柱前衍生化–高效液相色谱法测定蒙古黄芪多糖中单糖的组成

目的 测定蒙古黄芪多糖中的单糖组成。方法 蒙古黄芪多糖样品用三氟乙酸溶液水解成单糖,用1-苯基-3-甲基- 5-吡唑啉酮（PMP）衍生化,采用HPLC法于245 nm波长处检测各单糖。结果 蒙古黄芪多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、阿拉伯糖组成,物质的量比分别为0.02∶0.05∶0.17∶1∶0.18。结论 此方法简单、快速、重复性好,可用于蒙古黄芪多糖中单糖组成分析。     

5-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺的合成和抗肿瘤活性测定

目的 合成5-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺,并评价其抗肿瘤活性.方法 根据吡唑并[1,5-a]嘧啶类抗肿瘤药物的基本结构,设计了5-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺,并以乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯和对氯苯乙酮为起始原料,经4步反应得到目标产物.以环磷酰胺为阳性对照药,通过体内试验,对目标化合物进行抗肿瘤活性测定.结果 合成了3个未见文献报道的新化合物,结构经IR和1 H-NMR确证.结论 化合物7显示出较好的抗肿瘤活性.     

板蓝根多糖的降解和单糖组成的毛细管区带电泳测定研究

目的 优化板蓝根多糖的提取、降解工艺,并对其单糖组成进行测定。 方法 通过正交试验对板蓝根多糖的提取和降解条件进行优化。以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为单糖的柱前衍生化试剂,用毛细管区带电泳法(CZE)测定板蓝根多糖的单糖组成。 结果 板蓝根多糖最佳降解条件为：1 mol/L硫酸溶液,95 ℃恒温降解5 h。板蓝根多糖由木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖等组成。 结论 采用优化工艺提取和降解板蓝根多糖,结果稳定,重现性好,毛细管区带电泳法用于板蓝根多糖的单糖组成测定及其质量控制,准确,可靠,结果满意。     

HPLC-ELSD法测定玉米须中β-谷甾醇

玉米须最早药用记载见于《滇南本草》,为禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的干燥花柱和柱头。为《中国药典》1977年版收载品种[1]。能够利尿消肿,降血压。临床用于肾炎水肿,小便不利,湿热黄疸,高血压症。β-谷甾醇为玉米须的主要有效成分之一[2~4],实验证明β-谷甾醇具有明显的降胆固醇、止咳、抗癌、抗炎等药理作用。目前国内外报道的分析β-谷甾醇的方法有毛地黄皂苷法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱-紫外检测法、HPLC-ELSD法[5~9]。本研究采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定玉米须中β-谷甾醇,与以上方法比较具有对样品不必进行…     

依达拉奉治疗急性脑梗死临床疗效分析

急性脑梗死是一种脑血管病常见病、多发病,死亡率和致残率均极高.2004年5月至2005年8月我们对急性脑梗死患者在常规治疗的基础上应用依达拉奉(3-甲基-1苯基-2吡唑啉-5 酮,edaravone)注射液治疗,疗效满意,报告如下.     

基于柱前衍生化HPLC法分析铁皮石斛茎和叶多糖中甘露糖的含量

目的:采用柱前衍生化HPLC法测定铁皮石斛茎和叶多糖中甘露糖的含量。方法:乙醇脱脂,沸水提取得到的多糖,用盐酸水解为单糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化,采用RP-HPLC法测定多糖中甘露糖的含量。结果:茎和叶中多糖主要是由甘露糖和葡萄糖组成,茎中甘露糖含量比叶中高。结论:铁皮石斛茎和叶多糖中甘露糖含量有较大差异,应分别入药。     

山西省中药材标准道地黄芪含量测定方法的建立

目的 简化药典中黄芪甲苷含量测定前处理方法,缩短样品制备时间,建立一种快速、准确的黄芪药材中黄芪甲苷含量测定方法. 方法 以2010版《中国药典》中黄芪甲苷含量测定方法(方法1)为基准,对提取、纯化和碱处理方法进行了改进与优化.分别用山西大学报道方法(方法2)和改进方法(方法3)与方法1测得的结果进行比较. 结果 方法2和方法3测得的黄芪甲苷含量分别与2010版《中国药典》方法测得结果进行统计分析,均无统计学差异,但本文建立的方法操作更简单,所需分析时间更短.对不同产地的24批蒙古黄芪药材中黄芪甲苷含量进行了测定,结果在0.063％-0.151％之间.结论 所建立的方法重现性良好,结果准确可靠,且样品前处理方法简便可行,可以作为山西省中药材标准黄芪项下含量测定项目.     

1-取代苄基-5-苯基-3-吡唑烷酮衍生物的合成及抗惊厥作用

[目的]阐明1-取代苄基-5-苯基-3-吡唑烷酮衍生物的构效关系.[方法]以肉桂酸乙酯为原料,与水合肼环合反应得5-苯基-3-吡唑烷酮,再经缩合及还原得6种1-取代苄基-5-苯基-3-吡唑烷酮衍生物,采用最大电惊厥法测定其抗惊厥活性.[结果]所合成的化合物均有抗惊厥活性,其中苄基环上无取代的1-苄基-5-苯基-3-吡唑烷酮的抗惊厥作用最强.[结论]5-苯基-3-吡唑烷酮1位引入苄基可增强其抗惊厥作用.     

高效液相色谱法测两头尖多糖的单糖组成

目的:测定两头尖多糖中单糖的组成。方法:两头尖多糖采用2 mol/L三氟醋酸水解后通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,用高效液相色谱法梯度洗脱测定;检测波长250 nm。结果:两头尖多糖由D-葡萄糖、D-核糖、L-鼠李糖、L-阿拉伯糖、L-岩藻糖、D-甘露糖、D-半乳糖、D-木糖)组成。结论:高效液相色谱法测两头尖多糖的单糖组成,操作方法简便,具有良好的重复性及稳定性。     

全差示光度法测定血液中的氰化物

用全差示光度法作检测手段，用硫酸银作稳定剂，建立了吡啶－吡唑啉酮方法测定血液中微量氰化物。该法用于含氰量为０．０６８μｇｍｌ－１的血样测定时，相对标准偏差为５．４％（ｎ＝６），平均回收率为９７．４％。该法用于不吸烟者和吸烟者血样中氰化物的分析，结果表明，吸烟者血样中的氰化物含量明显高于不吸烟者     

柱前衍生化HPLC法分析人工栽培金线莲中多糖的单糖组成

目的 建立一种金线莲多糖(ARPS)中单糖组成的柱前衍生化高效液相(HPLC)测定方法. 方法 以三氟乙酸(TFA)水解ARPS,通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,梯度洗脱HPLC测定,并分别对衍生化过程的pH、PMP的用量和水解过程的TFA浓度作了优化. 结果 人工栽培ARPS由甘露糖、核糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,且各单糖的物质的量的比为:甘露糖∶核糖∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=1.00∶ 8.47∶47.30∶1.17∶ 1.19. 结论 该方法简便可行,重复性良好,适用于分析ARPS中单糖组成.     

HPLC法测定金荞麦中（一）-表儿茶素含量

金荞麦为蓼科植物金养麦Fagopyrum dibotrys(D.Don)Hara的干燥根茎。其有效成分为原花色素类缩合鞣质及其前体的混合物,包括(-)-表儿茶素[(-)-epicatechin]及其衍生物的单体、二聚体和多聚体。金荞麦收载于《中华人民共和国药典》2000年版一部,其质量标准中无含量测定项。文献报道的金荞麦药材含量测定方法采用比色法和薄层扫描法,本实验采用HPLC法测定金荞麦中(-)-表儿茶素的含量。1 仪器、试药与样品     

全差示光度法测定血液中的氰化物

用全差示光度法检测手段，用硫酸银作稳定剂，建立了吡啶－吡唑啉酮方法测定血液中微量氰化物。该法用于含氰量为０．０６８μｇ·ｍｌ＾－１的血样测定时，相对标准偏差为５．４％（ｎ＝６），平均回收率为９７．４％，该法用于不吸烟者和吸烟者血样中氰化的的分析，结果表明，吸烟者血样中的氰化物含量明显高于不吸烟者。     

酮洛芬分析方法的研究进展

酮洛芬 (ketoprofen) ,又名酮基布洛芬 ,是一种 2 -芳基丙酸非甾体抗炎药 ,具有抗炎、镇痛和解热作用 ,对风湿、类风湿性关节炎、脊髓炎、痛风等有较好疗效。《中国药典》(2 0 0 0版 )收载的酮洛芬制剂有肠溶胶囊和搽剂。此外还有分散片、肠溶片等 ,本文对其药物分析方法综述如下。1　滴定法　　酮洛芬结构中含有羧基显酸性 ,故可用酸碱滴定法测定其含量。《中国药典》(2 0 0 0版 )将此法用于原料药和肠溶胶囊的含量测定 ,以中性乙醇 (对酚酞指示液显中性 )为溶剂 ,酚酞作指示剂 ,用标准氢氧化钠溶液滴定[1] 。2　紫外分光光度法　　酮洛芬…     

依达拉奉治疗急性脑梗死的临床疗效观察

研究表明,自由基在脑梗死后继发性脑损伤中起重要作用,依达拉奉(化学名为3-甲基-1苯基-2-吡唑啉-5-酮)为自由基清除剂,对脑细胞有保护作用,近年开始应用临床,我们急诊科2010年1月～2011年1月使用依达拉奉治疗急性脑梗死30例,取得较好疗效,现报到如下. 1 临床资料     

红树植物老鼠簕抗肝损伤有效部位化学成分分离及含量测定

目的:对老鼠簕抗肝损伤有效部位—正丁醇提取物化学成分进行分离,并测定不同产地老鼠簕中2-苯并噁唑啉酮的含量。方法:采用常压反复硅胶柱层析方法,结合反相硅胶、Sephadex LH-20等分离材料进行分离纯化;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定2-苯并噁唑啉酮含量。结果:从老鼠簕正丁醇提取物中分离鉴定了6个单体成分,7个不同产地的老鼠簕中2-苯并噁唑啉酮的平均含量为0.4249 mg/g。结论:研究结果为阐明老鼠簕抗肝损伤药效物质基础,完善其质量控制方法提供了一定的实验依据。     

蒽酮-硫酸比色法测定党参中可溶性糖含量的研究

目的测定党参中可溶性糖含量以确定试验测定的最佳条件,并建立党参可溶性糖含量测定方法。方法采用蒽酮-硫酸比色法。结果在620 nm处有最大吸收峰,且线性关系较好（r=0．9986）,平均回收率为93．10％（n=6,RSD=1．88％）,样品溶液在2h内稳定性良好。党参叶和根系中可溶性糖含量分别为27．018mg／g和288．130mg／g。结论采用蒽酮-硫酸法测定党参叶和根系中可溶性糖含量快速准确,稳定性好,可作为党参可溶性糖含量测定方法。     

昔多芬的合成

昔多芬 ( sildenafil)又名伟哥 ( Viagra)或威尔刚或喜勃龙 ,化学名为 5 - [2′-乙氧基 - 5′- ( 4″-甲基哌嗪基 - 1″-磺酰基 )苯基 ]- 1-甲基 - 3-丙基 - 1,6 -二氢 - 7H-吡唑并 [4,3- d]嘧啶 - 7-酮 ( 4) ,是一种磷酸二酯酶 ( PDE5 )的选择性抑制剂。该药是治疗勃起不良的口服制剂 ,于 1998年 5月获美国 FDA批准在美国上市 ,1999年初在港台两地上市。 2 0 0 0年 7月 3日以商品名“万艾可”在中国大陆上市。本文报道对文献 [1 ,2 ] 的方法改进后建立的三种昔多芬的合成方法。1　仪器和试剂熔点由毛细管熔点仪测定 ,温度计未经校正。…     

《现代医学》简介

《现代医学》是由教育部主管、东南大学主办的国家级核心期刊，1964年创刊，现已出版发行40卷。2013年由双月刊改为月刊。《现代医学》为中国科技论文统计源期刊，即中国科技核心期刊，多年来，《现代医学》一直被《中国核心期刊（遴选）数据库》、《中国学术期刊综合评价数据库》、《中国科学引文数据库》、《中国期刊网》、《中国学术期刊（光盘版）》、《中文科技期刊数据库》、《万方数据资源系统》、《天元数据网》、《龙源期刊网》、《中国教育阅读网》全文收录，同时被《中国医学文摘》、《中国药学文摘》各分册收录。从2011年3月开始和中国学术期刊（光盘版）电子杂志社正式签署了独家数字出版合作协议。《现代医学》面向国内外公开发行，国际标准刊号：ISSN1671-7562、国内统一刊号：CN32-1659／R。其以中高级卫生工作者为主要读者对象，主要报道医疗卫生工作者在临床医学、预防医学、影像医学等方面的先进经验、科研成果以及与实践密切结合的基础医学研究。设有专家论坛、论著、经验交流、临床病例讨论、综述、个案报道、误诊误治、中医中药、护理等栏目。     

5％葡萄糖注射液半成品旋光法快速分析

5％葡萄糖配制过程中需进行中间品含量测定。如按《中国药典》95版含量测定项下用旋光法对“10％或10％以上规格的本品可直接取样测定。”此法是对成品而言,但对中间品的测定不能直接套用,因为葡萄糖溶于水中产生的变旋现象需要较长时间(6小时以上)才能达到平衡,所以无法在较短时间内直接进行快速分析。为了使5％葡萄糖配制过程中的半成品质量控制方法能符合《中国药典》95版的要求,我们参照本药典为高浓度的葡萄糖注射液测定方法及有关文献,通过实验对5％的葡萄糖注射液中间品用旋光快速分析方法进行探讨。