HPLC法测定杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量

目的:建立一种准确、实用的方法用于杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的同时测定。方法:应用高效液相色谱法测定,分离条件为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温22℃,检测波长为236 nm(0-8 min);230 nm(8-12 min)和274 nm(12-19 min)。结果:马钱苷、芍药苷和丹皮酚线性范围分别为1.90-22.8μg/mL(r=0.999 7),1.68-20.2μg/mL(r=0.999 7)和5.380-64.56μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率分别为99.79%(RSD=0.44%),100.65%(RSD=1.18%)和98.49%(RSD=2.92%)。结论:本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量。     

HPLC同时测定六味地黄浓缩丸中4种主要成分的含量

目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸4种活性成分含量的方法.方法:应用高效液相法进行测定活性成分的含量,色谱柱为Alltima C18柱(250 mm ×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为242 nm;进样量5μL;柱温为30℃.结果:丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸线性范围分别为0.199～3.98μg(r=0.999 8)、0.073～1.172μg(r=0.999 5)、0.145～2.316μg(r=0.999 5)、0.103～1.648 μg(r=0.999 4);平均加样回收率分别为99.35%(RSD=1.22%)、98.16%(RSD=1.57%)、97.30%(RSD=1.77%)、98.96%(RSD=1.16%).结论:本法方便、稳定、可靠,可用于六味地黄浓缩丸的质量控制.     

牡丹皮配方颗粒生产过程中4种指标性成分含量变化研究

目的:测定牡丹皮配方颗粒生产过程中4种指标性成分(没食子酸、儿茶素、芍药苷、丹皮酚)含量的变化，为其生产工艺和质量控制提供实验依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱，以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm,对生产过程各阶段中4种指标成分含量进行监测。结果:没食子酸、儿茶素、芍药苷、丹皮酚的线性范围分别为1.07～107.34μg·mL^-1、1.08～108.12μg·mL^-1、1.01～101.14μg·mL^-1、1.04～104.24μg·mL^-1,相关系数r均大于0.995;不同生产工艺对儿茶素及丹皮酚的含量影响较大。结论:该方法快速、简便、准确，能快速准确测定牡丹皮配方颗粒生产过程中4种指标成分的含量，为牡丹皮配方颗粒质量控制提供依据。     

复方桂参软膏质量控制研究

目的制备复方桂参软膏剂,建立其工艺制备和质量控制方法,并对其稳定性进行考察。方法根据处方拟定制备工艺,采用高效液相色谱法测定方中牡丹皮中的丹皮酚含量。色谱条件:色谱柱AgilentC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.1%磷酸(35∶65),NaOH调节pH至6,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长274 nm,柱温35℃,理论塔板数不低于3 000。结果丹皮酚在60～600μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均加样回收率为100.08%,RSD为2.33%(n=6)。结论该方法简便易行、结果准确、可靠、重复性好,可用于复方桂参软膏剂中丹皮酚含量的测定。     

HPLC法测定甲状腺颗粒中芍药苷和橙皮苷含量

目的:建立同时测定甲状腺颗粒中芍药苷和橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(20∶80),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm。结果:芍药苷和橙皮苷分别在18.88～141.6μg.mL-1(r=0.999 9)和21.44～160.8μg.mL-(1r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.90%(RSD=0.71%,n=9)和99.66%(RSD=0.74%,n=9)。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,可用于甲状腺颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量

目的建立当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量,色谱柱为Kromasil 100-5-C18柱(4.6 mm×250.0 mm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,阿魏酸、芍药苷的检测波长分别为320,230 nm,进样量10μL,柱温30℃。结果阿魏酸和芍药苷的回归方程分别为Y=3.53×10~4X-4.83×10~2(r=0.999 0),Y=1.50×10~4X-2.51×10~4(r=0.999 9),线性范围分别为6.076～303.800μg/mL和7.448～372.400μg/mL;方法学考察中精密度、稳定性和重复性均符合要求,加样回收率的RSD分别为1.2%和1.1%。含量测定结果显示,除醇提物的水相部分未检出阿魏酸外,其他部分中均存在阿魏酸和芍药苷,且水煎液中阿魏酸、芍药苷含量均最高。结论该法简便、准确、分离效果好,可用于当归芍药散不同极性部位中阿魏酸、芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量

目的建立当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量,色谱柱为Kromasil 100-5-C18柱(4.6 mm×250.0 mm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,阿魏酸、芍药苷的检测波长分别为320,230 nm,进样量10μL,柱温30℃。结果阿魏酸和芍药苷的回归方程分别为Y=3.53×10~4X-4.83×10~2(r=0.999 0),Y=1.50×10~4X-2.51×10~4(r=0.999 9),线性范围分别为6.076～303.800μg/mL和7.448～372.400μg/mL;方法学考察中精密度、稳定性和重复性均符合要求,加样回收率的RSD分别为1.2%和1.1%。含量测定结果显示,除醇提物的水相部分未检出阿魏酸外,其他部分中均存在阿魏酸和芍药苷,且水煎液中阿魏酸、芍药苷含量均最高。结论该法简便、准确、分离效果好,可用于当归芍药散不同极性部位中阿魏酸、芍药苷的含量测定。     

多波长测定法在鳖甲煎丸提取物检测中的应用

目的：建立同时测定鳖甲煎丸中芍药苷、黄芩苷、丹皮酚3种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（5μm,4.6mm×150mm）,流动相为乙腈（A）和0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长240、274nm,柱温35℃。结果芍药苷、黄芩苷、丹皮酚线性浓度范围分别是：1.41～14.11μg/mL（r2=0.9999）,7.03～70.32μg/mL（r2=0.9999）,1.23～12.32μg/mL（r2=0.9997）对照品线性关系良好,各成分的平均回收率（n=9）分别为：100.84%、99.07%、99.08%.结论该方法准确、可靠、重现性好,可用于鳖甲煎丸提取物的质量控制。     

HPLC法同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷的含量

目的:建立同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.02%磷酸水溶液11∶89);流速1.00 m L·min-1;绿原酸和咖啡酸检测波长323 nm,芍药苷检测波长230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:绿原酸1.87~120.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.85%(RSD=0.88%)、咖啡酸1.25~80.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.97%(RSD=2.07%)、芍药苷7.03~450.00μg(r=1.0000),加样回收率为100.42%(RSD=2.20%)。结论:该方法快速、准确,适用于同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的含量。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

HPLC法测定不同产地牡丹皮中的4种成分

目的 测定不同产地的牡丹皮药材中丹皮酚、芍药苷、总多糖和总黄酮的质量分数.方法 采用HPLC法测定丹皮酚、芍药苷,采用硫酸-苯酚比色法测定总多糖,采用Al（NO3）3显色法测定总黄酮.结果 芍药苷在0.164～ 2.05 μg范围内,峰面积与质量呈良好线性关系（r=0.999 8）,精密度及平均回收率良好;丹皮酚在0.248～ 2.48μg范围内,峰面积与质量呈良好线性关系（r=0.999 2）,精密度及平均回收率良好;总黄酮、总多糖测定精密度及回收率亦符合要求.测定了6个产地的牡丹皮药材中4种成分的质量分数.结论 不同产地的牡丹皮4种成分质量分数差异较大,试验结果有助于评价牡丹皮质量.     

高效液相色谱法测定白龙解郁颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定白龙解郁颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用Agilent SB-ZOBAX C18柱(250mm×4.6mm,5μm)行HPLC.橙皮苷的测定:乙腈-0.1％磷酸溶液(22∶78)为流动相,柱温30℃,检测波长为283nm,进样量10μL;甘草苷的测定:乙腈-0.1％磷酸溶液(18:82)为流动相,柱温30℃,检测波长为276nm,进样量10μL.结果 HPLC测定橙皮苷和甘草苷的精密度、重复性、稳定性的范围均符合相关规定;橙皮苷在35.64～178.20 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),甘草苷在13.55～216.80 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9);加样回收率分别为:橙皮苷99.30％,RSD为1.0％(n=9);甘草苷98.60％,RSD为1.5％(n=9).结论 HPLC快捷、简单、稳定可靠,可用于白龙解郁颗粒的质量控制.     

HPLC测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),黄芪甲苷测定:蒸发光散射检测器,流动相为甲醇∶水=80∶20(v/v);漂移管温度60℃;气体流量1.5 L/min;输出压力0.5 MPa;柱温30℃。芍药苷测定:流动相为甲醇∶水=23∶77(v/v);流速为1 mL/min,检测波长:218 nm,柱温:30℃。结果黄芪甲苷在0.57～9.10μg时,Y=1.506 3X+2.409 6,r=0.999 4;芍药苷在0.48~7.70μg时,Y=598.91X-2.334 6,r=0.999 9;其线性关系良好,平均加样回收率分别为99.62%和101.1%,RSD为2.6%和1.7%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于黄芪甲苷及芍药苷的含量测定,并为其总苷物质制备工艺研究提供质量标准依据。     

决银颗粒中绿原酸和丹皮酚的含量测定

目的 建立高效液相色谱法测定决银颗粒中绿原酸和丹皮酚含量的方法.方法 采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4％磷酸溶液(13∶87)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为20℃,检测波长为327 nm,以外标法测定决银颗粒中绿原酸的含量;采用ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为20℃,检测波长为274 nm,以外标法测定决银颗粒中丹皮酚的含量.结果 绿原酸在0.0177～4.54 μg的范围内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.92％(RSD=1.25％);丹皮酚在0.0461～4.61 μg之间的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.98％(RSD=1.32％).结论 该方法简便、可靠,可用于决银颗粒的质量控制.     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。     

HPLC-DAD法同时测定糖痹康中6种主要活性成分

目的 研究糖痹康颗粒6种活性成分的含量同时测定的方法.方法 采用HPLC-DAD法测定糖痹康颗粒中6种活性成分的含量,C18色谱柱(150 mm,4.6 mm,5μm),0.1％甲酸与水-0.1％甲酸与乙腈(18％～60％)梯度洗脱;检测λ为多波长检测分别是:196、201、202、204、276、228 nm;用标准曲线法测定.结果 6种活性成分在5 ～ 600 μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为:芍药苷:Y=227 988X+182,R2 =0.999 1;毛蕊异黄酮葡萄糖苷:Y =417 929 X-213,R2=0.999 7;特女贞苷:Y=199 569X-312,∥=0.998 3;迷迭香酸:Y=364 936X+152,R2 =0.998 1;黄芩苷:Y=64 131 X+ 362,R2=0.999 4;小檗碱:y=87 882X+ 111,R2 =0.999 5.6种活性成分的加样回收率分别为:芍药苷:101.44％(RSD =0.48％);毛蕊异黄酮葡萄糖苷:99.99％(RSD=0.43％);特女贞苷102.07％(RSD=0.57％);迷迭香酸:98.38％ (RSD=0.46％);黄芩苷:102.71％(RSD=0.485％);小檗碱:99.54％ (RSD =0.77％).结论 所建立含量测定方法简便、快捷、可靠,可用于糖痹康颗粒的质量控制.     

HPLC法测定酸枣仁汤配方颗粒中甘草苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定酸枣仁汤配方颗粒中甘草苷含量的方法。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-1%冰醋酸水溶液;检测波长为250 nm。结果:甘草苷在0.088μg⁰.728μg之间线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.36%,RSD为0.45%(n=5)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于酸枣仁汤配方颗粒的质量控制。     

HPLC法测定六味地黄片中马钱苷和丹皮酚

目的 建立六味地黄片中马钱苷、丹皮酚的测定方法。方法 采用高效液相色谱法同时测定六味地黄片中马钱苷、丹皮酚。色谱条件：Hypersil ODS2 C18色谱柱(250 mm×4.6mm, 5 μm);流动相：甲醇-水梯度洗脱;检测波长：238 nm。结果 马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.47～988.80 μg(r=0.999 7)、1.58～633.60 μg(r=0.999 9),平均回收率分别为100.2%(RSD为2.40%,n=6)、99.80%(RSD为1.56%,n=6)。结论 该方法操作简便、准确,重现性好,有利于提高六味地黄片制剂的质量控制水平。     

HPLC法同时测定复方五仁醇软胶囊中绿原酸、芍药苷、五味子醇甲、五味子乙素

目的建立HPLC双波长法一次进样同时测定复方五仁醇软胶囊中绿原酸、芍药苷、五味子醇甲、五味子乙素4种主要有效成分含量的方法。方法采用Lichrospher C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,双波长检测(λ1=230nm、λ2=327nm),柱温35℃,体积流量1.0mL/min。结果绿原酸在316~19.75μg/mL(r=0.999 1)、芍药苷在208~13μg/mL(r=1.000 0)、五味子醇甲在656~41μg/mL(r=0.999 8)、五味子乙素在484~30.25μg/mL(r=1.000 0)范围内均成良好的线性。平均回收率分别为97.14%、98.41%、98.79%、102.16%,RSD分别为2.24%、2.85%、1.51%、0.68%(n=6)。结论本检测方法准确可靠、重复性好。可用于评价复方五仁醇软胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定健骨口服液中补骨脂素、异补骨脂素与丹皮酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定健骨口服液中补骨脂素、异补骨脂素与丹皮酚的含量。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸(52∶48),检测波长245 nm和274 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl。结果补骨脂素的线性方程为Y=91580X-3255(r=0.999 9,2.5~15μg/ml),异补骨脂素的线性方程为Y=76426X+2691(r=0.999 9,2.5~15μg/ml),丹皮酚的线性方程为Y=54063X-2077(r=0.999 7,1.25~6μg/ml),线性关系良好,精密度实验中RSD均小于2%,加样回收率在89%~98%之间。结论该测定方法简便、准确,分离效果好,可用于健骨口服液的质量控制。