盐酸托烷司琼片溶出度的紫外分光光度法测定

目的：建立盐酸托烷司琼片的溶出度试验的方法。方法：参照《中国药典》2010年版二部附录溶出度测定项下第二法装置,以水500ml为溶出介质,转速50r／min,溶出10min测定溶出度,用紫外分光光度法在284nm波长处测定吸光度。结果：盐酸托烷司琼片在5—25ug／ml浓度范围内呈良好的线性关系,r=0．9996,平均回收率为98．4％,RSD为0．82％（n=8）,溶出度测定结果限度为标示量的75％。结论：该测定方法简便灵敏,结果准确,可满足盐酸托烷司琼片溶出度质量控制的要求。     

高效液相色谱法测sGC-003片的含量及溶出度

目的：建立可溶性鸟苷酸环化酶（sGC）-003片的含量及溶出度测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定。HPLC条件如下：色谱柱：Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（40∶60,V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长为：214 nm;柱温：40℃;进样量：20μl（溶出度检测进样量80μl）。溶出度方法采用《中国药典》2015版溶出度测定第二法（桨法）,以900 ml pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选。结果该法专属性良好;sGC-003在0.25～50μg/ml范围内线性关系良好（R2=1）;平均回收率为99.58%（RSD为0.75%,n=9）;供试品溶液在12 h内保持稳定（RSD=0.39%,n=8）。确立了以900 ml pH 6.8磷酸缓冲液为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,30 min时溶出度达80%。结论所选溶出条件适用于sGC-003片溶出度检测。所建HPLC方法简便,灵敏,精密度高,重现性好,专属性强,结果准确,可用于sGC-003片含量测定和溶出度检测。     

复方甲苯咪唑片的溶出度研究

目的建立复方甲苯咪唑片溶出度检查的方法。方法采用溶出度测定法第一法，以pH6．8的磷酸盐缓冲液900ml为介质，转速为100转／min，经10min时取样，测定盐酸左旋咪唑的溶出度：采用溶出度测定法第二法，以24ml稀盐酸加水至1000ml为介质，转速为100转／min，经45min时取样，测定甲苯咪唑的溶出度。结果盐酸左旋咪唑在13．3～39．9μg／ml（r=0．9990）的浓度范围内线性关系良好：不同工艺制成的复方甲苯咪唑片，对甲苯咪唑的溶出度有不同的影响。结论所建立的方法简便可行，重复性好，适合作为法定质量标准。     

高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪咖啡因片的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异丙嗪咖啡因片的含量及溶出度的高效液相色谱法.方法 色谱柱:Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-三乙胺水溶液(浓度为3‰,磷酸调至pH2.3)=(50:50);流速:1.0 ml/min;检测波长分别为250和272 nm;柱温:30℃;进样量20μl(溶出度测定时进样量为10 μl).溶出条件采用桨法,温度为37℃,分别以900 ml pH1.2盐酸、pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选.结果 该HPLC检测方法专属性良好;盐酸异丙嗪、咖啡因分别在0.5 ～ 100 μg/ml和4.0 ～ 400 μg/ml范围内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=96.21X-7.303(r=1)、Y=51.33X +68.88(r=0.9999);盐酸异丙嗪检测限为15 ng/ml,定量限为40 ng/ml;咖啡因检测限为2 ng/ml,定量限为10 ng/ml.平均回收率分别为盐酸异丙嗪(100.04±1.39)％(n=9),咖啡因(99.42±1.07)％(n=9);供试溶液在12h保持稳定.确立了以900 mlpH 1.2盐酸为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,溶出时间30 min.制剂在4种溶出介质中溶出度均在15 min内达85％以上,其溶出不受体液pH影响.结论 所选溶出条件适用于盐酸异丙嗪咖啡因片的溶出测定.所建含量及溶出度检测方法简便、快速、灵敏,精密度高,重现性好,结果准确,适合同时对盐酸异丙嗪及咖啡因进行含量及溶出度分析.     

不同厂家三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度

目的建立三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱溶出度测定方法并考察市售不同厂家的三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度情况。方法采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱条件为色谱柱：Grace C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸液（用三乙胺调pH=3.0±0.1）=25∶20∶55;柱温为30℃;检测波长为265 nm;流速0.8 ml/min。筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制黄芩苷与盐酸小檗碱的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合。结果溶出度测定条件为：采用桨法,转速100 r/min,以0.1 mol/L盐酸溶液加0.5%十二烷基硫酸钠为溶出介质。测定结果显示,不同厂家三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出模型拟合不统一。结论不同厂家的三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度存在显著性差异,这可能是由于各厂家生产工艺不尽相同所致。中成药的质量控制应增加主要成分的溶出度检测,应探寻适宜的溶出模型以检测中药的溶出度。     

大川芎速释微丸体外溶出度测定

目的：对大川芎速释微丸中阿魏酸进行了溶出度测定,以考察其内在质量。方法：应用桨法,以高效液相色谱法测定大川芎速释微丸中阿魏酸的含量为指标,对大川芎速释微丸中阿魏酸进行了溶出度测定。结果：以蒸馏水为溶出介质,转速为75 r/min,经30min溶出度为标示量的85%以上;阿魏酸的线性范围为0.508～35.56μg/ml（r=0.998 8）,平均回收率为97.057%（RSD=2.04%）,3批样品溶出度相似。结论：所用方法灵敏、准确、快速,能有效监控本品质量。     

曲克芦丁片溶出度测定方法的研究

目的考察不同厂家曲克芦丁片的体外溶出度,建立曲克芦丁片的溶出度测定方法。方法依照《中国药典》2010年版二部溶出度测定第二法,通过对溶出介质、转速和取样时间的选择,确定曲克芦丁片的溶出度测定方法;采用反相高效液相色谱法测定曲克芦丁的含量,色谱柱为Kromasil-C18柱,流动相为NaH2PO4溶液(pH 4.4)-乙腈(体积比80∶20),检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,并对方法的线性相关性、回收率、稳定性进行了考察。结果溶出度测定方法确定为:采用桨法,以900 mL水为溶出介质,转速为75 r/min,取样时间为45 min,限度不得低于标示量的80%。结论建立了适用可行的曲克芦丁片的溶出度测定方法,可用来评价和提高产品质量。     

紫外分光光度法测定硫酸氯吡格雷片溶出度的方法研究

建立测定硫酸氯吡格雷片的溶出度的方法。采用紫外分光光度法，测定波长270nm，溶剂选用（0.9→1000）盐酸溶液，转速75r/min，溶出时间30min。结果该方法的回收率为100.3%，RSD为0.5%(n=6）。该法准确可靠，操作简便，能够控制产品的质量。     

高效液相色谱法测定盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异苯环戊胺胶囊含量及溶出度的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(加0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30:35:35,V/V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为224 nm;柱温为40℃.溶出度测定采用转篮法,分别以0.1 mol/L盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、水、pH 6.8磷酸盐缓冲液500 ml为溶出介质,以50、75和100 r/min为转速,筛选溶出条件.结果 该法专属性良好,含量测定的线性范围为20.74~155.58μg/ml(r=1.0000),平均回收率为100.1%;溶出量测定的线性范围为2.08~24.90μg/ml(r=0.9998),平均回收率为98.9%.确定了以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质和50 r/min为转速的溶出度测定方法.3批胶囊的含量和溶出度均符合规定.结论 该法简便、准确、重现性好,可用于盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度测定.     

普卢利沙星胶囊溶出度测定方法的研究

目的：建立普卢利沙星胶囊剂溶出度的测定方法。方法：采用转蓝法,以1000mL盐酸溶液（9→1000）为溶出介质,转速：100r·min-1,45min取样,274nm波长处分光光度法检测。结果：普卢利沙星在1.2-12.3μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率99.7%,RSD为0.37%。结论：采用紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊溶出度的方法操作简便,结果准确,能够用于该药的质量控制。     

颠茄磺苄啶片溶出度测定方法研究

目的:建立测定颠茄磺苄啶片溶出度的方法.方法:采用HPLC法测定颠茄磺苄啶片的溶出度,采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(20:80:0.2,v/v/v)用冰醋酸调节pH值到6.0为流动相,流速为1.2 ml/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃.结果:磺胺甲噁唑浓度在40.0～400.0 μg/ml范围内与吸收度线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为98.7%;RSD为1.1%;甲氧苄啶浓度在8.0～80.0 μg/ml范围内与吸收度线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.1%,RSD为1.0%.结论:该方法灵敏、结果可靠、重现性好,可用于颠茄磺苄啶片的溶出度测定.     

舒筋活血分散片溶出度的研究

目的建立舒筋活血分散片的溶出度测定方法,并比较舒筋活血分散片、舒筋活血片及舒筋活血胶囊在胃肠道中溶出的差异。方法应用溶出度测定法,以水200 mL为溶剂,转速为60 r/min依法操作,测定舒筋活血分散片中4-甲氧基水杨醛的溶出度,并与其它两种制剂比较。结果舒筋活血分散片批间的溶出度结果差异较小,30 min后样品的累积释放百分率趋于平稳(大于95%),且在3种制剂中,舒筋活血分散片体外溶出速率较快,且能达到最大溶出百分率。结论舒筋活血分散片溶出度测定方法简便、准确,重复性好,可用于舒筋活血分散片的质量控制;在相同条件下,舒筋活血分散片的溶出速率快于胶囊剂与普通片剂。     

盐酸氮卓斯汀片溶出度测定方法的研究

目的：建立盐酸氮卓斯汀片溶出度的测定方法。方法：采用小杯法，以0．1mol／L盐酸100ml为溶剂，转速100转／min,经30min取样。用高效液相色谱法测定溶出量，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；4％_二乙胺（用醋酸调节pH值至6．0）-乙腈-甲醇（45：20：35）为流动相；检测波长为290nm；流速lml／min；进样量20μl，外标法定量。结果：方法的平均同收率为100．6％，R5D=1．80％；回归方程为A=19121C-3236，r=0．9999，线性范围为5-200wg／ml。三批样品的累积溶出曲线显示，在30min时溶出已达90％以上，45min时溶出趋向完全。溶出均一性实验显示，每批6片6个测定时间点溶出量平均值的RSD均为1．5％～7．5％。结论：本方法准确可靠，适用于该制剂的质量控制。     

正交试验优选格列美脲二甲双胍双层片的处方研究

目的 研究格列美脲二甲双胍双层片的最佳处方和制备工艺,以期得到溶出度和有关物质均优于原研片Amaryl? M的复方制剂。方法 以格列美脲溶出度为考察指标,采用单因素试验和正交设计试验,对格列美脲二甲双胍双层片的处方和制备工艺进行优化。结果 按优化得到的处方工艺制备的格列美脲二甲双胍双层片中格列美脲在各种介质中的溶出度以及盐酸二甲双胍在10 min左右达到全溶出情况,与Amaryl? M基本一致;在高温条件下放置10 d后,杂质的增长与Amaryl? M相比减少了0.507%。结论 制备的格列美脲二甲双胍双层片处方合理、工艺可行,较原研片具有明显优势。     

基于RTCA技术的复方丹参片体外溶出与一致性评价研究

目的  基于实时电子分析技术(Real-time cell-based assay, RTCA), 探讨以细胞生物效应评价复方丹参片体外溶出度的可行性。方法  依据大鼠心肌细胞(H9C2)对复方丹参片不同时间的溶出液呈现浓度梯度依赖, 利用RTCA技术监测不同时间溶出药液的细胞动态变化, 建立一种以细胞指数(Cell index, CI)为指标的溶出动力学模型。同时计算溶出度, 与传统紫外分光光度法测定的溶出曲线进行相关性与一致性评价, 利用DDSolver软件进行相关性分析。结果  以紫外分光光度法所得到的溶出曲线作为参比, 3个不同厂家的复方丹参片溶出曲线差异因子f₁均小于15, 相似因子f₂均大于50。并且2种评价方法下, 同一厂家复方丹参片的溶出曲线最佳拟合模型均一致。结论  基于RTCA细胞生物效应评价方法可以基本反映复方丹参片体外溶出度的特征。以细胞指数为指标的溶出度评价方法有望成为中药固体制剂体外溶出度新的检测手段。      

替米沙坦氢氯噻嗪片的溶出度研究

目的：考察替米沙坦氢氯噻嗪片中替米沙坦和氢氯噻嗪在四种不同介质中的溶出行为。方法参照日本《医疗用药品品质情报集》中的溶出度试验条件,并根据替米沙坦氢氯噻嗪片处方成分的理化性质对溶出介质进行选择,分别考察了替米沙坦氢氯噻嗪片在pH 1.2的人工胃液（含0.5％十二烷基硫酸钠溶液）、pH 4.0醋酸盐缓冲液（含0.5％十二烷基硫酸钠溶液）、pH 6.8磷酸盐缓冲液（含0.25％十二烷基硫酸钠溶液）及水（含0.25％十二烷基硫酸钠溶液）中的体外溶出行为,采用高效液相色谱法测定替米沙坦氢氯噻嗪片中替米沙坦和氢氯噻嗪的溶出度,并通过相似因子（ f2）法对两种成分的溶出度曲线进行相似性比较。结果替米沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为20~50μg·L-1和6~20μg·L-1;在以上四种介质中,以替米沙坦为参比,替米沙坦氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的f2大于50。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于该片剂的溶出度测定;替米沙坦氢氯噻嗪片中替米沙坦和氢氯噻嗪具有相似的溶出特点。     

石菖蒲双层片的研制

目的制备石菖蒲双层片。方法以缓释层的释放性能为指标,采用拟水平均匀设计优选石菖蒲双层片缓释层的处方,以超滤法浓缩石菖蒲水煎液制备速释层,体外释放度试验研究了缓释层的释药机制及影响因素。结果所制双层片缓释层的体外释放符合零级动力学过程,速释层能在10min内崩解。结论石菖蒲双层片缓释层体外释放证明有明显的缓释作用,速释层崩解迅速,双层片处方设计合理,工艺简单、可靠。