HPLC法测定各沪产地龙和广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶和尿苷的含量

目的 测定各种沪产地龙与广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷的含量,建立地龙药材质量评价的方法.方法 用0.9％生理盐水超声提取地龙,SORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm,Aglient Co.,Ltd),流动相:5 mmol/L磷酸二氢钾(pH 2.9),流速1 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL,采用HPLC法,同时测定次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷4种核苷类成分的含量.结果 次黄嘌呤的线性范围为0.500 0～100.00 μg (r=0.999 9),平均回收率99.37％,RSD=1.36％(n=6);黄嘌呤的线性范围为0.500 0～100.00 μg(r=0.993 1),平均回收率91.57％,RSD=1.40％(n=6);尿嘧啶的线性范围为0.500 0～100.00 μg (r=0.999 9),平均回收率95.31％,RSD=1.64％(n=6);尿苷的线性范围为0.500 0～100.00 μg(r=0.999 9),平均回收率100.21％,RSD=1.98％(n=6).结论 该方法重复性、回收率好,可用于测定地龙与广地龙中次黄嘌呤等4种核苷类成分的含量.     

HPLC法测定市售胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ

目的 建立胡黄连药材中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的 HPLC 定量测定方法。方法 采用 Dikma Diamonsil C１８柱 (250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-水-冰醋酸 (20∶80∶0.5) 为流动相,体积流量：1.0 mL/min,检测波长：275nm,柱温：25 ℃。结果 胡黄连苷Ⅰ对照品在 0.09～1.88 μg 进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为 99.2%,RSD为 1.50% (n=6);胡黄连苷Ⅱ对照品在 0.16～3.2 μg 进样量与峰面积间呈良好的线性关系, r=0.999 9,平均加样回收率为 98.9%,RSD 为 1.81%(n=6)。结论 该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于胡黄连药材的定量测定。     

HPLC法测定艾迪注射液中紫丁香苷含量

目的:建立用HPLC测定艾迪注射液中紫丁香苷的含量.方法:色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-四氢呋喃(8:90:1.5:0.5),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm.结果:紫丁香苷在2.6～26.2 μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.0%,RSD为0.3%.结论:本方法简便、快速、准确,适用于艾迪注射液中紫丁香苷的含量测定.     

紫外分光光度法测定当归补血汤中的总苷含量

目的 建立用紫外分光光度法测定当归补血汤中总苷含量的方法.方法 采用紫外分光光度法,以黄芪甲苷为对照品,在波长540 nm处测定当归补血总苷含量.结果 黄芪甲苷的线性范围为4.167-41.667 μg*ml-1(r2= 0.9986),平均回收率为99.3%,RSD=0.74% (n=5).结论 本方法准确、简便、快...     

HPLC法测定小儿止痒胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC法测定小儿止痒胶囊中防风所含升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法采用D iamonsil(TM)钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(40∶60)为流动相;流速为1.0 mL/m in,检测波长为254 nm。结果升麻素苷在0.388 8~0.907 2μg范围内线性良好(r=0.999 9),5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.127 2~0.763 2μg范围内线性良好(r=0.999 6)。升麻素苷平均回收率为102.3%,RSD为2.59%(n=5);5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为98.1%,RSD为1.53%(n=5)。结论本方法简便,结果准确。     

HPLC法测定六味地黄片中马钱苷和丹皮酚

目的 建立六味地黄片中马钱苷、丹皮酚的测定方法。方法 采用高效液相色谱法同时测定六味地黄片中马钱苷、丹皮酚。色谱条件：Hypersil ODS2 C18色谱柱(250 mm×4.6mm, 5 μm);流动相：甲醇-水梯度洗脱;检测波长：238 nm。结果 马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.47～988.80 μg(r=0.999 7)、1.58～633.60 μg(r=0.999 9),平均回收率分别为100.2%(RSD为2.40%,n=6)、99.80%(RSD为1.56%,n=6)。结论 该方法操作简便、准确,重现性好,有利于提高六味地黄片制剂的质量控制水平。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

中药知母质量控制方法研究

目的 建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温:30℃.结果 芒果苷的线性范围在2.944～6.624 μg,r=0.999 8;平均回收率为101.06%,RSD=1.61%(n=6).知母皂苷BⅡ的线性范围在18.080～40.680μg,r=0.9994;平均回收率为103.43%,RSD=1.43%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ2种成分的含量测定.     

同时测定浓缩桂附地黄丸中丹皮酚和马钱苷含量方法的建立

目的 建立一种准确、高效的方法同时测定浓缩桂附地黄丸中丹皮酚、马钱苷含量,有效控制浓缩桂附地黄丸生产质量.方法 借助反相高效液相色谱法建立相应方法.结果 丹皮酚的线性范围5.245～62.58 μg/mL(r=0.9994),平均回收率为98.7％,RSD为2.45(n=7);马钱苷的线性范围1.90～22.8 μg/...     

HPLC法测定鬼针草药材中金丝桃苷的含量

目的建立鬼针草药材中金丝桃苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,ODS C18色谱柱(4.6mm×255mm,25μm),流动相为乙腈-3%冰醋酸水溶液(12.5∶87.5),检测波长为363nm,流速为1.0ml/min。结果金丝桃苷在1.773～15.067μg/ml线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.90%,RSD3.15%(n=6),鬼针草药材金丝桃苷的平均含量为0.41mg/g,RSD0.001%(n=3)。结论建立高效液相色谱法测定鬼针草药材中金丝桃苷的含量操作简便,重复性好,可为鬼针草药材质量标准的制定提供分析方法。     

HPLC法测定杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量

目的:建立一种准确、实用的方法用于杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的同时测定。方法:应用高效液相色谱法测定,分离条件为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温22℃,检测波长为236 nm(0-8 min);230 nm(8-12 min)和274 nm(12-19 min)。结果:马钱苷、芍药苷和丹皮酚线性范围分别为1.90-22.8μg/mL(r=0.999 7),1.68-20.2μg/mL(r=0.999 7)和5.380-64.56μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率分别为99.79%(RSD=0.44%),100.65%(RSD=1.18%)和98.49%(RSD=2.92%)。结论:本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量。     

4个不同产地砂仁中槲皮苷和异槲皮苷含量测定

目的 测定4个不同产地砂仁中槲皮苷和异槲皮苷的含量。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法对砂仁中槲皮苷和异槲皮苷含量进行测定,色谱柱为C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.1%磷酸(40∶60),等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长350 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果 槲皮苷回归方程为Y=5.7243X-0.0158,r=0.9993,线性范围为0.0503～0.1410μg,平均回收率为99.63%,RSD为0.63%;异槲皮苷回归方程为Y=5.8766X-0.0469,r=0.9996,线性范围为0.0187～0.1261μg,平均回收率为99.44%,RSD为0.85%。4个不同产地砂仁中槲皮苷和异槲皮苷平均含量高低顺序为:广东阳江阳春市福建漳州长泰县广西宗左宁明县云南西双版纳州。结论 不同产地砂仁药材中槲皮苷和异槲皮苷含量存在一定差异,2种成分的平均含量均以广东阳江阳春市最高,符合砂仁药材的道地性。     

HPLC-DAD-TOF/MS法测定小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量

目的:建立小柴胡汤药材中柴胡皂苷a 、黄芩苷和甘草酸含量测定的方法.方法:采用HPLC-DAD-TOF/MS,Agilent Zorbax XDB-C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm),水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.15 ml·min-1,柱温为25℃ ,进样量0.25 μl;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子监测,毛细管电压为4 000 V,干燥气流速为10.0 L·min-1,干燥气温度为350℃ ,雾化器压力为40 psi(275 792 Pa),裂解器电压为200 V,用于定量分析的柴胡皂苷a离子为m/z 803.420 0～803.490 0.黄芩苷和甘草酸检测波长分别是275 nm和250 nm.结果:柴胡皂苷a线性范围为0.211 6～127.3 μg·ml-1, 线性方程为Y=461 182 X 2 000 000(r=0.999 0).黄芩苷线性范围为0.758～455 μg·ml-1,线性方程Y=5.978 9X-27.418(r=0.999 5).甘草酸单铵盐线性范围为2.268-136.8 μg·ml-1,线性方程Y=0.949 9X-1.046 4(r=0.999 5).高、中、低浓度的柴胡皂苷a平均回收率分别为(95.54±1.60)%、(99.39±3.97)%、(103.8±1.97)%和黄芩苷平均回收率分别为(102.3±0.47)%、(100.9±1.32)%、(97.15±2.10)%及甘草酸单铵盐平均回收率分别为(102.6±1.96)%、(100.3±3.12)%、(97.75±1.25)%.日内、日间RSD均＜5%,21 d内稳定性试验结果表明RSD均＜5%.小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量分别为0.750 0、10.65和2.572 mg/g.结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于小柴胡汤的质量控制.     

UPLC法测定复方虎黄喷剂中虎杖苷、黄芩苷、欧前胡素

目的利用梯度洗脱,建立同时测定复方虎黄喷剂中3种指标成分虎杖苷、黄芩苷和欧前胡素的UPLC检测方法。方法采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相:乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱;流速:0.4mL/min;检测波长:280nm;柱温:35℃。结果虎杖苷的线性范围为0.59~59.0mg/L(r=0.999 2),平均回收率为100.6%,RSD为1.56%;黄芩苷的线性范围为1.128~112.8mg/L(r=0.999 9),平均回收率为101.5%,RSD为1.68%;欧前胡素的线性范围为0.109~10.9mg/L(r=0.999 9),平均回收率为100.6%,RSD为2.75%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于复方虎黄喷剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定尿清片中栀子苷的含量

目的 建立测定尿清片中栀子苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件C18柱,流动相为水-乙腈(9010),流速为1.0ml/min,检测波长为236nm.结果 栀子苷线性范围0.536～2.680 μg,相关系数r=0.9994,平均加样回收率为97.65%,RSD=1.36%(n=6).结论 该法操作简便,准确,重复性好,可作为该制刺的定量分析方法.     

高效液相色谱法同时测定芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量的方法.方法:采用ZORBAXSA-C18柱(5 μm,200 mm×4.6 mm),以甲醇-水(体积比60:40)溶液为流动相,在360 nm处测定芦荟苷的含量,在430 nm处测定芦荟大黄素的含量.结果:芦荟苷在线性范围0.002～0.050 mmol/L内线性关系良好(r=0.999 74),精密度良好(RSD=0.24%),平均加样回收率为102.5%(RSD=1.1%);芦荟大黄素在线性范围0.001～0.040 mmol/L内线性关系良好(r=0.999 77),精密度良好(RSD=0.39%),平均加样回收率为101.4%(RSD=1.0%).结论:该方法快速、简便、准确,能同时测定芦荟苷和芦荟大黄素的含量.     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22∶78∶0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min。结果 平均回收率：落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%)。线性范围：落新妇苷为0.041 48～8.296 μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9)。结论 该方法简便、快速、重现性好。     

HPLC法测定苦参药材中苦参酮、降苦参酮的含量

目的 建立测定苦参药材中 2种黄酮类成分苦参酮和降苦参酮含量的高效液相色谱方法.方法 采用 Phenomenex Gemini C18色谱柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm ),以乙腈-水 ( 50∶ 50 )为流动相,流速 1.0 mL /min,检测波长 290 nm.结果 苦参酮和降苦参酮的线性范围分别为 0.318 6～1.593 0 μg (r=0.999 8),0.112 8～0.564 0 μg (r=0.999 9 );苦参药材平均加样回收率 (n=6) 分别为100.56% (RSD=0.93%),96.66%(RSD=0.85%).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确、重现性良好,可用于苦参药材苦参酮和降苦参酮 2种黄酮类成分的含量测定.     

复方南五加片中紫丁香苷含量的测定法

目的:建立复方南五加片中紫丁香苷的含量测量方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相;检测波长为230nm。结果:样品中紫丁香苷得到了很好分离,紫丁香苷进样量线性范围是0.66～6.60μg(γ=0.9998),平均加样回收率为99.0%,RSD为0.34%。结论:HPLC方法简便、准确,重现性好,可用于复方南五加片的质量控制。     

薄层扫描法测定芪倍合剂中黄芪甲苷含量

目的　建立芪倍合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法　用薄层扫描法测定了黄芪甲苷的含量。结果　黄芪甲苷在 1～ 5 μg范围内呈良好线性关系 (r =0 .9993) ,平均回收率为 98.9% ,RSD为 2 .0 2 % (n =5 )。结论　本法简便、准确、灵敏 ,可作为该制剂的质量控制方法