高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分的应用进展

高速逆流色谱技术（HSCCC）是一种新型的液-液分配色谱技术。介绍了HSCCC在分离纯化天然产物方面的优势以及近年来该技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的研究进展,包括高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知天然产物生物碱类成分、筛选生物碱活性成分;对新近发展的pH-区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱等新型的高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的应用状况,高速逆流色谱与其他各种分析检测技术的联用进行了综述。     

高速逆流色谱分离纯化钩吻中钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱

目的 建立高速逆流色谱技术分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱的方法。方法 采用高速逆流色谱分离技术分离纯化钩吻生物碱单体,以氯仿-甲醇-0.1 mol/L HCl(4∶4∶2)为溶剂体系;高效液相色谱技术分析所提产物的质量分数;核磁共振谱、质谱分析确证单体的化学结构。结果 从300 mg钩吻总碱中经过一次高速逆流色谱技术分离纯化获得19.4 mg钩吻素己和21.2 mg 1-甲氧基钩吻碱,质量分数分别为95.4％、98.6％;经过电喷雾质谱及核磁共振的结构鉴定分析,证实分离得到的两种生物碱分别是钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱。结论 高速逆流色谱技术可高效分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱,为钩吻生物碱的研发提供了制备技术。     

高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱技术,由于其克服了传统固相载体对样品的死吸附作用而被广泛用于天然产物的分离与制备中。本文从HSCCC样品制备、分离条件优化、技术进展以及近几年HSCCC在天然产物有效成分分离制备中的应用等方面进行了综述。     

应用高速逆流色谱分离纯化黄芩等中药有效成分的方法与价值分析

目的：探讨分析应用高速逆流色谱分离纯化黄芩等中药有效成分的方法与价值。方法：应用高速逆流色谱技术对中药材黄芩进行分离纯化,并对分离纯化的结果进行回顾性的分析。结果：对黄芩进行高速逆流色谱分离纯化后,所得有效成分为黄芩苷与汉黄芩苷,二者的纯度分别为99.20%与99.00%。结论：应用高速逆流色谱分离技术对黄芩进行分离纯化的效率较高,分离纯化后所得有效成分的纯度也较高,该技术值得在对其他中药有效成分的分离纯化中推广应用。     

高速逆流色谱在中药现代化研究中的应用

摘 要：中药复杂成分体系的科学阐述是中药现代化研究中的重中之重和难点所在。高速逆流色谱是最近20多年发展起来的新型液-液分配技术,是解决中药及天然产物中化学成分方面的一项新兴的关键技术。简要介绍了高速逆流色谱在中药现代化研究中如成分分离（单体分离、系统成分分离、标准品或对照品制备等）、质量控制、药物筛选以及中药复方的研究进展。     

高速逆流色谱及其在中药分析分离中的应用

高速逆流色谱是一种利用不同溶质在两种不相溶溶液间分配系数差异得以分离的新型分析分离技术。高速逆流色谱在中药有效成分分离中存在许多优点,已成为当前中药与天然药物分析分离领域中的一项重要技术。     

高速逆流色谱法在黄酮类物质分离中的应用

高速逆流色谱法(HSCCC)是一种具有独特优点的创新色谱技术,由于其无不可逆吸附等优点,被广泛应用于各领域的研究或实践;黄酮类物质是重要的天然产物成分,具有很强的生物活性,对很多疾病有治疗作用.本文介绍了高速逆流色谱及其在天然产物分离中的成功应用实例,对HSCCC技术在该领域的应用进行综述.     

高速逆流色谱技术的应用研究进展

高速逆流色谱技术(HSCCC)因其结果物纯净、制备量大、技术成本低等优点,正在发展成为一种备受关注的新型液液分配色谱分离纯化技术,广泛应用于天然药物有效成分的分离及制备、中药活性成分指纹图谱的分析、食品色素等添加剂的分离与制备,以及蛋白质等方面的分离与纯化等领域。通过查阅文献,论述HSCCC在天然药物、中药、食品、蛋白质等方面的应用及发展现状。HSCCC具有高回收率、高制备量、高纯度、高活性保留、低试剂消耗等优点,在科学研究过程中具有很好的应用前景。     

生化过程工程与中药现代化

在生化工程20余年的研究工作基础上。结合中药现代化开展了一些技术、材料与设备的研究开发工作。研究植物细胞、组织、器官大规模培养增殖技术，应用于细胞代谢产物、生物转化和人工育种及发根，实现了工厂化生产，并成功研制多种类型的生物反应器；在原有化学工程提取分离技术的基础上，发展了反应分离耦合、微波辅助提取等新技术，实现了高效浸出，并且节能、节水；此外，又发展了包括反胶团萃取、一步三相萃取青霉素、泡沫分级分离、膜分离、高速逆流色谱分离纯化等新技术。高速逆流色谱技术是一种没有固相载体的液一液多级逆流萃取技术，避免了不可逆吸附，已成功用于多种天然产物的分析和分离，作为研究中药指纹图谱的新方法具有很好的精密度和重现性。高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳、质谱等技术在指纹图谱研究中发挥了重要作用。与此同时，还研制了多种分离介质，并在药物的修饰与包埋方面做了大量工作。另外，在海洋药物研究领域，创造了连续培养连续采收的新流程、新技术．进行了转基因藻的培养。用于生产基因工程产品。     

高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究

目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90％乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水（2∶3∶5）的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇-水（70∶30）;色谱柱Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm, 3.5 μm);体积流量1.0 mL/min;检测波长230 nm。结果 200 mg的白芍提取物,芍药苷质量分数10.62%,经逆流色谱分离制备得到20.52 mg 质量分数为98.8％的芍药苷,芍药苷的回收率为96.6%。结论 高速逆流色谱是分离与纯化白芍中芍药苷的有效方法     

pH区带精制逆流色谱法在中药成分分离中的应用

pH区带精制逆流色谱法是在普通制备型高速逆流色谱的基础上发展起来的逆流色谱分离技术,是根据化合物的解离常数和疏水性的不同而实现分离,适合于有机酸碱制备性的分离。介绍p H区带精制逆流色谱的原理,并对其近年来在中药成分分离方面的应用进行综述。     

Advances in Isolation and Synthesis of Xanthone Derivatives

Xanthone and its derivatives occupy a large part of the family of natural polyphenolic compounds with various biological and pharmacological activities. In recent years (from 2006 to 2011), it was reported that 127 xanthones were discovered from plants and fungi using various modern separation methods including silica gel/polyamide column chromatography, HPLC, high-speed counter-current chromatography, high-performance centrifugal partition chromatography, etc. Since total synthesis and structure modification for xanthone and its derivatives have been given attention worldwide, we introduced the synthetic methods of xanthone skeletons as well. Unfortunately, to date, there are still weaknesses in current methods of separation and synthesis, which need to be improved. This review, to a certain extent, provides necessary foundation for the further research and development of medicines containing xanthone and its derivatives.     

莲子心生物碱树脂法分离纯化工艺研究

目的 筛选适用于分离纯化莲子心生物碱的大孔吸附树脂。方法 考察吸附性能较好的D101、AB-8、DA201 3种大孔吸附树脂对莲心碱的吸附能力及洗脱参数,并用HPLC定量分析了莲心碱的量。结果 D101树脂对莲子心中生物碱有较好的吸附分离效果。先用水洗除杂,再用6倍树脂体积、乙醇体积分数为80%、pH 3的洗脱剂洗脱,浓缩干燥,产品中莲心碱的质量分数为10.2%、产品收率为24.6%。结论 该工艺简单可行,分离效果好,适合莲子心生物碱的分离纯化。     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的 研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法 分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果 最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱（径高比为1∶8）,树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论 采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

pH区带精制逆流色谱制备钩吻素子工艺参数的研究

目的 研究pH区带精制逆流色谱制备钩吻素子的工艺参数.方法 在选定的溶剂体系下,采用pH区带精制逆流色谱分离钩吻总生物碱,以钩吻素子的得率、纯度以及分离时间为指标,分别研究主机螺旋管转速、流动相流速、恒温循环器温度对钩吻素子制备的影响,选择适合的工艺参数.结果 当溶剂体系为甲基叔丁基醚-乙腈-水(3∶1.5∶4,V/V...     

普通念珠藻中多糖的分离纯化研究

目的 揭示少腹逐瘀汤（SZD）对布洛芬在大鼠体内药动学特征及代谢产物的影响。方法 采用HPLC-DAD法定量分析SZD与布洛芬合用后布洛芬药动学参数的变化;采用UHPLC-QTOF-MS联用方法,利用碰撞能量梯度（MS^E）和质量亏损过滤（MDF）技术,对SZD与布洛芬合用后布洛芬在血浆、尿液、粪便中的代谢产物变化进行研究。结果 单独给予布洛芬其在大鼠体内吸收较快,0.5 h达峰,与不同剂量SZD合用后,t_max均延长（P＜0.01）,C_max均为下降趋势,但与布洛芬组比较无统计学差异;布洛芬与临床等效量的SZD合用后,AUC显著增高（P＜0.05）,提示其生物利用度提高,表观清除率降低;与5倍临床剂量的SZD合用后,t_1/2z显著降低（P＜0.05）。服药2 h后,布洛芬与不同剂量SZD合用后其血药浓度下降均较布洛芬组缓慢。布洛芬单用时其代谢产物主要为2′-羟基布洛芬、2′-羟基布洛芬-葡萄糖醛酸苷、2′-羧基布洛芬和布洛芬-葡萄糖醛酸苷;与SZD合用后,在血浆、尿液、粪便中共发现17个布洛芬的代谢物,其中粪便中存在羟基化产物、降解产物、乙酰化产物、羟基硫酸化产物等;血浆中存在去甲基化产物、羟基化产物、乙酰化产物以及硫酸酯化产物等;尿液中代谢产物除半胱氨酸共价结合物外与布洛芬单用时一致。结论 布洛芬与SZD合用后,其在大鼠体内的药动学过程发生变化,且该变化与SZD的剂量存在一定关系,为二者临床联合用药及进一步揭示其药效变化与机制提供了一定参考。     

阳离子交换树脂氯化钠溶液洗脱纯化益母草总碱的研究

目的：优选阳离子交换树脂以氯化钠作为洗脱剂纯化益母草总碱的最佳工艺条件。方法：采用732型阳离子树脂,以益母草总碱和盐酸水苏碱洗脱率为指标,优选最佳纯化工艺参数。结果：以3.0mol/L氯化钠溶液洗脱时益母草总碱的洗脱率为87.35%,盐酸水苏碱的洗脱率为86.04%,经纯化所得提取物的益母草总碱含量〉75%。结论：采用732型阳离子树脂以氯化钠溶液作洗脱剂纯化益母草总碱,不仅洗脱率高,成本低,而且易于推广至工业化生产。     

天然产物中抗HIV生物碱类化合物的研究进展

近年来,从天然产物中寻找高效低毒的先导化合物已成筛选抗HIV药物的重要研究方向。生物碱类化合物作为一类重要的天然产物,数量众多,结构类型复杂,其中有多种抑制和阻断HIV感染的有效成分,通过实验室研究工作和临床用药观察,有望从中获得抗HIV的有效药物。以生物碱类化合物的化学结构为基础,将生物碱类化合物分为异喹啉类、喹啉类、大环类、哌啶类、莨菪烷类、吲哚类、咔唑类、海洋多环胍类、萜类、manzamine型生物碱等10类,对其抗HIV活性进行综述。