高效液相色谱测定体液乙酰白霉素

为建立一种灵敏度高、特异性和实用性强的体液乙酰白霉素测定方法，采用Ｌｃ－６Ａ高效液相色谱仪、Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ分析法，并根据原药理化性质选用甲醇：０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵＝２．８：１为流动相，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，波长２３１ｎｍ条件下对测定方法进行研究，结果表明：血尿药物浓度在０．０５０～３．０００μｇ／ｍｌ范围内，药物浓度与Ａ５峰高线性关系良好：回收率血、尿药物平均值分别为９６．４３％与９６．２５；变异系数血、尿药物浓度为０．５μｇ／ｍｌ与１．５μｇ／ｍｌ时，两者批内变异系数在４．７５％～５．７５％间，批间系数在６．４９％～６．７０％范围间。     

酶联电极法测定牛奶中尿素的研究

为便于对牛奶掺假现象进行经常性的卫生监测，作者采用从黄豆粉中提取的脲酶液与氨气敏电极相结合的酶联电极法测定牛奶中尿素含量并获满意结果，该方法的线性范围为２．１－２．１×１０＾３μｇ尿素／ｍｌ，检出限为２μｇ／ｍｌ，回收率范围为９５．３％－１０１．０％，相对标准偏差为１．５％－３．９％，与二乙酰一肟一硫代氨基脲比色法测定结果比较，差异无显著性。测得市售牛奶的尿素含量为１５２．２－２８８．５μｇ／ｍｌ     

氯硝安定血药浓度的HPLC测定法

采用高效液相色谱法测定氯硝安定血药浓度。结果表明血清浓度在０．０１－０．１６μｇ／ｍｌ范围线性良好，最低检测浓度０．０１μｇ／ｍｌ，相对回收率９７．３９％－１００．７９％，日内变异系数２．６０－３．２％，日间变异系数３．０４－５．０５％。本法具有、灵敏、快速等优点。     

吐温——80苯芴酮分光光度法测定奶制品中微量锡

目的：研究快速测定奶制品中微量奶，方法：吐温－８０苯芴酮分光光度法，结果：线性范围０μｇ／ｍｌ～１０μｇ／ｍｌ，相关系数０．９９９４，测定２５个牛奶制品，检出２０份，范围０．０８７ｍｇ／Ｌ～１．９５ｍｇ／Ｌ，样品加标回收率９１．３％～９７．６％，变异系数１．７％～３．４％，结论：该法灵敏，准确，快速，适宜大批样品测定。     

单克隆抗体ELISA测定血浆富组氨酸糖蛋白的方法

建立用单克隆抗体酶联免疫吸附测定法（ＥＬＩＳＡ）测定血浆富组氨酸糖蛋白（ＨＲＧ）的方法。结果显示：ＭｃＡｂ３Ｃ６Ｆ３包被浓度为１０μｇ·ｍｌ＾－１,单抗酶标结合物作１：２００稀释时标准曲线最理想;最低检出限为１ｎｇ·ｍｌ＾－１,批内ＣＶ８．２％,批间ＣＶ１１．５％,回收率为８９．１％,测定范围为２．５－８０ｎｇ·ｍｌ＾－１;用该法测定４０例正常人血浆ＨＲＧ为（１１０．３±９．７）ｍｇ·Ｌ＾－１,２     

用HPLC法同时测定洗必泰及有关杂质对氯苯胺的研究

采用反相高效液相色谱法同时测定了洗必泰及有关杂质对氯苯胺浓度。用Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ＿８柱，０．２ｍｏｌ／ＬＮａＨ＿２ＰＯ＿４（ｐＨ３．０）－甲醇（４９．５：５０．５）为流动相，非那西丁为内标，２４０ｎｍ波长检测。本法简便准确，重现性好。洗必泰和对氯苯胺分别在１５～２００μｇ／ｍｌ和６０～１２００μｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限分别为１．３３μｇ／ｍｌ和７．５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１），平均回收率分别为１００．１％和１０３．１％。相对标准偏差Ｒ５０％分别为１．４１％和１．１４％。     

酶联电极法测定牛奶中尿素的研究

为便于对牛奶掺假现象进行经常性的卫生监测，作者采用从黄豆粉中提取的脲酶液与氨气敏电极相结合的酶联电极法测定牛奶中尿素含量并获满意结果。该方法的线性范围为２．１～２．１×１０３μｇ尿素／ｍｌ，检出限为２μｇ／ｍｌ，回收率范围为９５．３％～１０１．０％，相对标准偏差为１．５％～３．９％，与二乙酰一肟－硫代氨基脲比色法测定结果比较，差异无显著性。测得市售牛奶的尿素含量为１５２．２～２８８．５μｇ／ｍｌ，与文献报道值一致。该方法不使用有毒试剂，仪器设备低廉，操作简便快速，结果准确可靠，可不经分离直接测定牛奶中的尿素含量，值得推广使用。     

品红—亚硫酸比色法测定一次性使用输液（血）器环氧乙烷残留量

本文采用品红－亚硫酸比色法测定一次性使用输液（血）器中环氧乙烷残留量。该法在线性范围为３．６～１７．８μｇ／ｍｌ回收率在９４～１００％之间，对相当于环氧乙烷１４．３μｇ／ｍｌ的一个体系进行八次平行测定，变异系数１．９７％。     

示波极谱法测定蒸馏酒中锰

用示波极谱法在硼砂－抗坏血酸－动物胶底液中测定蒸馏酒中锰，。方法的检出限为０．００４μｇ／ｍｌ，线性范围为０．０２－１．０μｇ／ｍｌ，变异系数２．７％－４．５％，样品加标回收率为９６％－１０１％。此法较分光光度法简便，较原子吸收法经济。     

示波极谱法测定酒中微量铅

用示波极谱法在ＰＨ５．３的六次甲基四胺－盐酸－邻菲啉体系中测定酒中微量铅。方法简便、快速、选择性好，灵敏度较高，检出限为０．００５μｇ·ｍｌ－１，线性范围为０．０２～１．３μｇ·ｍｌ－１，结果准确可靠，变异系数为２．６－６．８％，样品加标回收率为８８～１０９％。     

高效液相色谱法测定大鼠血清中4-壬基酚和双酚A

目的 建立高效液相色谱测定血清4-壬基酚和双酚A的方法。方法 大鼠血清样品用正己烷-乙醚混合溶剂(70：30)提取，采用C18色谱柱分离，以乙腈-乙酸铵缓冲液(pH 4．5)(80：20)为流动相，在激发波长227nm、发射波长313nm处用荧光检测器检测。结果 血清中的待测组分的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，4-壬基酚和双酚A线性范围分别为0．013～5．0 μg／ml，0．004～3．0 μg／ml。本方法的检测限4-壬基酚为13 ng／ml，双酚A为4 ng／ml，加标回收率4-壬基酚为83．8％～100．0％，双酚A为83．3％～100．0％；日内精密度为1．70％～2．70％，日间精密度为2．06％～9．78％。结论 该法适用于血清中双酚A和4-壬基酚质量浓度检测。     

均相酶免疫分析法测定霉酚酸血药浓度的方法学评价

目的建立霉酚酸（MPA）血药浓度方法学平台并评价试剂盒的稳定性。方法评价霉酚酸血药浓度的精密度、回收率、线性等相关指标,并分析经霉酚酸和他克莫斯（FK506）联合用药患者血标本中两种药物血药浓度的相关性。结果高、中、低浓度批内变异系数分别为7．08％,1．49％,2．16％,批间变异系数分别为8．51％,5．93％,3．12％,在0．1—15μg／ml范围内,线性良好。与FK506的联合用药检测中未发现相关性。结论该方法操作简便、快速、准确、稳定,可用于临床病人霉酚酸血药浓度监测。     

用 McAb及ELISA法测定人血清葎草花粉特异性IgE

目的 律草花粉是中国大部分地区夏秋季花粉症最重要的致敏花粉。本实验应用国产试剂和仪器建立测定血清律草花粉特异ＩｇＥ（ｓＩｇＥ）酶联有附试验方法。方法 采用ＥＬＩＳＡ方法,同时对３０例正常人和１４３例夏秋季花粉症患者进行检测。结果 患者组血清ｓＩｇＥ水平明显高于对照组;皮试反应程度与血清ｓＩｇＥ水平显著相关;皮试与血清ｓＩｇＥ的一致率为７４－８３％。经过敏原特异性抑制加热灭活试验本方法特异性和敏感怀     

甲胎蛋白定量测定试剂盒的临床应用

目的:通过新试剂(酶联免疫法)与已上市的试剂1(酶联免疫法)和试剂2(化学发光法)定量测定甲胎蛋白的比较,重点评价新试剂(酶联免疫法)测定甲胎蛋白的临床应用价值.方法:将发光法测定的AFP高、中、低值300份血清分别用上述三种方法进行检测,进行回归分析及相关分析.将低、中、高值质控品分别用上述三种方法每天测定一次,连续...     

人血清中吲达胺的高效液相色谱法测定

应用乙腈:0.05mol/L,pH3.72的乙酸盐缓冲液(45:55V/V)为流动相,在C_(18)色谱柱上以Sulfisoxazol为内标,建立了适合临床药理应用的吲达胺高效液相色谱测定法。本法简便、快速、灵敏、重现性好,流动相可循环使用,样品用乙酸乙酯提取,吲达胺和内标的平均回收率>98.5％。测定结果的变异系数,日内<4.6％,日间<4.3％。     

应用FITC系统建立非均衡竞争游离三碘甲腺原氨酸（FT3）化学发光法

目的制备抗人T3多克隆抗体,应用异硫氰酸荧光素(fluorescein isothiocyanat,FITC)系统开发新型非均衡竞争技术,建立一种能广泛应用于临床检测游离三碘甲腺原氨酸(free triiodothyronine,FT3)的方法。方法以T3-牛血清白蛋白(bovin serum albumin,BSA)为抗原免疫新西兰大白兔,制备抗人T3多克隆抗体,亲和层析法纯化并联接辣根过氧化物酶(horse radish peroxidase,HRP)。用FITC标记T3-类似物。采用抗FITC抗体包被发光板,FITC-T3类似物与抗FITC抗体结合形成固相抗原,通过非均衡竞争法原理,固相抗原与血清中FT3竞争结合抗T3抗体-HRP,通过标准曲线计算FT3浓度,建立方法学评价并与直接用T3-牛血清γ球蛋白(Bovine serum gamma globulin,BGG)包被(非FITC系统)的检测系统相比较。将本方法应用于临床120份血清标本的检测,定量结果与德国罗氏2010电化学发光全自动免疫分析系统(Elec-sys 2010)定量结果进行比较。结果抗体经酶联免疫吸附实验证明对T3、具有高度特异性。应用FITC系统建立的非均衡竞争化学发光免疫分析标准曲线的线性R>0.99,线性范围0.25～50 pg/ml,分析灵敏度为0.25 pg/ml,精密度测试批内、批间变异系数CV<5%,检测结果优于非FITC系统的检测。对于临床血清标本的检测,其定量结果与德国Elecsys2010定量试剂盒的定量结果具有很好的相关性,相关系数r=0.962 2,两者的测定值无显著性差异。结论制备的抗人T3多克隆抗体特异性强,以FITC系统为平台建立的非均衡竞争FT3检测化学发光法具有精密性好、灵敏度高、稳定性强,有良好的准确性,达到临床测定的需求,可代替进口化学发光产品用于临床样本的检测。     

高效液相色谱法测定尿中苯妥英代谢物浓度

A high-performance liquid chromatographic method for the determination of p-hydroxyphenytoin (p-HDPH) in human urine was reported. Following acid hydrolysis of urine sample at 90 degrees C for 1 h, an internal standard, nitrophenol, was added. The sample was extracted with n-hexane-ethyl acetate (50:50), and organic layer was evaporated. The residue was dissolved in methanol and chromatographed on an Ultrasphere-ODS column, using a mobile phase of phosphate buffer (0.03 mol/L, pH 6.0): methanol (65:35) at a flow rate of 0.8 ml/min. The eluent was monitored at 240 nm. The standard curve was linear within the range 5.0-200 micrograms/ml (r = 0.9998). Analytical recovery rates were 102.8 +/- 7.3% (p-HDPH 9.70 micrograms/ml, n = 5) and 104.9 +/- 6.4% (p-HDPH 54.70 micrograms/ml, n = 5). The cumulative recovery of p-HDPH in 0-12 h volunteers' urine samples accounted for 20% of the oral dose of 100 mg phenytoin sodium.     

血清孕酮固相酶免测定方法的研究

目的　研究建立血清孕酮固相试管酶免测定方法。方法　将抗孕酮抗体包被到固相试管壁 ,血清中的孕酮标记物竞争结合固相抗体 ,标本的浓度通过内插法从标准曲线上求得 ,并和磁酶免测定法平行对比测定。结果　该种方法和磁酶免测定法进行对比实验并作了直线回归分析 ,提示 2种方法高度相关 ,r=0 .932 ,P <0 .0 0 1;直线回归方程为Y =0 .5 79+0 .892X。两种疗法测定结果经配对t检验 ,P >0 .5 0 ,提示 2种检测方法无显著性差异。结论　该种孕酮固相试管酶免测定方法简便、准确 ,具有较高灵敏性和稳定性。     

血清α_1-抗胰蛋白酶抑制活力测定方法探讨

本文以苯甲酰-DL-精氨酸对硝基苯胺(简称BAPNA)为底物,根据Eriksson的方法加以改良,建立了血清α_1-抗胰蛋白酶抑制活力测定方法并作了一些方法学上的探讨,结果是满意的。用4份血清标本进行重复性测定,其变异系数CV≤4.9％。加入大豆胰蛋白酶抑制剂(STC)量在0.15～0.40mg/ml范围内的回收率为94～106％。测定66例正常人血清α_1-抗胰蛋白酶的抑制活力其平均值为1.22mg/ml,SD±0.15mg/ml,与国外文献报导值相近。本方法不仅酶和底物用量少,而且简便、省时、便于在基层实验室推广应用。     

微粒子酶联免疫分析法检测妇科患者血清CA 125的应用

目的：探讨微粒子酶联免疫分析法(MEIA)在女性生殖器疾病患者血清CA 125检测中的准确性、正常参考值及其应用前景。方法：对MEIA法测定女性生殖器疾病患者血清CA 125含量进行方法学检测，同时与酶联免疫吸附测定法(ELISA)和放射免疫法(RIA)相比较，并检测461例妇科病患者血清CA 125水平。结果：该方法最低检测限可达2u／ml，批内干均变异系数(CV)为8．7％，批间CV为10．7％，高、中、低3个浓度的平均重现率为98．7％，实验结果与目前国内使用的ELISA法和RIA法高度相关(r＝0．969和r＝0．975)。MEIA法检测CA 125正常参考范围定为0—35u／ml。结论：MEIA法灵敏度高、重现率好，检测迅速准确，易于自动化操作且无放射性污染，临床应用前景广阔。