HPLC和LC-MS/MS鉴定锁阳固精丸中非法添加的西地那非衍生物

目的 鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)和液相色谱-电喷雾电离-质谱联用法(LC-ESI-MS/MS),定性分析锁阳固精丸中非法掺入的西地那非衍生物。结果 通过比较被测样品成分和西地那非对照品的紫外吸收光谱图,并对两者的质谱碎片数据进行解析和研究,确认西地那非的一种衍生物羟甲基西地那非(hydroxyhomosildenafil)。结论 利用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),结合质谱分子结构解析技术,具有专属性强的特点,可以准确分析中成药中非法添加的西地那非衍生物。     

液相色谱串联质谱用于原料药甲氧苄啶含量测定

目的建立甲氧苄啶原料药的液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法样品经50%的甲醇溶解后进行液质联用分析。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇：水（50∶50）,流速为0.2mL/min;质谱采用多重反应监测,正离子模式,离子对m/z（291.1→230.1）。结果甲氧苄啶的线性范围为60～252ng/mL,平均含量为93.64%,平均回收率为99.42%。结论利用液相色谱串联质谱技术测定原料药中甲氧苄啶的方法具有高选择性、高灵敏度等特点,具有一定实用性。     

UPLC-MS/MS测定五味消炎灵含片中5种成分的含量

目的建立一种快速同时测定五味消炎灵含片中丹参酚酸、黄芩苷、葛根素、绿原酸、咖啡酸含量的方法。方法采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS),色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4mL/min,采取MRM检测模式进行检测。结果所检测的各色谱峰分离度良好,方法学实验结果符合要求。结论建立了同时测定五味消炎灵含片中5种成分的方法,为该制剂的质量控制提供依据。     

鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测方法研究

目的?建立检测鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测方法。方法?采用高效液相色谱二极管阵列检测法（HPLCDAD）、高效液相色谱串联质谱联用技术（LC/MS/MS联用技术）建立了同时检测13种鼻炎康片中可能非法添加化学药物的方法。结果?13种化学物质得到良好分离,高效液相色谱（HPLC）法在测定范围内线性关系良好,HPLC法检测限为0.8005～2.454ng,LC/MS/MS法检测限为4.004～408.4pg,HPLC法平均回收率为95.83%～100.82%。结论?本方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测。      

LC-MS/MS同时测定22种胆汁酸在孕鼠血清、肝脏、羊水和胎盘中的应用

目的 利用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)系统准确测定孕鼠血清、肝脏、羊水和胎盘中22种胆汁酸成分，建立高效检测及分析孕鼠血清、肝脏、羊水和胎盘胆汁酸谱LC-MS/MS的方法。方法 孕鼠血清、肝脏、羊水和胎盘样品经过处理后，以含有0.1%冰乙酸的4 mmol/L乙酸铵水溶液作流动A相和以纯甲醇作流动B相，流速为0.4 ml/min,采用梯度洗脱程序通过Phenomenex Gemini 3μm NX-C18 110A(100 mm×2.0 mm)色谱柱进行洗脱，质谱检测系统采用电喷雾离子源，负离子多反应监测。结果 22种胆汁酸在定量范围内的线性关系良好，低、中、高浓度日间和日内精密度的RSD在0.5%～7.4%,基质效应在88%～110%,提取回收率在84%～108%。结论 该实验建立LC-MS/MS检测孕鼠血清、肝脏、羊水和胎盘中22种胆汁酸成分的方法灵敏度高、选择性强，同时也能稳定检测多数量样本。     

止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法研究

【目的】建立检测止咳平喘中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法。【方法】采用超高效液相色谱—四级杆—飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF)联用技术对止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分进行定性筛查,经筛查为阳性的样品用高效液相色谱法(HPLC)对止咳平喘中成药中非法添加的9种化学成分进行含量检测。色谱柱采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈及甲酸铵缓冲液(p H 3.65),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为225 nm和280 nm。【结果】通过对5批止咳平喘类中成药进行检测,检出1批样品含有磷酸可待因,含量为0.84 mg/m L。【结论】本法简便准确,灵敏度高,适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。     

LC-MS/MS法测定乌苯美司及甲氨蝶呤在临床药物相互作用中的应用

目的建立灵敏、高效、专属性强的高效液相色谱质谱联用法用于测定生物样品中乌苯美司和甲氨蝶呤的浓度。方法两种LC-MS/MS法均采用乙腈沉淀蛋白法处理生物样品,应用Hypersil ODS-C18色谱柱分离,通过电喷雾电离源串联质谱,以多反应监测方式进行负离子检测,测定生物样品中乌苯美司和甲氨蝶呤的浓度。其中,m/z 309.10→m/z 120.30,m/z 455.20→m/z 308.20和m/z 370.40→m/z 288.10分别作为乌苯美司、甲氨蝶呤和西洛他唑(内标)定量分析时监测的离子对,色谱分离的流动相为乙腈-0.1%甲酸水(60∶40,=v/v),流速为0.4 mL/min。结果苯美司、甲氨蝶呤在2.00~2000.00 ng/mL的范围内线性关系良好(r2=0.9976)。结论所建的LC-MS/MS法快速、灵敏、专属性强,适用于乌苯美司和甲氨蝶呤临床药代动力学研究。     

电化学发光法与液相色谱—串联质谱法评估糖尿病患者维生素D缺乏程度的效能比较与界值确定

目的 对比电化学发光法(ECLIA)与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测糖尿病患者血清中25-羟基维生素D[25(OH)D]浓度结果的相关性与一致性,探讨ECLIA法诊断糖尿病患者维生素D缺乏程度的最佳诊断切点。方法 收集209例住院糖尿病患者血清样本,分别采用LC-MS/MS法和ECLIA法检测25(OH)D浓度,以LC-MS/MS法为金标准,采用相关性分析、回归分析及一致性检验分析两种方法检测值的相关性和一致性,评估ECLIA法诊断维生素D缺乏程度的诊断效能,并利用受试者操作特征曲线(ROC)分别确定ECLIA法的最佳诊断切点。结果 ECLIA法检测25(OH)D水平的中位数为18.88 ng/mL,LC-MS/MS法检测25(OH)D水平的中位数为14.61 ng/mL,与LC-MS/MS法相比,ECLIA法结果呈正偏倚(26.402%),两者组内相关系数是0.531,两者相关系数r_s=0.491(P<0.001),回归方程为Y_LC-MS/MS=-3.486+0.987X_ECLIA。以LC-MS/M...     

液质联用法检测中成药和保健食品中的6种肾上腺皮质激素

目的 建立中成药或保健食品中非法添加的6种肾上腺皮质激素的检验方法.方法 样品经溶剂提取分离后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定.色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(体积比40∶60),检测波长240 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL;质谱条件:以ESI电喷雾电离源正离子模式进行质谱...     

建立一种测定毛发中THC和THCC的LC/MS/MS分析方法

目的:建立一种大麻活性成分△~9-四氢大麻酚﹙THC﹚及其主要代谢物△~9-氘代四氢大麻酚﹙THCC﹚的液相色谱-串联质谱-多反应监测(LC-MS/MS-MRM)分析方法。方法:毛发经去污处理后,甲醇萃取分离、纯化,采用LC-MS/MS法分析,用正负离子切换模式进行THC与THCC的定量分析。结果:该方法对THC与THCC的线性范围为1~20 ng/mg﹙r0.997﹚,检测限分别为0.5 ng/mg和0.25 ng/mg,定量限分别为1ng/mg与0.5 ng/mg。日内和日间的精密度分别为1.2%~8.8%和1.9%~9.5%,准确度为86.9%~113.1%。结论:建立的LC-MS/MS分析方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于毛发中大麻活性物质及其代谢产物的定量测定。     

大鼠血浆中胆汁酸、胆红素及牛磺酸的LC-MS/MS分析

建立大鼠血浆中胆汁酸、胆红素和牛磺酸的LC-MS/MS同时测定方法。血浆样品经甲醇沉淀蛋白后LC-MS/MS分析,色谱柱为Zorbax SB-C18(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(pH 3.0)梯度洗脱;检测系统采用电喷雾离子源(ESI)-三重四极杆质谱仪于负离子模式下进行选择性反应检测(SRM)。方法学验证结果表明,建立的方法灵敏度高、专属性好,可用于血浆样品中胆汁酸、胆红素和牛磺酸的含量测定。     

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中黄芩素及黄芩苷浓度

目的:建立LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中黄芩素及其代谢物黄芩苷浓度。方法:色谱分离采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.2%甲酸(74∶26),流速1 mL/min。血浆中加入内标木犀草素,甲醇沉淀蛋白,离心后上清液进行LC-MS/MS分析。检测离子:黄芩素[M H] 270.9→122.8,黄芩苷[M H] 447.0→271.3,内标[M H] 286.9→153.0。结果:黄芩苷、黄芩素在10-2 000 ng/mL范围内,线性关系良好,平均回收率大于75%,日内和日间的RSD小于15%。结论:建立的LC-MS/MS法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠静注黄芩素后,血浆中黄芩素、黄芩苷的同时测定。     

固相萃取-LC-MS/MS测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留

目的:建立同时测定鸡蛋中诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星残留的固相萃取-LC-MS/MS测定方法。方法:鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白质和正己烷脱脂后,过HLB固相萃取小柱净化,LC-MS/MS分析,流动相为乙腈-0.1%甲酸(13∶87),色谱柱为岛津Shim-packVP-ODSC18柱。结果:建立的固相萃取-LC-MS/MS选择性好,灵敏度和准确度均良好。结论:建立的方法可作为多种药物残留检测的常规方法。     

辛鹅温敏原位凝胶经鼻给药后木兰脂素血浆含量的测定及药动学研究

目的 建立辛鹅温敏原位凝胶经鼻给药后大鼠血浆中木兰脂素的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法,并探讨其在大鼠体内的药动学特性.方法 大鼠滴鼻给予辛鹅鼻用温敏原位凝胶(1.5 mL/kg)后于不同...     

中毒事件中四种鼠药的快速检测

目的建立对四种鼠药的实验室应急检测方法,以应对突发公共卫生毒物中毒事件。方法采用气质联用法(GC/MS)测定毒鼠强、氟乙酰氨和高效液相色谱法(HPLC)测定敌鼠钠、溴敌隆,以鼠药标准和鼠药样品为对象,优化GC/MS和HPLC色谱、质谱条件,从而建立各鼠药的色谱图库和质谱图库。结果 GC/MS定性检测毒鼠强的特征离子和丰度比分别为212/240和2:1,氟乙酰胺的分别为44/77和1.5:1;敌鼠钠、溴敌隆以高效液相色谱双波长(285nm和260nm)检测,固体样品最低检测浓度为0.80 mg/kg,液体样品最低检测浓度为0.16 mg/L。结论研究方法对中毒事件中四种鼠药检测快速、结果可靠,适用于鼠药中毒实验室应急检测。     

LC-MS/MS法测定人血浆中洛伐他汀及其活性代谢物的含量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中洛伐他汀及其活性代谢物洛伐他汀酸的浓度.方法 样品用乙酸乙酯∶二氯甲烷(体积比为1∶1)提取浓集后进样,色谱柱为Phenomenex Gemini C18(50×3 mm, 3 μm),流动相为乙腈-水(85∶15).质谱采用ESI离子源MRM模式检测,以辛伐他汀为内标,按内标法定量. 洛伐他汀、洛伐他汀酸和内标的检测离子对分别为质荷比(m/z)427.4→325.4、445.4→343.4和436.4→325.4.结果 洛伐他汀在0.031～64 μg/L范围内线性关系良好(r=0.9987),最低定量限为0.031 μg/L,方法 回收率在96%～102%之间,日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)分别小于5.3%及9.3%.结论 本文建立的方法 准确、灵敏,可用于洛伐他汀血药浓度测定及药代动力学研究.     

LC-MS/MS同时测定人体血浆中辛伐他汀及其活性代谢物辛伐他汀酸

目的 建立一种简单、灵敏、选择性好的液相色谱(LC-MS)与电喷雾质谱光谱法(MS)同时测定辛伐他汀(I)和辛伐他汀酸(Ⅱ)的检测模式.方法 经过提取,使用D3辛伐他汀(Ⅲ)和D3辛伐他汀酸(Ⅳ)作为内标,溶质分离在对称屏蔽下进行,RP8,5μ柱(150 mm×3.9mm),流动相为乙腈:50 mmol铵醋酸,pH值3.0(80:20).一个大气压电离单四极质谱检测.高效液相色谱(HPLC)系统与涡轮离子喷涂界面的MS/MS系统形成接口.辛伐他汀和辛伐他汀酸的量化是通过计算峰面积比(I/Ⅲ和Ⅱ/Ⅳ)而实现.MRM模式分析提取,并与标准曲线(R辛伐他汀=0.9994和R辛栈他汀=0.9996)进行比较.确定检测的准确性和精度,计算4个浓度(0.25、0.75、20.00和60.00 ng/mL)辛伐他汀和0.25、0.75、15.00和45.00 ng/mL辛伐他汀酸批内和批间的差异.结果 建立了LC-MS/MS同时测定人体血浆中辛伐他汀及其活性代谢物辛伐他汀酸的方法,批内相对标准差(RSD)低于15.00％,从3.40％到14.75％不等,批间RSD小于15.00％,从11.59％到1.47％不等.人体血浆检测限为0.25 ng/mL辛伐他汀和0.25 ng/mL辛伐他汀酸.结论 LC-MS/MS同时测定人体血浆中辛伐他汀及其活性代谢物辛伐他汀酸,方法简单,灵敏度高.     

液相色谱-串联质谱与化学衍生化及在线氢/氘交换结合药物代谢物的特性策略

介绍了应用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与化学衍生化、在线氢/氘(H/D)交换技术联合研究粗提样品中药物代谢物结构的策略。讨论了子离子扫描、恒定中性丢失扫描、母离子扫描、多级的MSⁿ和精确质量测量的质谱扫描技术。尤其重要的是,只需微量的粗提样品就足以满足LC-MS/MS的分析要求,且可以免去从复杂生物样品中纯化低含量代谢产物的困难,从而减少工作强度。     

大鼠皮下氢化可的松浓度在线检测方法的建立

目的利用微透析采样技术和高效液相色谱-质谱(LC-MS/MS)检测方法,建立大鼠皮下局部药物浓度氢化可的松(HC)的检测方法。方法采用微透析方法对大鼠皮下进行透析采样,以5%乙醇-Ringer’s液作为灌流液,并建立LC-MS/MS对样品中HC浓度进行检测。结果采用离子对m/z 363.2→121.1进行HC定量分析,在0.5～1000 ng/ml范围内,浓度峰面积呈现良好的线性关系,日间及日内精密度、准确度均在15%以内,无明显的基质效应。微透析实验方法的探针回收率较高,达到59%。结论本研究所建立的实验方法,专属性好,灵敏度高,可成功用于大鼠皮下HC含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉、玉米及其制品中的伏马菌素研究

目的建立面粉、玉米及其制品中3种伏马菌素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品用乙腈-水(50∶50,V/V)溶液提取,经MultiSep 211净化柱富集净化后,用甲醇-甲酸(99∶1,V/V)溶液洗脱,洗脱液用UPLC-MS/MS进行测定。UPLC-MS/MS检测伏马菌素的条件为梯度洗脱,流动相为0.2%甲酸水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾正离子多反应监测模式。结果 UPLC-MS/MS检测方法对3种伏马菌素的检出限均为0.2μg/kg,最低定量限为0.6μg/kg。不同加标水平的3种伏马菌素平均回收率为69.44%～114.69%。用所建方法对2011年甘肃及天津生产的39份玉米及30份面粉样品进行了分析,结果以伏马菌素B1的检出率最高,污染水平最为严重。结论 UPLC-MS/MS法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,可用于面粉、玉米及其制品中伏马菌素的检测。