超细α-FeOOH热转变过程规律及热处理工艺 Ⅰ.空洞形成机理及脱水条件选择

采用DTA、TEM、HREM、SEAD、BET等实验手段,研究了α-FeOOH脱水相变过程中空洞形成机理,并考察了焙烧温度、气氛对γ-Fe_2O_3磁性能的影响。结果表明,γ-Fe_2O_3空洞主要由脱水过程中α-FeOOH内部OH~-脱除时产生,铁黄表面缺陷部位和α-FeOOH初级粒子凝并区域是脱水相变的“发源地”。当在450℃湿空气下焙烧时,最终获得的磁粉性能较佳。     

超细α-FeOOH表面包敷剂的作用机制

研究了包敷磷酸盐和稀土氧化物对α-FeOOH分散性、γ-Fe_2O_3热稳定性和磁性能的影响规律。结果发现,包敷磷酸盐能明显提高γ-Fe_2O_3磁性能。此类包敷剂的作用效应为六偏磷酸钠>高聚磷酸钠>焦磷酸钠。La_2O_3可阻止γ-Fe_2O_3烧结和相变,该作册源于La~(3+)在γ-Fe_2O_3晶格母体的填隙和La_2O_3与γ-Fe_2O_3间的界面化学作用。     

超细Co-γ-Fe_2O_3磁粉的研制

应用TEM、XPS、XRD等分析技术,研究了包钴过程中各种因素对钴改性γ-Fe_2O_3磁粉的微观结构以及磁性能的影响。结果表明,钴铁氧体的形成是Co-γ-Fe_2O_3磁粉磁性能提高的主要原因。包少量钴(钴含量<1%),可使原磁粉的矫顽力提高约6.37kA/m。     

超微粒Fe_3O_4氧化反应过程研究

应用化学反应工程的原理,分析了Fe_3O_4氧化过程颗粒的热状态,表明存在着火现象,并经实验证实。研究揭示出,为保证Fe_3O_4氧化充分,必需使其处于着火状态,但工艺条件的选择还应确保颗粒表面温度低于发生明显烧结和相变温度。确定了氧化反应器适宜的操作区域。     

Co-γFe_2O_3磁粉热处理技术研究

在考察热处理过程中影响Co-γFe_O-3磁粉磁性能各因素的基础上,研究了热处理后磁粉矫顽力H。增值的机理。结果表明,包敷层中CoFe_2O_4的结晶度以及Co_xFe_(3-x)O_4过渡层的形成是磁性能提高的主要原因。还原处理后Fe~(2+)的存在是过渡层形成的根本因素。     

离子交换处理对褐煤加氢液化的影响及其机理

考察了褐煤离子交换处理前后的加氢液化性能,探讨了不同形态铁催化剂和不同溶剂对褐煤加氢液化的影响。发现在液化反应条件下,离子交换煤中的(RCOO)_3Fe分解为Fe_3O_4,后者在有较高供氢性能的溶剂中和有硫存在的条件下进一步转化为Fe_(1-x)S,其催化活性高于Fe_3O_4。此外,在液化残渣的Mossbauer谱中发现有γ-Fe,它可能是由Fe_(1-x)S还原而成,其催化活性比Fe_(1-x)S更高。     

丙烷氧化脱氢制丙烯的催化剂研究——Ⅰ.钒-铁系催化剂中添加稀土元素的效应

对文题进行了研究。稀土对钒-铁系催化剂的助催化作用与其晶格结构和传递氧的功能有关。关联了CeO_2、Pr_2O_3与Nd_2O_3的稀土效应与其原子序数的关系,发现丙烯选择性随原子序数增加而提高。提出丙烷催化氧化脱氢制丙烯催化剂的组分为V-Fe-Nd-Al-O,讨论了反应温度、原料配比、空速等因素对催化剂性能的影响,当反应温度625℃、空气/丙烷=2.38∶1(mol比)、空速1200h~(-1)时,丙烷的转化率为40.32%,丙烯选择性66.20%,丙烯收率为26.69%。     

动脉栓塞用磁性流体材料制备的研究

目的:探讨用于动物实验动脉栓塞的磁性流体材料 Fe_3O_4制备方法。方法:观察比较不同制备条件,如碱比 n、Fe~(2+)/Fe~(3+)比、反应温度、分散剂等对反应产物的影响。结果:在反应温度36℃～40℃,Fe~(2+):Fe~(3+):OH~-=1:2:n(n>10),及分散剂存在下制出了粒径0.2～0.8μm、强磁性的 Fe_3O_4材料。结论:控制反应条件是制备合乎要求 Fe_3O_4材料的关键因素。     

γ-Fe_2O_3磁粉表面处理对磁带性能的影响

用不同表面处理剂对γ-Fe_2O_3磁粉进行了处理,并根据Washburn方法研究了处理剂对磁粉在磁浆溶剂中的润湿性的影响。研究表明,提高磁粉润湿性可提高磁带性能。     

管式固定床反应器中振荡操作研究

在单管固定床反应器中,研究了V_2O_5颗粒催化剂上邻二甲苯催化氧化反应过程振荡操作的特性。在反应器熔盐温度为362—366℃,空速为2000—3500h~(-1)范围内,以浓度、空速的方波形式,进行了周期操作特性的研究。结果表明,反应过程收率与振荡周期有关,在周期为40—100s时的振荡操作与同样条件的定态操作相比,可以提高反应过程收率3%,并能改善反应器操作特性。     

合成二甲醚催化剂C207-HZSM-5的研究

采用共沉淀沉积法制备了一种适用于富碳合成气一步法合成二甲醚(DME)的高活性催化剂C207-HZSM-5。考察了催化剂配比、还原条件、反应温度等对催化剂性能的影响,并采用程度升温还原(TPR)方法及XRD表征,对催化剂的还原性能及催化剂氧化态、还原态、反应后的物相结构进行了分析。结果表明,还原时,低升温速率有利于催化剂活性的提高。在p=3MPa、T=280℃、空速为3000mL/(g·h)条件下,CO转化率为66.03%,DME收率为45.5%,接近其热力学平衡值。结合活性评价结果及不同还原温度下的XRD结果得出,Cu+是催化剂的主要活性物种。TPR结果表明,还原分两步进行,即165℃处的Cu2+还原至Cu+过程,和175℃处的少量的Cu+还原至Cu0过程。     

直流电疗法中有关电化学问题的研究

采用恒电流法对血清中K~+,Na~+,Ca~(2+),Mg~(2+)4种离子的电迁移速度进行了研究,考察了不同条件下两极上的化学变化,结果表明4种离子的迁移速度由大到小的顺序为K~+>C~(2+)>Mg~(2+)>Na~+。模拟直流电疗方法,在铅电极板和皮肤之间放置湿润的垫子,此时两极附近的皮肤内侧无气泡产生,即无氧化-还原反应发生,但当铅电极直接放入血清中通以相同电流时在两极上均有气泡产生,表明此时两极上发生了电子的得失。直流电疗法;氧化还原;电解     

磁性/荧光量子点双功能纳米粒子标记大鼠骨髓间充质干细胞

目的 利用磁性/荧光量子点双功能纳米粒子双标记大鼠骨髓间充质干细胞(BMSC),探讨标记效率和可行性.方法 分离、纯化及培养大鼠BMSC.制备二氧化硅(SiO_2)同时包裹四氧化三铁(Fe_3O_4)和碲化镉(CdTe)荧光量子点的磁性/荧光双功能纳米粒子Fe_3O_4@CdTe@SiO_2:,利用铁浓度为25μg/ml的Fe_3O_4@CdTe@SiO_2标记BMSC,未标记的BMSC作为对照组.通过荧光显微镜观察细胞内纳米粒子的荧光表达情况.双标记后的BMSC分成8个不同数量级(3×10~6～1×10~3个),应用1.5 T磁共振扫描仪进行T_1 WI、T_2 WI和T_2~* WI 3个序列成像.分光光度计测量细胞铁含量,普鲁士蓝染色显示细胞内铁.结果 荧光显微镜下可见双标记组细胞内Fe_3O_4@CdTe@SiO_2:纳米粒子显示为红色荧光,细胞标记率达到90%以上.磁共振成像可见3×10~6～5×10~4双标记组细胞较对照组T_2 WI、T_2~* WI信号减低,两组之间的信号差异随数量级减小而相应减小,T_2~* WI信号变化最明显,T_2WI次之.细胞铁含量为(14.05±4.15)pg/细胞,普鲁士蓝染色可见双标记细胞胞质内蓝染的含铁颗粒.结论 Fe_3O_4@CdTe@SiO_2,纳米粒子可同时对大鼠BMSC进行磁性和荧光双标记,有望成为磁共振和光学成像活体示踪移植后BMSC的有效手段.     

新法真空铝热还原炼镁的研究

对以煅后白云石和煅后菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的新法炼镁技术的热力学进行了分析,并进行了真空热还原实验.通过X射线衍射和扫描电子显微镜对还原渣的主要物相与物质形态进行了分析.实验结果表明:以煅后白云石和煅后菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的新法真空热还原炼镁技术是可行的,在还原温度1200℃,还原时间2h,铝粉过量5％和无氟盐添加剂的条件下,氧化镁的还原率可达90％,CaF2或MgF2的添加可大幅度地提高还原过程中氧化镁的还原率,降低还原温度.还原后还原渣主要物相为CaO·2A12O3,还原渣中氧化铝的含量在65％以上,氧化硅含量低于2％,是一种非常适合生产氢氧化铝的原料.     

熔铁催化剂对费托合成反应的催化特性研究

通过对某工业熔铁催化剂的分析，发现该催化剂的物相主要为Wusite-FeO和C-Carbon。考察了该催化剂在固定床积分反应器中费托合成反应。研究了不同温度，H2/CO进料摩尔比和空间速度下该催化剂的催化特性。发现当压力2．5Mpa，空速1600h^-1，H2／CO进料摩尔比为3／2，温度260～300℃时，随温度的升高，CO、H2的转化率和CH4的选择性增大，而CO2选择性减小；温度290℃，压力2．5Mpa，空速1600h^-1，H2／CO进料摩尔比在0．5～1．5时，随H2／CO进料比增加，CO转化率，H2／CO摩尔利用比和CH4选择性都增加，但H2转化率和CO2选择性减小；空速对该熔铁催化剂的催化特性的影响不显著。     

甲基丙烯酸在生物相容性微球CPVA表面的引发接枝聚合

交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面含有大量的羟基,具有良好的生物相容性。在水溶液体系中利用这些羟基,与铈盐构成氧化还原引发体系,实施了甲基丙烯酸(MAA)的表面引发接枝聚合,制备了接枝微球CPVA-g-PMAA,考察了主要因素对接枝聚合的影响。采用红外光谱(FT-IR)及扫描电子显微镜(SEM)对接枝微球进行了表征。结果表明,羟基铈盐氧化还原引发体系可有效地引发MAA在CPVA微球的表面接枝聚合,当铈盐浓度为4.9×10-3 mol/L、硫酸浓度为0.17 mol/L、反应温度为45 °C、单体浓度为0.54 mol/L时,每100 g接枝微球CPVA-g-PMAA可接枝PMAA 30 g。     

合成二甲醚过程中的多功能催化协同效应

借助甲醇合成催化剂C207与HZSM-5及γ-Al2O3组成的多功能催化剂，应用协同效应原理解释与分析了催化剂制备方法、组成、反应条件等对合成气直接制二甲醚的影响。实验发现，当使用脱水性能差的催化剂时，体系达到最佳协同的温度高于脱水性能好的催化剂。实验结果还表明增大空速及体系CO2浓度过高时，体系协同效应差。     

氧化镁真空碳热还原法炼镁的工艺研究

采用物料失重率、金属Mg还原率、X射线衍射(XRD)与扫描电子显微镜(SEM)等手段与方法,研究了真空条件下氧化镁碳热还原温度、物料造球成型压力、物料配比、碳热还原保温时间以及催化剂对氧化镁碳热还原法炼镁工艺的影响.研究结果表明,在30～100 Pa时,碳热还原温度高于1553K,控制物料压块压力为8MPa,此时物料失重率最大,最有利于氧化镁的还原.随着焦煤还原剂与氧化镁摩尔比以及碳热还原时间的增加,碳热还原反应速率加大,还原率提高,但是变化效果不明显,加入氟盐CaF2后,物料失重率明显提高,添加CaF2的质量超过物料总质量的3％时,物料失重率超过95％,还原率也相应大幅提高.因此,选择适当的焦煤还原剂与氧化镁摩尔比值以及碳热还原时间,添加超过3％CaF2,将有利于该法炼镁过程的顺利进行与金属Mg还原率的提高.此研究为真空碳热法从氧化镁中提取金属Mg艺提供了很好的实验依据.     

SO2对NO催化氧化过程的影响Ⅰ. 载体的作用

研究了载体在SO2影响NO催化氧化过程中的作用，考察了反应温度为423K时，γ-Al2O3、ZrO2、TiO2和SiO24种载体及其负载的Pt催化剂对NO的氧化性能，与SO2存在下的NO反应活性相比，只有γ－Al2O3及其负载的Pt催化剂上存在SO2促进NO氧化的现象。运用BET、XRD、IR及固体酸度测定等多种表征手段，对不同载体在反应前后的化学结构和表面性质进行了分析，并与反应过程相联系，证实SO2的吸附改变了γ－Al2O3的表面结构，有利于产物NO2的脱附；而对SO2吸附能力较弱的其他载体或催化剂，SO2的影响则不同。     

表面改性对磁性纳米粒分散性的影响

目的对磁性纳米粒进行表面改性,观察其在不同溶剂中的分散性。方法通过高热分解法和共沉淀法分别合成以油酸及枸橼酸为表面活性剂的磁性纳米粒(Fe_3O_4NPs),利用X-射线衍射仪、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪等分析手段对其性质进行表征,在常用的极性及非极性溶剂中考察其分散性。结果油酸和枸橼酸做表面活性剂得到的Fe_3O_4NPs粒径分别为8 nm和20 nm;油酸做表面活性剂得到的Fe_3O_4NPs可在正己烷等常用溶剂中稳定分散,而枸橼酸做表面活性剂得到的Fe_3O_4NPs可在水等极性溶剂中分散。结论得到了非极性溶剂中分散良好的油酸纳米粒和在极性溶剂中易于分散的枸橼酸纳米粒。