获得了判别丹参药材质量的重要数字信息。以双定性双定量相似度法评价不同产地丹参药材,质量稳定。结论所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于丹参药材的质量控制。数字化指纹图谱是数字中药的核心技术,双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药质量的最准确、最佳技术。     

附子HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立附子HPLC数字化指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,以Century SILC18 AQ色谱柱,0.1mol.L-1NaH2PO4水溶液-甲醇为流动相,低压线性梯度洗脱,流速：1.0mL·min^-1,柱温：（30±0.15）℃,检测波长：280nm。用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件从分离度、信息量、定性定量相似度等6个方面对不同批次的附子HPLC指纹图谱进行潜信息特征数字化评价。结果以鸟苷峰为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了四川江油地区附子的HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地附子HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,获得了判别附子质量的重要数字信息,以双定性双定量相似度法评价附子批间质量稳定性。结论所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于附子药材的信息质量控制。     

苦苣菜HPLC数字化指纹图谱研究

目的 建立苦苣菜的HPLC数字化指纹图谱。方法 用CenturySIL DS色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），流动相为1％醋酸水和1％醋酸甲醇，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1检测波长为265nm，柱温为（30±0．15）℃，进样量为5μL。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件计算10批苦苣菜HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数RF等42个参数进行潜信息特征数字化评价。以双参照物体系结合定量结构-性质相关（QSPR）原理标定指纹峰的表观分子量、峰位、洗脱动量数δ、折合相对积分函。结果以绿原酸为参照物峰，确定32个共有峰，建立了10批苦苣菜HPLC数字化指纹图谱，并以双定性双定量相似度评价10批苦苣菜的质量。结论本方法可清晰地揭示苦苣菜HPLC指纹图谱的超信息特征，为苦苣菜质量控制提供了参考依据。     

色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度的比较研究

以药材栀子为例，对中药色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度的宏观评价方法进行比较研究。用栀子对照药材和不同产地的栀子药材的HPLC指纹图谱实验结果，分别从化学成分分布相似性和含量相似性两个方面评价各产地药材与对照指纹图谱的相似性。以对照药材供试液不同进样量时获得的数据比较定性和定量相似度差异。提出了指纹图谱比率定性相似度s_F′，投影含量相似度C%、定量相似度P%和平均质量百分数M%等一系列概念。结果显示，表征化学成分分布相似性的定性相似度不能揭示含量性质，只有在定性相似度合格基础上，定量相似度合格的药材才能满足生产和实际需要。可见，定性相似度和定量相似度的密切结合是用指纹图谱宏观控制药材质量的最佳方法。     

用HPLC指纹图谱全定性全定量控制通宣理肺丸质量

目的建立通宣理肺丸HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱条件,以双定性相似度（SF与SF′）和双定量相似度（C与P）评价通宣理肺丸真实质量。结果以黄芩苷峰为参照物峰,确定了77个共有峰,通过聚类分析确定用10个厂家制剂生成对照指纹图谱（RFP）,以此评价14个不同厂家的通宣理肺丸质量。结论所建立的HPLC指纹图谱特征性、专属性强且有较好的稳定性,为通宣理肺丸质控提供了新参考。     

牛黄解毒片HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立牛黄解毒片（Niuhuangjiedu Tablets,NHJDT）HPLC数字化指纹图谱,为牛黄解毒片质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法,用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件计算牛黄解毒片HPLC指纹图谱的46个参数并进行潜信息特征数字化评价。以双参照物体系标定指纹峰的洗脱动量数δ、折合相对积分φ。结果以黄芩苷峰为参照物峰,确定51个指纹峰,建立了NHJDT-HPLC数字化指纹图谱。以双定性双定量相似度法评价不同批次牛黄解毒片质量。结论所建立的HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于牛黄解毒片质量控制。     

玄参的毛细管电泳指纹图谱研究

目的建立玄参药材的毛细管电泳指纹图谱（CEFP）。方法采用毛细管区带电泳法,以50 mmol.L-1硼砂为背景电解质,运行电压12.1 kV,检测波长280 nm,重力进样20 s（高度8.5 cm）,以10个不同产地药材的电泳图谱建立了玄参CEFP。用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件获得相关指纹峰特征参数,用双定性相似度（SF与S′F）和双定量相似度（C与P）分别评价。对玄参CEFP进行了破坏性试验考察并考察了大峰和小峰分别缺失时4个相似度指标变化特征。结果以哈巴俄苷峰为参照物峰,按共有峰出现率100%确定10个共有指纹峰,建立了玄参CEFP。采用DQDQS法评价出3批质量完全合格,4批含量明显偏低,3批含量明显偏高。破坏性试验结果表明玄参CEFP指纹在碱性条件下极易降解,其次在酸性条件和氧化作用下也发生降解。采用混批勾兑技术按含量相似度105%计算了两类含量高低不同样品的勾兑系数。结论由SF与S′F和C与P构成的双定性双定量相似度（DQDQS）法能同时监测大峰和小峰的变动和缺失,能准确的解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价的关键问题,所建立的CEFP为玄参药材质量控制提供了新方法。