HPLC与UV测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的：准确测定阿司匹林肠溶片的含量。方法：HPLC测定：采用Kromasil C18色谱柱;以甲醇∶醋酸∶水（40∶1∶60）为流动相;流速：1.0 mL/min,检测波长：276 nm。紫外法测定：采用双波长紫外分光光度法,测定波长分别为276 nm、322 nm。结果：HPLC测定：阿司匹林线性范围：0.67～10.05μg/mL（r=0.9997）,平均回收率为100.7%,RSD 0.5%。水杨酸线性范围：2.74～29.68μg/mL（r=0.9994）,平均回收率为102.1%,RSD 1.5%。紫外法测定：阿司匹林的平均回收率为100.1%,RSD0.25%。结论：此两种方法能有效地消除阿司匹林水解产物水杨酸对测定的干扰,简便、快速、准确。     

紫外分光光度法测定盐酸奈必洛尔片的含量

目的:建立盐酸奈必洛尔片剂含量的紫外分光光度测定法。方法:采用紫外分光光度法,以0.1mol/mL盐酸为空白对照,280nm为测定波长,测定盐酸奈必洛尔片的含量。结果:盐酸奈必洛尔在20.32～60.96μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为100.9%,RSD为1.14%(n=6)。结论:该方法操作简便、精密度好、结果可靠,适用于盐酸奈必洛尔片含量的快速测定。     

HPLC法测定保心宁片中人参皂苷Rg_1的含量

[目的]建立测定保心宁片中人参皂苷Rg_1含量的方法。[方法]Hypersil-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇∶水(45∶55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm。[结果]人参皂苷Rg_1在1.39~48.79μg范围内具良好的线性关系,其线性方程为A=231 896a+44 038(n=10,r=0.999 4),平均回收率为100.9%,RSD=0.87%(n=5)。[结论]HPLC法测定人参皂苷Rg_1的含量线性关系好、准确度高、稳定性好、重复性好,可作为该药品的质量控制方法。     

高效液相色谱法对比紫外分光光度计法测定奥硝唑片的含量

目的 HPLC法及UV法测定奥硝唑片的含量对比。方法高效液相色谱法选择色谱柱为Agilent Eclipse C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),流速为1.0m L·min-1,检测波长为318nm;紫外法选择312nm波长测定含量。结果 HPLC法中奥硝唑在2.59μg·m L-1~51.75μg·m L-1范围内线性关系良好,回归方程:Y=14.895X+1.9243,r=0.9998(n=6),加样回收率平均值为99.94%,RSD为0.4%;UV法中奥硝唑在2.08μg·m L-1~20.76μg·m L-1范围内线性关系良好,回归方程:Y=0.035X-0.003,r=0.9999(n=6),加样回收率平均值为99.83%,RSD为0.5%;结论 HPLC法对比紫外分光光度法测定奥硝唑含量结果更准确、线性范围更宽,建议考虑HPLC法来测定奥硝唑片中奥硝唑含量。     

HPLC法和分光光度法测定茴三硫片含量的比较

目的：运用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对茴三硫片含量进行测定,并对方法学和测定结果进行比较。方法：色谱法中色谱柱Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（80∶20）为流动相,检测波长为432 nm;分光光度法于432 nm波长处以外标法测定。结果：HPLC法在32.5～250.0μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均空白回收率为99.68%（RSD=0.46%,n=9）;分光光度法在4.096～20.480μg/ml浓度范围内其浓度与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为99.96%（RSD=0.44%,n=9）;三批样品的平均含量测定结果为：HPLC法分别为99.25%、99.14%和99.10%,分光光度法分别为99.46%、99.22%和99.13%。结论：两种方法均能准确测定茴三硫片的含量,可作为其质量控制的方法。     

双波长分光光度法测定曲克芦丁片中曲克芦丁和微量芦丁的含量

目的紫外分光光度法同时测定曲克芦丁片中曲克芦丁和微量芦丁的含量。方法采用双波长分光光度法测定。结果该法测定曲克芦丁的工作曲线方程为ΔA=0.009 28C-0.005 89,r=0.999 2(n=5),线性范围为0.00~43.04μg/ml,平均回收率为(94.6±1.5)%,日内RSD(相对标准偏差)为(0.14±0.05)%,日间RSD为(1.8±0.5)%;芦丁的工作曲线方程为ΔA=0.026 99C-0.007 57,r=0.999 3(n=5),线性范围为0.00~42.48μg/ml,平均回收率为(97.3±4.2)%,日内RSD为(0.13±0.05)%,日间RSD为(2.1±0.7)%。结论该法灵敏度高、重现性好、操作简便、易于普及。     

双氢青蒿素的指纹图谱研究

目的:建立双氢青蒿素含量测定的高效液相色谱法。方法采用LC-2010AC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈(45:55)为流动相,流速为1.0mL?min-1,外标法测定,检测波长为210nm。结果线性范围为1.0μg～40μg,r=0.9999;双氢青蒿素的加样回收率(n=3)分别为98.6%(RSD=1.00%),98.7%(RSD=0.20%),99.3%(RSD=0.86%);最低检测限为58μg;最低定量限为108μg。结论该法准确、快速、简便,适用于双氢青蒿素的含量测定。     

HPLC法测定小儿止痒胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC法测定小儿止痒胶囊中防风所含升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法采用D iamonsil(TM)钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(40∶60)为流动相;流速为1.0 mL/m in,检测波长为254 nm。结果升麻素苷在0.388 8~0.907 2μg范围内线性良好(r=0.999 9),5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.127 2~0.763 2μg范围内线性良好(r=0.999 6)。升麻素苷平均回收率为102.3%,RSD为2.59%(n=5);5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为98.1%,RSD为1.53%(n=5)。结论本方法简便,结果准确。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

HPLC法测定银翘解毒片中绿原酸和连翘苷的含量

[目的]建立银翘解毒片中绿原酸和连翘苷的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法.用Diamonsil C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(17830.2),流速为0.8ml·mm-1,检测波长为280nm.[结果]绿原酸在进样量0.051～0.408μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.01%,RSD为1.12%(n=5).连翘苷在进样量0.100～0.802μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.93%.RSD为0.97%(n=5).[结论]HPLC法操作简便易行、准确、重现性好,结果满意.     

甲型H1N1流感病毒在季流病毒、禽流感病毒共感染时变异可能性的验证

目的 甲型H1N1流感病毒A/California/7/2009分别与A/Brisbane/10/07和A/ShenZhen/406H/06共感染小型香猪,预测甲流病毒在与季流H3N2病毒/甲流病毒与禽流感病毒共感染时是否会发生变异.方法 分别将A/California/7/2009(CA7)与A/Brisbane/10/07(H3N2),A/California/7/2009与A/Shenzhen/406H/06(H5N1)对5～6月龄小型猪共感染,小型猪经复方氯胺酮0.1 mL/kg麻醉后进行滴鼻感染,感染后第5天安乐死动物,取动物肺组织作病毒测序分析.结果 A/California/7/2009(CA7)与A/Brisbane/10/07(H3N2)共感染后,A/California/7/2009病毒PB1基因993位G→A突变,PA基因1659位G→A突变,没有氨基酸的变异.A/California/7/2009与A/Shenzhen/406H/06(H5N1)共感染后A/California/7/2009病毒PB2基因1711位T→C突变.碱基的突变未引起氨基酸的变异.结论 A/California/7/2009(CA7)与A/Brisbane/10/07(H3N2),A/California/7/2009与A/Shenzhen/406H/06(H5N1)共感染后在猪的体内没有发生病毒重组、变异.     

胰腺细胞缩胆囊素和胆碱能受体对细胞内Ca~2 的调节

本文使用Fura-2做为细胞内钙离子荧光指示剂,在大白鼠胰腺分离细胞观察缩胆囊素和乙酰胆碱对细胞内钙离子的影响及其相互作用.结果表明1nmol/L缩胆囊素和lmmol/L乙酰胆碱分别使细胞内钙离子浓度从基础水平的122±8nmol/L增高至360±32nmol/L和380±20nmol/L,半最大有效浓度分别为0.45nmol/L及54μmol/L。不同剂量的缩胆囊素和乙酰胆碱彼此不同程度抑制对方的作用,后加入的试剂提高细胞内钙离子浓度的幅度与先加入的试剂所引起的增加幅度成反比,加入各自相应的受体拮抗剂可使细胞恢复对另一激素(蛙皮素)刺激的反应。说明了缩胆囊素受体和胆碱能受体的相互调节影响细胞内钙离子的活动.加入受体拮抗剂后,细胞恢复反应过程中的时间动力学改变可能与受体阻滞后钙离子通道关闭的程度和时间有关.     

甲型H1N1流感病毒感染小鼠的发病机制

目的 甲型H1N1 流感病毒A/California/7/2009感染BALB/c小鼠,研究甲型H1N1流感病毒病毒性肺炎发病机制.方法 4～6 周龄雌性BALB/c 小鼠60只,随机分为2组,实验组和对照组,每组30只.CA7 流感病毒滴鼻制备甲流病毒感染小鼠模型.攻毒后第5天解剖实验和对照组小鼠,取肺组织,测定肺组织中IL-2,IL-6,TNF-α含量.结果 结果实验组肺组织中IL-6,TNF-α,水平明显高于对照组,IL-2水平明显低于对照组,差异均有显著性(P<0.05).结论 IL-6、TNF-α、IL-2这3种细胞因子在感染甲流病毒后的显著性变化与病毒感染后的肺组织病理损伤有密切的关系.     

A/California/7/2009与A/California/4/2009病毒感染力比较

目的甲型H1N1流感病毒A/California/7/2009与A/California/4/2009病毒序列比较同源性在99%以上,本实验旨在比较两株病毒感染BALB/c小鼠研究感染力强弱。方法分别将A/California/7/2009(CA7)与A/California/4/2009(CA4)两株病毒分别连续10倍稀释后,对4~6周龄雌性BALB/c小鼠经乙醚麻醉后进行滴鼻攻毒,每个稀释度接种10只实验小鼠,测定CA7 MLD50为101.24/0.05 mL,检测小鼠感染、致病的多项指标,观察期为14 d。结果相同TCID50的CA7和CA4病毒感染小鼠,CA4感染小鼠后14 d内死亡率为20%,而CA7感染小鼠后8 d内死亡率为100%。CA7 106TCID50感染的小鼠病理表现为重度弥漫性间质性肺炎,CA4 106TCID50感染的小鼠病理表现为中度-重度间质性肺炎。结论在相同条件下,CA7感染力明显强于CA4。     

可手术胃癌血清HER-2/neu ECD水平与临床特征及疗效的研究

目的：探讨可手术胃癌患者血清HER-2/neu胞外域部分(ECD)水平与临床特征及疗效的关系。方法：收集江苏省连云港市第二人民医院2010年01月至2010年12月,可手术胃癌患者46例进入研究,术前、术后收集血清,同时获取15例正常人、22例胃良性病变患者血清为对照组。另外收集7例血清HER-2/neu ECD阳性患...     

镉对大鼠胚胎损害作用的实验研究

目的 :探讨镉对大鼠胚胎的毒性效应及可能机制。方法 :雌雄性 SD大鼠按 2∶ 1同笼交配获取 38只孕鼠 ,随机分为 4组 (对照组 ,低镉组 ,中镉组 ,高镉组 )。分别在妊第7、1 0、1 3天经腹腔注射生理盐水和不同剂量的氯化镉 ( Cd Cl2 ) ,妊 2 1 d,剖宫取胎鼠 ,活杀取出胎鼠的肝、脑组织称重后测定 Cd、Zn、Ach、AKP、DNA含量。结果 :1高镉组未见存活胎鼠 ;2染镉组胎鼠肝中镉增加 ( P<0 .0 5 ) ,脑中锌有下降趋势 ;3染镉组胎鼠肝组织中的AKP活性 ,脑组织中的 Ach、DNA含量较对照组减低。结论 :1高剂量的镉可使孕鼠胚胎发育异常 ;2母鼠染镉可致胎鼠肝中 AKP酶活性降低及脑组织中 Ach、DNA含量减少 ,抗脂质过氧化能力减弱。     

服镁后血镁钙及24小时尿钙和钙/肌酐比值变化

研究服镁后，血镁钙及24h尿钙和钙／肌酐比值变化及与妊高征发生的关系。方法：采用前瞻性随机双盲的方法，对治疗组52例（治疗1组24例和治疗2组28例）孕妇自孕28周起，连续服用葡萄糖酸镁，每日3g。结果：治疗组血钙明显高于对照组；治疗2组的尿钙和钙／肌酐明显高于对照2组，且妊高征发生率3．57％，明显低于对照2组（30．77％）；治疗组和对照组尿钙与钙／肌酐比值分别呈正相关关系。结论：服镁后，调节体内钙平衡，使妊高征发生率降低。     

赐百龄胶囊质量标准的实验研究

赐百龄胶囊系选用螺旋藻为原料直接精制而成。本研究采用吸收光谱法鉴别蓝藻蛋白，可见６２０ｎｍ的特征吸收峰。采用三氯化锑试管反应鉴别β－胡萝卜素，显蓝绿色。采用ＴＬＣ鉴别氨基酸，可显７个斑点。采用ＴＬＣ鉴别多糖水解液，可显３个斑点，其中２个斑点与葡萄糖、半乳糖对应．采用氨基酸分析仪测定游离、水解氨基酸，含丰富的人体必需的氨基酸，总量高达５５％以上。采用凯氏定氮法测定总氮量，提示蛋白质总量高达６０％以上。采用柱层析－ＵＶ法测定β－胡萝卜素，含量为４４ｍｇ％。     

动脉粥样硬化相关性疾病血清胆红素与血脂检测结果分析

目的:探讨血清胆红素浓度与四种动脉粥样硬化( AS)性疾病的关系。方法:观察组分为四组,单纯性高血压组、冠心病组、糖尿病组、脑梗死组,对照组为同年龄段健康查体者,检测空腹血清总胆红素、直接胆红素、总胆固醇、三酰甘油、高密度脂蛋白胆固醇,低密度脂蛋白胆固醇,计算间接胆红素,并对检测结果进行统计学分析。结果:与对照组比较,观察组中直接胆红素均有所下降,但差异无显著统计学意义( P>0 .0 5 ) ,总胆红素与间接胆红素除脑梗死组外,其他各组均明显降低( P<0 .0 5 ) ;除脑梗死组HDL - C与对照组无显著差异外,其他观察组血脂各指标与对照组比较均有显著统计学差异( P<0 .0 5 ) ,且糖尿病组三酰甘油及冠心病组低密度脂蛋白胆固醇与对照组比较有极显著统计学差异( P<0 .0 1 )。结论:高血压、冠心病、脑梗死、糖尿病等动脉粥样硬化相关性疾病血清胆红素浓度有不同程度降低,其中,间接胆红素降低更明显,提示可将胆红素水平作为AS患者体内氧化活性增加的一个临床监测指标     

黄体不健的生殖内分泌变化

黄体不健是不孕症的重要原因之一。本文对52例黄体不健者采用放射免疫法测定其早卵泡期血请FSH、LH、PRL、E_2和黄体中期血清PRL、E_2,P_0水平,并与正常对照组进行比较。结果表明:黄体不健组早卵泡期FSH、LH、E_2及黄体中期P_0水平较正常对照组低,而PRL水平则高于正常对照组,其差别均有显著或非常显著性意义(P<0.05或P<0.01)。由此说明,黄体不健与卵泡发育障碍有关。因而认为对黄体不健的治疗,如果采用补充黄体酮的方法仅是“治标”,而促进卵泡发育成熟才是“治本”。并认为中医药的周期疗法可能为此打开一条有效途径。