狭叶柴胡中皂甙成分的研究(Ⅰ)

自狭叶柴胡(Bupleurum scorzonerifolium willd)的根中分得五个三萜皂甙,根据理化性质和波谱分析结果,鉴定为柴胡皂甙a(Saikosaponin a),柴胡皂甙C(Saikosaponin C),柴胡皂甙d(Saikosaponin d),6″-o-乙酰柴胡皂甙a(6″-o-acetyl-Saikosaponin a)和6″-O-乙酰柴胡皂甙d(6″-O-acetyl-saikosoponin d),均为首次从该植物中得到。     

阿尔泰柴胡中三萜皂苷类成分的研究

目的研究阿尔泰柴胡的三萜皂苷类化学成分。方法应用色谱技术分离纯化,根据化合物理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离并鉴定了5个化合物,分别是柴胡皂苷a(saikosaponin a)、柴胡皂苷d(saikosaponin d)、柴胡皂苷c(saikosaponin c)、柴胡皂苷f(saikosaponin f)、柴胡皂苷b3(saikosaponinb3)。结论以上5种化合物均为首次从阿尔泰柴胡中分离得到。     

川续断中三萜皂甙的研究Ⅰ

从川续断Dipsacus asperoides C.Y.Cheng et T.M.Ai根的乙醇提取物中分得两个三萜皂甙(Ⅶ和Ⅷ),根据光谱分析和化学反应,其结构分别鉴定为3-O-[β-D-吡喃木糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂甙元(Ⅶ)及其28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯甙(Ⅷ),Ⅷ为一新三萜皂甙。     

柴胡皂甙对癫痫大鼠脑电的影响

目的 观察柴胡皂甙对癫痫大鼠脑电的影响,探讨柴胡皂甙抗癫痫作用。方法 用8周龄健康SD大鼠,随机分为6组,正常对照组(A)、癫痫模型组(B)、拉莫三嗪组(C)、柴胡皂甙小剂量组(D)、柴胡皂甙中剂量组(E)和柴胡皂甙大剂量组(F),每组10只。后5组动物用青霉素致痫,在成功造模及用药物治疗后,分别检测脑电图和观察痫性发作行为。结果 A组脑电图正常,B组脑电图显示明显癫痫放电,C组和F组癫痫大鼠脑电图恢复正常,D组大鼠脑电图有少量癫痫放电,E组大鼠脑电图基本恢复正常。C、D、E、F组与B组脑电图相比较有显著性差异(P<0.001)。结论 柴胡皂甙对癫痫大鼠脑电图及痫性发作有明显改善作用。     

竹叶柴胡化学成分的研究

目的：为了开发利用竹叶柴胡(Bupleurum marginatum Wall.ex DC.)天然资源，阐明其有效成分，对竹叶柴胡根进行了化学成分研究。方法：运用层析手段和波谱方法分离并鉴定化合物。结果：分离并鉴定13个化合物，它们的结构分别被鉴定为( )-anomalin(Ⅰ)，白花前胡丙素(( )-praeruptorin A)(Ⅱ)，(4)，( )3’-angeloyloxy-4’-keto-3’，4’-dihydroseselin(Ⅲ)，木糖醇(xyhtol)(Ⅳ)，柴胡色原酮A(saikoehromone A)(Ⅴ)，6”-O-乙酰基柴胡皂苷d(6”-O-acetylsaikosaponin d)(Ⅵ)，柴胡皂苷b4(saikosaponin b4)(Ⅶ)，柴胡皂苷a(saikosaponina)(Ⅷ)，柴胡皂苷d(saikosaponin d)(Ⅸ)，柴胡皂苷b2(saikosaponin b2)(Ⅹ)，柴胡皂苷c(saikosaponin c)(Ⅺ)，此外还有β-谷甾醇，β-胡萝卜甙。结论：化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ，Ⅷ，Ⅹ均为首次从竹叶柴胡中分得，其中化合物Ⅱ和Ⅲ为首次从该属植物中分得。     

加热提取时间对柴胡皂甙A含量的影响

考察了柴胡合理的加热提取工艺，以柴胡皂甙A为检测指标，采用薄层扫描法，测定了不同加热提取时间柴胡皂甙A的含量，并比较了不同提取工艺对挥发油提取率的影响。结果表明，柴胡加热提取时间不宜超过6h。     

云南葛的化学成分研究

云南葛( Pueraria peduncularis Grah .) 为豆科葛属植物,有关它的化学成分的研究至今未见报道。本文从中分离得到一个新的三萜皂甙类化合物,通过1 HNMR 谱,13CNMR 谱及二维谱,应用“从头开始”( ab initio) 的方法鉴定它的结构为:3OβD吡喃葡萄糖(1 →3)βD吡喃葡萄糖醛酸3 ,15 ,23三羟基12齐墩果烯16酮(3OβDglucopyranosyl(1 →3)βDglucuronopyranosyl3 ,15 ,23trihydroxy12oleanen16one) ,命名为云南葛皂甙A(pedunsaponin A) 。     

川续断中三萜皂甙的研究Ⅱ

从川续断Dipsacus asperoides C.Y.Cheng et T.M.Ai根的乙醇提取物中分得六个三萜皂甙(Ⅰ～Ⅵ)。根据化学方法及光谱学方法,鉴定其结构分别为Ⅰ:3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂甙元;Ⅱ:Ⅰ的28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯甙;Ⅲ:常春藤皂甙元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙;Ⅳ:Ⅰ的28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖醇甙;V:3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂甙元28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙;Ⅵ:3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂甙元28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙。Ⅱ和Ⅲ为新天然产物,Ⅰ为首次从该植物中分得。     

丝叶唐松草中—新三萜皂甙

从丝叶唐松草根中分得一新的三萜皂甙,命名为thalifoenoside A,根据光谱和化学方法确定其结构为3β,22(S),27-三羟基-24-烯-环菠萝蜜烷,3-O-β-D-鸡纳糖基-(1→2)-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-(4-乙酰基)-葡萄糖甙,其甙元亦为一新的化合物。此外还分到3个已知物thalifendlerine,N-methylcorydaldine,β-谷甾醇。     

柴胡皂甙对连续冷刺激所致应激动物的镇痛及其他药理作用

本文报道柴胡所含成分柴胡皂甙以其镇痛作用为中心的药理研究。柴胡皂甙中含有a、b_1、b_2、b_3、b_4、c、d等7种组分。它们对正常小鼠无镇痛作用,但经低温连续的冷刺激后所致应激性小鼠,柴胡皂甙b_2与c均有较强的镇痛作用。柴胡皂甙b_2对SART小鼠有抑制其体重增加的倾向,而柴胡皂甙d的抑制作用则更强。对乙酰胆碱引起SART小鼠离体十二指肠的痉挛收缩进行研究发现,柴胡皂甙d对其并无影响,其他组分,则均呈现抑制作用。此外,对于中枢神经系统:     

不同产地南北柴胡中柴胡皂苷的含量测定

[目的]对不同产地的北柴胡和南柴胡的总皂苷及4种单体成分(柴胡皂苷a、d、c、f)进行含量测定。[方法]使用柴胡皂苷d作为对照品,采用紫外可见分光光度法,在536 nm处测定24批北柴胡和5批南柴胡样品中的总皂苷的含量。使用HPLC-ELSD方法对柴胡样品中的柴胡皂苷a、d、c、f进行含量测定。[结果]分析得出,同一样品中柴胡皂苷d的含量要普遍高于柴胡皂苷a的含量,不同产地的柴胡中柴胡皂苷a、d、c、f的含量之间具有显著性差异。柴胡总皂苷在0.08~0.40 mg之间具有良好的线性关系(r=0.999)。加样回收率在99.2%~103%之间,RSD=1.42%。不同产地的南北柴胡总皂苷含量在5.32%~13.9%之间,其中南柴胡的总皂苷含量要高于北柴胡的含量,其中产自山东临沂的南柴胡含量最高,达到了13.9%。[结论]柴胡的质量评价不能只测定其中柴胡皂苷a的含量,应该以总皂苷为主,同时对4种柴胡皂苷的含量进行测定才更为准确。     

Evaluation preparation technology of Xiaochaihu granules using fingerprint-peak pattern matching

An approach was proposed to evaluate preparation technology by means of fingerprint-peak matching technology of high Performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD). Similarity and hierarchical clustering analysis (HCA) were applied to identify the 15 batches of Xiaochaihu granules from different manufacturers and our laboratory, and peak pattern matching between the composite formulae and Radix Bupleuri Chinensis, which was one of the main ingredients of Xiaochaihu granules, was utilized to evaluate the preparation technology of Xiaochaihu granules via the indexes of the relative deviation of retention time (RT) and UV spectrum feature similarity of their corresponding peaks. Eleven matching peaks were found between Xiaochaihu granules and Radix Bupleuri Chinensis. However, the saikosaponin A and saikosaponin D, which are the important active components in Radix Bupleuri Chinensis, were not found in Xiaochaihu granules from any manufacturers. The peak areas of 11 characteristic peaks of Xiaochaihu granules samples formed a matrix of 11 × 15. The result of HCA showed that Xiaochaihu granules samples were divided into four kinds of category. Xiaochaihu granules samples from the same manufacturer were basically clustered of the same category. The results suggested that the saikosaponin A and saikosaponin D are prone to structural transformation under the condition of decoction and in the presence of the organic acidic components. These active components, existing in raw herb, might transform to a series of non-active secondary saikosaponin due to unfavourable preparation technology. So the conventional decoction-based preparation technology of Xiaochaihu granules might greatly affect its quality and therapeutic effectiveness. This study demonstrates that fingerprint-peak matching technology can not only be used for quality control of this composite formulae, but also provide some guidance for preparation technology of Xiaochaihu granules.     

太行山区柴胡中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定

目的建立柴胡药材中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定方法,并对太行山区的柴胡样品进行含量测定。方法采用紫外分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定;采用HPLC法,以C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,测定样品中柴胡皂苷a、d的含量。结果柴胡总皂苷在0.032 56～0.162 80 mg、柴胡皂苷a在0.258～2.580μg、柴胡皂苷d在0.238～2.380μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.996 9、0.999 6、0.999 7;平均回收率：柴胡总皂苷为99.73%,柴胡皂苷a为100.40%,柴胡皂苷d为99.70%;RSD：柴胡总皂苷为2.07%,柴胡皂苷a为1.72%,柴胡皂苷d为1.50%。结论本研究所建立的紫外分光光度法测定柴胡总皂苷及高效液相法测定柴胡皂苷a、d含量的方法,简单、易行、快速,结果准确可靠,适用于柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定,并为在安全剂量范围内正确使用柴胡提供依据。     

HPLC法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量的方法。方法采用Diamonsil C18（2）柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）;流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱：0～30 min,25％～65％B,平衡时间为3 min,流速为1．0 mL／min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量20μL。结果柴胡皂苷a与皂苷d分别在36～192 mg／L（R＝0．9993）和36～192 mg／L（R＝0．9991）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、快速、具有良好的重现性和稳定性,可用于柴胡药材的质量控制。     

柴胡醋制前后柴胡皂苷a、b2、c、d的LC-MS/MS法测定及比较

采用LC-MS/MS法对醋制前后柴胡中的Ⅰ型柴胡皂苷a、c、d与Ⅱ型柴胡皂苷b2进行含量测定,色谱柱为KinetexTMC18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为水-乙腈-甲醇三元梯度洗脱;检测系统为电喷雾离子源(ESI)-三重四级杆质谱仪,ESI负离子模式检测,待测成分与内标均采用负离子加合物作为选择性反应监测(SRM)的前体离子,以[M+HCOO]-/[M-H]-作为SRM检测离子对。方法学验证结果显示,所建立的方法灵敏度高、专属性好,可作为柴胡生品及醋炙品的质量控制方法。含量测定结果表明,醋制过程引发了由Ⅰ型柴胡皂苷向Ⅱ型的转化,醋制后柴胡皂苷b2的含量明显增加,对柴胡醋炙品的质量控制应同时考虑对Ⅰ、Ⅱ型柴胡皂苷柴胡皂苷进行测定。     

202例胎儿测量数据的多元回归分析

本文对202例胎儿测量的数据进行了多元线性回归分析和逐步回归分析,包括胎儿身长(x_1),顶臀长(x_2)、枕额径(x_3)、双顶径(x_4)、头围(x_5)、胸围(x_6)、腹围(x_7)和体重(x_8)等八个自变量与应变量胎龄(y)的关系,即:y=b_0十b_1x_1+b_2x_2+b_3x_3+b_4x_4+b_5x_5+b_6x_6+b_7x_7+b_8x_8的多元回归方程。结果各项指标均与胎龄有明显的相关性,其中x_1、x_3、x_5、x_6、x_7、x_8与胎龄的相关性最大。     

披针叶黄华种子中金雀花碱的定性和定量分析

目的 克隆北柴胡皂苷生物合成途径关键酶异戊烯基焦磷酸异构酶(EC 5.3.3.2,isopentenyl diphosphate isomerase,IPPI)的全长cDNA,为研究柴胡皂苷的生物合成与基因调控奠定基础。方法 PCR矩阵法快速筛选北柴胡全长cDNA文库。结果 获得了北柴胡IPPI的全长cDNA(GenBank No.gq433719),其核苷酸序列长1 117 bp,编码319个氨基酸的蛋白。NCBI Blastx结果显示与胡萝卜Daucuscarota subsp. sativus (abb52064)的IPPI氨基酸序列相似性最高,一致性为92%,相似度为97%。保守结构域搜索显示含有IPPI共有的催化活性位点、金属结合位点及Nudix基序。TargetP1.1和SignalP3.0分析表明北柴胡IPPI N端含有长26 bp的叶绿体信号肽。结论 首次克隆了北柴胡IPPI的全长cDNA,将促进后续北柴胡IPPI基因表达特性及其在柴胡皂苷合成代谢中功能的研究。     

不同炮制方法对北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量影响

目的 研究北柴胡不同炮制方法(净制、醋炙、酒炙、麸炒、鳖血炙)与有效成分柴胡皂苷a、d的相关性,为阐明炮制机理和炮制品的不同功效奠定基础. 方法 采用高效液相色谱法进行测定,Hypersil ODS C18 色谱柱 (4.6 mm×200 mm, 5 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,测定波长210 nm,进样量20 μL. 结果 不同柴胡炮制品之间柴胡皂苷a和d的含量差异较大,柴胡皂苷a的含量依次为:麸炒柴胡>生柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡,柴胡皂苷d的含量依次为: 生柴胡>麸炒柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡. 结论 不同炮制方法对柴胡有效成分柴胡皂苷a、d有一定影响.     

UPLC法测定“柴胡-白芍”药对提取物的3种皂苷类成分

目的建立同时测定“柴胡-白芍”药对提取物中芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的超高效液相色谱法。方法采用WatersAcquityUPLC系统;色谱柱：Water sXSELECT^TM HSST3（2：1mm×100mm,2．5μm）;柱温：30℃;以0．1％（体积分数）H,PO4水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速：0．4mL／min;检测波长：210nm。结果芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d3种成分基本分离,线性关系良好。芍药苷的线性范围为0．1616～1．616μg（r=1．0000）,平均回收率为100．8％;柴胡皂苷a的线性范围为0．0508～0．508μg（r=0．9996）,平均回收率为99．4％;柴胡皂苷d的线性范围为0．0538—0．538μg（r=0．9998）,平均回收率为101．2％。结论本方法简便、快捷、准确、重复性好,可实现柴胡一白芍药对提取物的多指标质量控制。