pH区带精制逆流色谱制备钩吻素子工艺参数的研究

目的 研究pH区带精制逆流色谱制备钩吻素子的工艺参数.方法 在选定的溶剂体系下,采用pH区带精制逆流色谱分离钩吻总生物碱,以钩吻素子的得率、纯度以及分离时间为指标,分别研究主机螺旋管转速、流动相流速、恒温循环器温度对钩吻素子制备的影响,选择适合的工艺参数.结果 当溶剂体系为甲基叔丁基醚-乙腈-水(3∶1.5∶4,V/V...     

pH区带精制逆流色谱在中药中的研究进展

pH区带精制逆流色谱(pH-zone-refining counter-eur-rent chromatography)最早是在普通制备型高速逆流色谱的基础上发展起来的[1]。利用取代色谱的特点,由一系列的溶质区带组成,样品在区带之间的界面富集,杂质则在区带的边缘。这种技术需要在有机相中加入有机酸或碱,水相中加入     

高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分应用进展

高速逆流色谱（hight-speed counter current chromatography,HSCCC）技术是国际上较新型的液-液分配色谱技术,近几年被广泛应用于天然产物的分离纯化和研制方面,在分离纯化天然产物中生物碱类化合物尤为突出。该文对高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物生物碱类化学成分、活性成分;pH-区带精制逆流色谱在分离纯化生物碱的应用状况;以及高速逆流色谱与其他分析检测技术的联用进行了综述。     

高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分的应用进展

高速逆流色谱技术（HSCCC）是一种新型的液-液分配色谱技术。介绍了HSCCC在分离纯化天然产物方面的优势以及近年来该技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的研究进展,包括高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知天然产物生物碱类成分、筛选生物碱活性成分;对新近发展的pH-区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱等新型的高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的应用状况,高速逆流色谱与其他各种分析检测技术的联用进行了综述。     

近十年高速逆流色谱法在中药分离制备方面的应用概况

高速逆流色谱法(high-speed countercurrent chromatography,HSCOC)是一种新兴的液-液分配色谱.逆流色谱概念是由美国国立卫生研究院Ito博士于1982年最先提出并开始使用,我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家.高速逆流色谱法是20世纪80年代末90年代初逐步发展起来的,并随着离子对逆流色谱法、pH区带逆流色谱法以及二元模式逆流色谱法等技术的研究开发以及改进,分离效率越来越高,产品处理量越来越大,适用范围也越来越广泛.     

高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱技术,由于其克服了传统固相载体对样品的死吸附作用而被广泛用于天然产物的分离与制备中。本文从HSCCC样品制备、分离条件优化、技术进展以及近几年HSCCC在天然产物有效成分分离制备中的应用等方面进行了综述。     

高速逆流色谱在中药现代化研究中的应用

摘 要：中药复杂成分体系的科学阐述是中药现代化研究中的重中之重和难点所在。高速逆流色谱是最近20多年发展起来的新型液-液分配技术,是解决中药及天然产物中化学成分方面的一项新兴的关键技术。简要介绍了高速逆流色谱在中药现代化研究中如成分分离（单体分离、系统成分分离、标准品或对照品制备等）、质量控制、药物筛选以及中药复方的研究进展。     

高速逆流色谱分离纯化钩吻中钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱

目的 建立高速逆流色谱技术分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱的方法。方法 采用高速逆流色谱分离技术分离纯化钩吻生物碱单体,以氯仿-甲醇-0.1 mol/L HCl(4∶4∶2)为溶剂体系;高效液相色谱技术分析所提产物的质量分数;核磁共振谱、质谱分析确证单体的化学结构。结果 从300 mg钩吻总碱中经过一次高速逆流色谱技术分离纯化获得19.4 mg钩吻素己和21.2 mg 1-甲氧基钩吻碱,质量分数分别为95.4％、98.6％;经过电喷雾质谱及核磁共振的结构鉴定分析,证实分离得到的两种生物碱分别是钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱。结论 高速逆流色谱技术可高效分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱,为钩吻生物碱的研发提供了制备技术。     

山姜属中药黄酮类成分提取及分离富集方法研究进展

山姜属中药黄酮类成分具有温中散寒、温胃止呕等功效。该类化合物提取方法有浸提法、热水提取法、碱水或碱醇提取法、溶剂回流提取法、辅助提取法、超临界流体与亚临界流体提取法,以乙醇浸提法提取为主;分离富集方法有沉淀法、萃取法、柱色谱法(硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、大孔吸附树脂)、制备色谱法及逆流色谱法,以大孔吸附树脂、聚酰胺柱色谱为主。而近年来出现的提取与分离方法是超临界流体或亚临界流体以及制备色谱与逆流色谱等提取分离方法,可快捷与简便地提取出山姜属中药黄酮类成分。     

应用高速逆流色谱分离纯化黄芩等中药有效成分的方法与价值分析

目的：探讨分析应用高速逆流色谱分离纯化黄芩等中药有效成分的方法与价值。方法：应用高速逆流色谱技术对中药材黄芩进行分离纯化,并对分离纯化的结果进行回顾性的分析。结果：对黄芩进行高速逆流色谱分离纯化后,所得有效成分为黄芩苷与汉黄芩苷,二者的纯度分别为99.20%与99.00%。结论：应用高速逆流色谱分离技术对黄芩进行分离纯化的效率较高,分离纯化后所得有效成分的纯度也较高,该技术值得在对其他中药有效成分的分离纯化中推广应用。     

Advances in Isolation and Synthesis of Xanthone Derivatives

Xanthone and its derivatives occupy a large part of the family of natural polyphenolic compounds with various biological and pharmacological activities. In recent years (from 2006 to 2011), it was reported that 127 xanthones were discovered from plants and fungi using various modern separation methods including silica gel/polyamide column chromatography, HPLC, high-speed counter-current chromatography, high-performance centrifugal partition chromatography, etc. Since total synthesis and structure modification for xanthone and its derivatives have been given attention worldwide, we introduced the synthetic methods of xanthone skeletons as well. Unfortunately, to date, there are still weaknesses in current methods of separation and synthesis, which need to be improved. This review, to a certain extent, provides necessary foundation for the further research and development of medicines containing xanthone and its derivatives.     

生化过程工程与中药现代化

在生化工程20余年的研究工作基础上。结合中药现代化开展了一些技术、材料与设备的研究开发工作。研究植物细胞、组织、器官大规模培养增殖技术，应用于细胞代谢产物、生物转化和人工育种及发根，实现了工厂化生产，并成功研制多种类型的生物反应器；在原有化学工程提取分离技术的基础上，发展了反应分离耦合、微波辅助提取等新技术，实现了高效浸出，并且节能、节水；此外，又发展了包括反胶团萃取、一步三相萃取青霉素、泡沫分级分离、膜分离、高速逆流色谱分离纯化等新技术。高速逆流色谱技术是一种没有固相载体的液一液多级逆流萃取技术，避免了不可逆吸附，已成功用于多种天然产物的分析和分离，作为研究中药指纹图谱的新方法具有很好的精密度和重现性。高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳、质谱等技术在指纹图谱研究中发挥了重要作用。与此同时，还研制了多种分离介质，并在药物的修饰与包埋方面做了大量工作。另外，在海洋药物研究领域，创造了连续培养连续采收的新流程、新技术．进行了转基因藻的培养。用于生产基因工程产品。     

高速逆流色谱法从棉花花提取物中分离制备异槲皮素

目的 应用高速逆流色谱法分离制备异槲皮素。方法 对棉花花提取物用高速逆流色谱法一步分离纯化,以醋酸乙酯–水（1∶1）为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为800 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长254 nm,采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,薄层色谱、高效液相色谱法测定产品的纯度。结果 在该条件下经一步分离可得到质量分数为99%的异槲皮素对照品。结论 该方法操作简便,适合于从棉花花提取物中分离制备异槲皮素对照品。     

一种复合抗原多肽的反相色谱分离影响因素研究

目的探讨不同流动相体系、不同填料的分析柱、pH值以及柱温对复合抗原多肽分离的影响,优化反相色谱分离条件。方法色谱柱：ZorbaxSB C18 4.6×250mm 5u,Zorbax XDB C8 4.6×250mm 5u,Sephsil C4 4.6×100mm 5u。流动相B：乙腈;流速：1.0ml/min;检测波长：214nm;进样量：20μl。结果庚烷磺酸钠及流动相pH值影响显著;0.05mol/LKH2PO4,0.05mol/LTEA/0.1%庚烷磺酸钠（H3PO4调pH=2.5）体系最优。结论本法简便,分离效果好,适合该复合抗原多肽分离。     

高速逆流色谱法从多花蒿中分离制备阿格拉宾

目的 采用高速逆流色谱法分离制备多花蒿中阿格拉宾。方法 多花蒿乙醇提取物经硅胶柱色谱分离，所得组份Fr. 1用高速逆流色谱进一步分离，采用正己烷–醋酸乙酯–甲醇–水（1.2∶0.8∶1.5∶0.5）为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，主机转速850 r/min，体积流量2.0 mL/min，检测波长为254 nm。采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定，HPLC法测定产品的纯度。结果 从500 mg组分Fr. 1中得到260 mg质量分数为99.5%的阿格拉宾。结论 该方法操作简单，可用于阿格拉宾化学对照品的分离制备。     

高速逆流色谱法分离纯化银杏叶中白果内酯和银杏内酯A、B、C

目的从银杏叶中分离纯化白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法银杏叶提取液经醋酸乙酯萃取、D-101大孔吸附树脂柱和Al2O3柱纯化后得到总内酯提取物,提取物再经两次高速逆流色谱分离制备4种内酯单体。结果25%乙醇热提取、醋酸乙酯萃取、D-101柱、pH4.0的Al2O3柱对总内酯的提纯最终使总内酯质量分数达到44.98%。经高速逆流色谱制备得到的白果内酯和银杏内酯A、B、C最高质量分数分别为98.3%、98.9%、98.8%、98.4%。结论本法简便快速、回收率高,为银杏叶中内酯单体的制备提供了一种新方法     

用Streamline SP从大肠杆菌中初步分离纯化anti-HBsAg Fab最适吸附条件的选择及验证

目的 选择阳离子交换介质Streamline SP分离纯化anti-HBsAgFab的最适吸附条件。方法试管法分别测定平衡缓冲液在不同DH和不同离子强度下，阳离子交换介质Streamline SP对预分离纯化蛋白的吸附效果。用l mlSP预装柱及自装28 ml Streamline SP柱进行离子交换层析以验证吸附效果。结果NaAc-HAc作为平衡缓冲液在pH4．4、离子强度100-600mmlo/L可以使阳离子交换介质Streamline SP与蛋白吸附达到最佳效果。在该条件下用l ml SP预装柱及自装28ml SP柱进行离子交换层析，均验证了这一吸附效果。结论试管法选择的离子交换层析的最适吸附条件用于从大肠杆菌中初步分离纯化anti-HbsAg Fab切实可行。