桃胶水解工艺的研究

目的优化桃胶的水解工艺。方法基于桃胶传统的提取工艺,以桃胶水解液的粘度为主要指标,对桃胶水解工艺中的固液比、pH值、温度和时间进行了研究。结果本研究确定的桃胶水解的最佳条件为固液比6%,水解液pH值10.5,水解温度80～85℃,水解时间2 h。结论与桃胶传统的水解工艺相比,本工艺水解时间短,产品质量高。     

两步法合成硬脂酸二乙醇酰胺

硬脂酸与二乙醇胺两步法合成硬脂酸二乙醇酰胺,通过条件优化实验找到了较佳合成工艺。其优化合成条件为,第一步反应温度１７０￣１７５℃,投料比１．７,反应时间４￣５ｈ;第二步反应温度９５℃,催化剂用量ω＝０．０１５,反应时间２．５￣３ｈ。两步法得到产品纯度达９０％,与甲酯法相近,比一步法提高了３０％。     

TiO2/SO4^2-固体超强酸一步法催化合成乙酸松油酯的研究

以TiO2/SO42-固体超强酸为催化剂,研究了由松节油与乙酸一步合成乙酸松油酯的工艺条件。考察固体酸超强酸催化剂在反应过程中催化剂用量、反应时间、酸醇比和反应温度对合成乙酸松油酯的影响。结果表明,在反应催化剂用量为15%,时间为6h,酸醇比为1:1.15,温度为95℃时的反应条件较好。     

氨基葡萄糖盐酸盐的制备及研究

氨基葡萄糖在医药卫生方面具有巨大的经济价值,国内尚未开发。本文对甲壳素酸水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺条件进行了研究,得出较适宜的反应工艺条件是:当盐酸浓度为9～11N,反应温度85～95℃,反应时间为3～6小时,投料比为10∶1时,收率达70％左右,纯度为80％左右。     

新会陈皮中总黄酮的提取工艺

目的优化新会陈皮总黄酮提取的工艺条件。方法在单因素试验的基础上,以总黄酮含量为指标,采用正交试验方法考察液固比、乙醇浓度、提取时间等因素。结果各因素的影响次序是液固比>提取温度>提取时间;最佳提取工艺为:乙醇体积分数为60%,液固比1∶25,提取温度70℃,提取时间3 h,提取1次。结论优选得到的工艺稳定可行。     

正交设计优化西南石韦中总黄酮的提取工艺

目的优选西南石韦总黄酮的最佳提取工艺。方法以乙醇为溶剂采用索氏提取法提取总黄酮,在单因素试验的基础上,通过正交试验考察提取温度、提取时间、乙醇浓度、料液比4个因素对总黄酮提取率的影响,并用分光光度计法测定其含量。结果西南石韦总黄酮的最佳提取工艺条件为温度:100℃;提取时间:5 h;乙醇浓度:80%;料液比:1∶30。在此条件下,总黄酮提取率达到4.02%。结论该提取工艺稳定可靠,成本低,操作简便,总黄酮提取率较高,可作为西南石韦中总黄酮的最佳提取工艺。     

南瓜茎中黄酮类化合物提取工艺的优化

采用乙醇溶液提取南瓜茎中总黄酮,通过单因素试验和正交试验研究了固液比、提取时间、提取温度和乙醇浓度对黄酮类化合物提取率的影响。结果表明,最优提取条件为:固液比1∶20,提取时间4h,提取温度80℃,乙醇浓度50%。     

正交实验优化天麻提取工艺研究

目的:通过正交实验方法,优化天麻中天麻素的提取条件,得到天麻素的最佳提取工艺。方法:采用正交设计的方法,以提取液中天麻素的含量为标准,以温度、乙醇浓度、固液比、提取时间为条件,筛选天麻中天麻素的最佳提取工艺条件。结果:天麻中天麻素的最佳提取工艺条件是70℃、60%乙醇、固液比1:20、提取时间2h。结论:采用传统方法回流提取天麻中天麻素,通过提取条件优化,能够提高天麻素产量,工艺简单,结果稳定,重现性强。     

菊粉提取及羧甲基菊粉钠的制备

目的:探讨菊芋中菊粉提取的最佳条件并制备羧甲基菊粉钠.方法:以菊芋为原料,探讨在水溶液中提取菊粉的最佳条件(最佳固液比、时间和温度).提取菊粉后,在碱性条件下,菊粉与一氯乙酸起醚化反应,制备羧甲基菊粉钠.结果与结论:固液比1:15、提取时间40 min、温度90℃为其最佳提取条件,其提取率较高.为67.12%.菊粉与一氯乙酸反应的目的产物,经红外光谱分析为羧甲基菊粉钠,为菊粉的应用提供了一定的实验条件.     

酶法及半仿生法提取银杏黄酮的工艺研究

为优选银杏叶中黄酮提取最佳工艺,以黄酮含量为考察指标,对酶法和半仿生法两种提取方法进行了比较。酶法提取的最佳工艺条件为:以乙醇-水作为提取液,提取液浓度80%,固液比1:20(g/mL),酶解温度为45℃,提取液pH为8.0;每5g银杏叶中加入纤维素酶4.5mg,酶解2h后,升温至90℃,每次2h,提取3次。在此条件下,银杏叶总黄酮提取量为6.3676mg·g-1。半仿生法提取的最佳工艺条件为:以乙醇-水为提取液,提取液浓度80%,提取温度80℃,固液比1:20(g/mL)。在此条件下,银杏叶总黄酮提取量为6.4598mg·g-1。     

马齿苋粗多糖的提取及清除羟自由基活性作用

目的:研究马齿苋粗多糖的水提法优化工艺和清除羟自由基活性作用.方法:采用苯酚-硫酸法测定多糖含量,以多糖提取率为考察指标,进行单因素实验,考察固液比、温度、时间、提取次数等因素对提取率的影响.在此基础上,进行正交试验,优化水提法工艺条件.采用水杨酸法考察马齿苋粗多糖清除羟自由基活性.结果:温度是影响粗多糖提取率的重要因素.水提法优化工艺条件为温度100 ℃、时间2 h、固液比1∶15、提取次数4次,此条件下多糖提取率达94.26%,粗多糖得率为15.50%,多糖含量为22.60%.马齿苋粗多糖具有清除羟自由基能力,并且其清除能力与质量浓度有明显的量效关系,马齿苋粗多糖质量浓度为3.5 mg/mL时清除率达50%,质量浓度为17.6 mg/mL时清除率高达90%.结论:该优化工艺可用于马齿苋多糖的提取,高浓度马齿苋粗多糖具有较好的抗氧化活性.     

单管法酸水解合成18F-FDG中反应条件的探讨

[目的]优化单管酸水解合成18F-FDG的标记反应条件,缩短合成时间,提高其产率和稳定性.[方法]通过探讨催化剂、前体三氟甘露糖和1.0 N盐酸的不同用量对标记产率的影响,同时对反应的温度和水解时间进行优化,缩短标记时间,得到最佳的合成标记条件.[结果]合成标记18F-FDG的最佳反应条件为:催化剂、前体三氟甘露糖和1.0 N盐酸的用量分别为1.2 mL、18～25 mg、1.4 mL,反应的最佳温度为118℃,水解时间14 min,反应的总时间从45 min缩短为33 min,未校正的标记产率从51.6%提高到60.8%,提高了约9%,放射化学纯度为99%.[结论]通过优化标记18F-FDG的条件,能有效缩短反应时间,提高其标记产率,得到了高质量的PET示踪剂.     

环氧乙烷催化合成3-羟基丙酸甲酯的研究

提出以3-羟基吡啶为配体的Co2(CO)8催化剂,由环氧乙烷的氢酯基化生产3-羟基丙酸甲酯的工艺,表明该工艺路线可行.并考察了反应温度、反应压力以及甲醇溶剂的量对环氧乙烷羰基合成3-羟基丙酸甲酯反应的影响.结果表明:较优工艺条件为:反应温度70℃;反应压力7.0MPa;n(甲醇):n(环氧乙烷)=4.5.在此条件下,原料的转化率达到92%～100%,产率达到87.3%～91.4%.     

香加皮提取物杠柳毒苷水解动力学研究

目的:明确香加皮提取物中杠柳毒苷的水解动力学特征。方法:采用HPLC-UV考察杠柳毒苷在不同的初始浓度(10～100μg/mL),pH值在1.2～8.7之间和温度(50～70℃)条件下的水解过程,并运用HPLC-ESI-TOF/MS对其水解产物进行鉴定。结果:在pH=2,T=50℃条件下杠柳毒苷水解的速率常数Kobs不受药物影响;温度对反应速率常数的影响遵循阿伦尼乌斯方程;在25℃条件下杠柳毒苷在pH=4的条件下较为稳定(pH=4时,半衰期为56.62天);采用液质联用对其水解产物进行定性分析,确定水解产物为杠柳苷元。结论:杠柳毒苷的水解过程符合一级动力学,杠柳毒苷的初始浓度对水解动力学参数没有影响,水解速率与温度和pH相关性较大。     

催化裂化条件下的甲醇转化反应过程

在对甲醇作为催化裂化部分进料可行性分析的基础上,开展了催化裂化条件下甲醇转化反应过程的研究。采用小型固定流化床装置,利用工业用催化裂化的GOR-II催化剂,考察了反应温度、剂醇比、空速、甲醇进料浓度、催化剂积炭等反应条件对甲醇转化率及低碳烯烃收率的影响规律。在反应温度500℃、剂醇质量比16、空速0.9 h-1、w=0.4的甲醇水溶液进料和催化剂无积炭的条件下,低碳烯烃产率为19.78%,选择性为59.55%。结果表明:甲醇作为催化裂化过程部分进料可获得较高的低碳烯烃产率。     

邻氯苯基硫脲的合成研究

以邻氯苯胺和硫氰酸铵为原料,在水溶液中合成邻氯苯基硫脲,探讨了原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。得到最佳条件:邻氯苯胺与硫氰酸铵的配比1:1.05(Mol/Mol),邻氯苯胺与盐酸的配比1:1.1(Mol/Mol),反应温度80℃,反应时间16小时。在此工艺条件下,制得产品的纯度为93.9%,收率为90.0%。     

薄荷总黄酮提取工艺研究

目的:优选薄荷中总黄酮的提取工艺。方法:以薄荷为原料,以芦丁为标准品,以乙醇为溶剂,通过正交实验对薄荷黄酮的提取进行研究,并用分光光度法测定黄酮类物质的含量。结果:影响薄荷总黄酮提取效果的主次因素为:乙醇浓度>提取时间>固液比>提取温度。结论:黄酮最佳提取工艺为乙醇浓度95%,固液比1:15,提取时间1h,提取温度80℃。     

纤维素酶转化淫羊藿苷制备宝藿苷I的研究

目的 研究宝藿苷I的制备工艺。 方法 采用纤维素酶水解淫羊藿苷制备宝藿苷I,以转化率为指标,通过单因素考察pH值、温度、底物的浓度、酶用量、反应时间及金属离子对转化率的影响L9(34),正交试验优化制备工艺;采用MS, 1H-NMR、13C-NMR鉴定水解产物。 结果 酶解反应的最适条件为温度50 ℃、反应介质pH 5.2醋酸-醋酸钠缓冲液,底物浓度为10 mg/mL,酶与底物质量比1∶1,反应时间48 h,钠离子、钙离子、镁离子、锌离子、对酶解反应无显著影响(P>0.05),铁离子对酶解反应有抑制作用(P<0.01);反应产物相对分子质量为514,核磁图谱证实产物为宝藿苷I。结论 纤维素酶水解淫羊藿苷制备宝藿苷I,工艺简单可靠,反应条件温和,适合工业化生产。     

山奈酚-锰配合物合成工艺的研究

目的:探讨山奈酚-锰配合物的最佳反应条件。方法:采用正交实验对山奈酚与氯化锰的配比、反应液pH值、反应温度、反应时间等合成条件进行研究。结果:反应时间对产率的影响显著,物质的量比次之,pH值影响最小。结论:最佳合成条件为山奈酚与氯化锰的配比为1∶2,pH值为6,反应温度25℃,反应时间3 h。     

用均匀设计法优选菟丝子总黄酮提取工艺

目的：优选提取菟丝子总黄酮的最佳工艺条件。方法：采用紫外分光光度法（波长500nm）测定菟丝子总黄酮的浸提率,以总黄酮的浸提率为考察指标,采用均匀设计法研究提取温度、固液比、提取时间、乙醇浓度4个因素对菟丝子总黄酮提取效果的影响,并对其优化。结论：均匀设计法优化提取工艺简单、稳定、可行,最终优化条件为：提取时间60min,提取温度80℃,固液比1：10,乙醇浓度52%。