鬼针草有效成分的研究(Ⅱ)

目的 研究鬼针草Bidens bipinnata的地上部分的化学成分。方法 采用硅胶、ODS柱色谱分离并结合Sephadex LH-20和HPLC分离纯化，通过理化鉴定和波谱分析鉴定其化学结构。结果 从鬼针草的正丁醇部位得到6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-6，7，3′，4′-四羟基噢哢(海生菊苷)(Ⅰ)、6-O-(6″-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6，7，3′，4′-四羟基噢哢(Ⅱ)、槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ)、异奥卡宁-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ)、七叶苷(Ⅵ)、(E)2-己烯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、正己烷基O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、异戊基O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、正丁基O-α-D-呋喃果糖苷(Ⅹ)、正丁基O-β-D-呋喃果糖苷(Ⅺ)、正丁基O-β-D-吡喃果糖苷(Ⅻ)。结论 以上12个化合物中除海生菊苷和异奥卡宁-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷外，其他10个化合物均为首次从鬼针草中分离得到。     

Acteoside中文译名的商榷

Acteoside另有外文异名kusagin和verbascoside。中文译名有洋丁香酚苷(《中华本草》)、洋丁香苷(《中药辞海》)、毛蕊花苷、马鞭草苷、阿克苷、臭梧桐酚酯苷、类叶升麻苷、麦角甾苷等。一个化合物有这么多中文译名，哪一种作正名(其他作异名)较好?其中有没有误名?如何规范?值得商榷。     

陆地棉苷与金丝桃苷的合成研究

目的：探索陆地棉苷、金丝桃苷的合成方法。方法：以芦丁为原料，经苯甲酰化，水解，糖苷缩合和脱保护合成目标化合物。结果：通过缩短5,7,3′,4′-四苯甲酰基芦丁在HCl／乙醇中的水解时间，提高了关键中间体－5，7，3′，4′－四苯甲酰基槲皮素的收率，并合成了陆地棉苷（总收率11.6%)和金丝桃苷（总收率10.9%)。结论：首次合成了陆地棉苷，并提高了金丝桃苷的收率。     

红景天苷及其类似物的合成

目的:寻找一种合成红景天苷及其类似物的新方法. 方法:以对羟基苯乙酸为原料,经乙酰化、还原、糖苷化、醇解反应合成了红景天苷及其类似物,总收率分别为63%, 67%. 结果:本实验缩短了反应步骤,提高了产率,且反应条件温和,操作简单易行. 结论:本方法合成红景天苷及其类似物切实可行.     

牛黄上清丸中多指标成分含量测定方法研究

目的:建立牛黄上清丸中同时测定栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B四个指标成分含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250×4.6 mm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速为1ml/min,检测波长280nm.结果:栀子苷、黄芩苷、番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),四条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r≥0.9999),其检测限均低于2.90ng、定量限均低于6.70ng,精密度的RSD均小于0.97%,加样回收率分别高于为96.1%、97.2%、94.5%和92.6%.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为该药的全面质量评价提供参考.     

山杨树皮中的一个新酚苷化合物

目的研究山杨Populus davidiana树皮的化学成分。方法用色谱方法分离山杨树皮的乙醇提取物。结果分离到一个新的酚苷类化合物(E)-5-羟基-2-[3,4,5-三羟基-6-(羟甲基)-四氢-2H-吡喃-2-氧]苯基3-(4-羟基苯基)丙烯酸酯。结论该化合物是一个新酚苷化合物,命名为山杨苷(davidianoside)。     

HPLC法同时测定达原饮中芒果苷等6种成分的含量

[目的]探讨高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定达原饮中芒果苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、厚朴酚、和厚朴酚6种活性成分的含量测定方法。[方法]采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B)。梯度洗脱:0~40 min,10%~40%A;40~45 min,40%~70%A;45~50 min,70%A;50~55 min,70%~10%A;55~60 min,10%A。流速0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长230 nm。[结果]6种成分分离度良好,各成分在线性范围内有良好的线性关系;回收率(n=9)在95.0%~103.0范围内,RSD%值均小于3.0%。[结论]该方法简便,准确度高,灵敏度、重复性好,可用于达原饮的质量控制。     

栀子苷结构改造中间体的制备

将栀子苷置甲醇中用硫酸水解,成功得到甲基栀子苷元,用硼氢化钠还原栀子苷元,得到还原产物.     

白芍萜苷类成分的快速分离制备及结构鉴定

目的研究白芍中5种萜苷类成分的快速分离制备及结构鉴定。方法采用质谱引导自动纯化系统分离白芍中5种萜苷类成分,应用1H-NMR、13C-NMR、HR-MS波谱法进行结构鉴定;以Ultimate XB-C18柱（22 mm×250 mm,10μm）、乙腈（B）-0.1%甲酸水（A）为流动相,梯度洗脱,流速:20 m L/min,质谱检测用负离子下选择离子监测模式。结果从白芍中分离得到5个萜苷类化合物:氧化芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷。结论用质谱引导分离纯化效率高,目标性强,可快速获得5个白芍单萜苷类化合物。     

手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法 采用 Dikma Diamonsil^TM C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液 (24∶76);柱温 30 ℃;体积流量 1.0 mL/min;检测波长 205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于 4 000。结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为 0.181～18.1 μg (r=0.999 98) 和 0.195～19.5 μg (r=0.999 98) ,积雪草药材的平均加样回收率 (n=9) 分别为 101.2% 和 101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率 (n=9) 分别为 100.3% 和 99.3%,11 批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定 6 个共有峰作为定性的指标峰。结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。     

黄酒产地对酒炙女贞子中红景天苷、特女贞苷和女贞苷的影响

目的:研究生品女贞子经不同产地黄酒炮制前后有效成分的变化规律,探索黄酒规格对酒女贞子有效成分的影响,为其质量标准的提高提供依据。方法:取净制生品女贞子及酒制女贞子(黄酒闷润2 h后蒸制4 h),利用高效液相色谱法测定生品女贞子及酒女贞子中特女贞苷、女贞苷、红景天苷3种成分的含量。结果:女贞子经不同产地的黄酒炮制后,红景天苷含量升高,特女贞苷和女贞苷的含量均有所降低。但3个产地黄酒炮制后的酒女贞子饮片之间的特女贞苷、女贞苷和红景天苷的含量基本没有差别。结论:黄酒的产地对酒女贞子中特女贞苷、女贞苷及红景天苷含量影响不大。     

鸦葱中黄酮苷类成分的提取分离与结构鉴定

目的：阐明鸦葱(Scorzonera ruprechtiana Lipsch. et Krasch.)中化学成分,为进一步开发利用其药用价值提供实验数据。方法：以鸦葱全草为原材料,用70%乙醇冷浸提取,经大孔树脂柱色谱纯化,用硅胶、ODS柱色谱分离其化学成分,利用紫外光谱测定仪、红外光谱仪、核磁共振仪测定其化学成分的光谱学数据。结果：根据在薄层色谱中呈现单一斑点结果,从鸦葱全草中分离得到3种黄酮苷和1种倍半萜苷,经理化常数测定及光谱学数据分析鉴定其化学结构,分别为5,7,3′,4′- 四羟基黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷（Ⅰ）;5,7,3′,4′-四羟基黄酮6-C-β-D-葡萄糖碳苷（Ⅱ）;5,7,4′-三羟基黄酮6-C-β-D-木糖-(1→2)-β-D-葡萄糖碳苷（Ⅲ）;3-氧-β-D-吡喃葡萄糖基3 -羟基- 1α,5α,7α H-4(15),10(14),11(13)-三烯-12,6α-愈创木内酯（Ⅳ）。结论：从鸦葱全草中分离得到3种黄酮苷和1个其他成分。该3种黄酮苷（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）为首次从鸦葱中得的黄酮苷类化合物。     

HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

栀子提取物京尼平苷和西红花苷利胆作用的研究

采用测定大鼠胆汁分泌量的实验方法,观察栀子提取物京尼平苷和西红花苷十二指肠给药后的利胆作用。结果显示西红花苷５０和１００ｍｇ／ｋｇ剂量均不增加大鼠的胆汁流量,而京尼平苷５０和１００ｍｇ／ｋｇ剂量均可显著增加大鼠胆汁流量,降低胆汁内胆固醇含量,增加胆汁内ＨＣＯ＾－３浓度,但对胆汁酸,胆红素,「Ｃａ＾２＋」含量无显著影响。     

天葵化学成分的研究Ⅰ.天葵苷的结构

从毛莨科植物天葵Ｓｅｍｉａｑｕｉｌｅｇｉａａｄｏｘｏｉｄｅｓ（ＤＣ．）Ｍａｋ．干燥全草中分得一种黄酮双糖甙 称天葵苷。经理化及波谱分析,确定其结构为着刺槐素     

HPLC法测定竹叶胶囊中4种黄酮类成分含量研究

目的 :为控制竹叶胶囊的质量,保证药物安全有效,对竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分进行了含量测定方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为四氢呋喃∶乙腈∶0.2%磷酸水溶液(66∶22∶12,V/V),流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长330 nm。结果:异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷分别在0.08~0.65μg、0.05~0.39μg、0.08~0.63μg、0.03~0.27μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%、99.8%、98.3%,RSD%分别为1.9%、1.9%、2.6%、2.6%。结论:建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分的含量测定。     

刺五加提取物中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的HPLC测定法

以Ｃ１８柱,甲醇－水（２８：７２）为流动相,在２７０ｎｍ检测波长下,建立了刺五加提取物中紫丁香苷（简称苷Ｂ）、紫丁香树脂苷（简称苷Ｅ）的反相高效液相色谱同时测定方法。访方法快速、准确、灵敏。方法回收率苷Ｂ为９７．３％、ＲＳＤ１．９５％;苷Ｅ为９６．８％,ＲＳＤ１．５０％。     

红景天苷的合成

目的 寻找提高化学合成红景天苷收率的实验路线.方法 通过查阅国内外的相关资料,并结合实验室所具备的条件,设计了一种化学合成红景天苷2-(4-羟基苯基)乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷的方法,以对氨基苯乙醇为起始原料,经过重氮化、水解、苄基化、苷化、催化脱苄五步反应合成了红景天苷.结果 红景天苷的总收率达到了66%～70%.结论 此反应路线与报道的其他合成路线相比提高了红景天苷的总收率.     

正交实验法优化番泻叶的提取工艺

[目的]优选番泻叶中番泻苷的最佳提取工艺。[方法]建立同时测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B含量的方法,以番泻苷A、B的含量为指标,在单因素考察的基础上,进行正交实验优选最佳提取工艺。[结果]番泻叶中番泻苷的最佳提取工艺为10倍量0.5%的碳酸氢钠60℃搅拌提取1 h。[结论]优化后的提取工艺稳定可靠,可为番泻苷相关研究和实际生产提供依据。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的通过测定白芍及其炮制品中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序为:0min(18%A),5min(18%A),13min(25%A),15min(35%A),18min(45%A),20min(50%A),25min(50%A);检测波长230nm,柱温:25℃。结果生白芍、酒白芍、麸炒白芍中芍药苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中芍药内酯苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中苯甲酰芍药苷含量依次降低。结论白芍经炮制后芍药苷含量均有所下降,而芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量均有所升高。