RP -HPLC法同时测定蟾麝救心滴丸中蟾酥华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量

目的建立采用RP—HPLC法同时测定蟾麝救心滴丸中蟾酥华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量的方法。方法采用反相HPLC法测定华蟾酥毒基、酯蟾毒配基的含量,C18色谱柱;流动相：乙腈-水,梯度洗脱（0→25min,56：44;26→44min,0：100;45→50min,56：44,V／V）,流速：1．0ml／min,检测波长为296nm,柱温为35℃。结果华蟾酥毒基在0．2118—2．118μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．49％,RSD值为1．2％（n=6）;酯蟾毒配基在0．2012—2．012μg范围内,呈现良好的线性关系（r=0．9996）,平均回收率为99．97％,RSD值为1．7％（n=6）。结论RP-HPLC法简便可行、准确、重现性好,可作为蟾麝救心滴丸中蟾酥华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量测定方法。     

HPLC法同时测定蟾酥透皮贴剂中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量

目的:研究HPLC法测定蟾酥透皮贴剂中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。方法 :Kromasil C18色谱柱(5μm,200 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(50∶50),流速1.0 mL/min,检测波长296 nm。结果:华蟾酥毒基在0.2632~1.5792μg范围内呈线性关系,平均回收率为99.30%,RSD=1.19%(n=6);脂蟾毒配基在0.3208~1.9248μg范围内呈线性关系,平均回收率99.09%,RSD=1.06%(n=6)。结论:该方法准确、灵敏、重现性好,可用于蟾酥透皮贴剂的质量控制。     

反相HPLC法同时测定牛黄消炎丸中华蟾酥毒基、酯蟾酥配基的含量

目的:建立用反相HPLC法同时测定牛黄消炎丸中华蟾酥毒基、酯蟾毒配基含量的方法.方法:采用反相HPLC法测定华蟾酥毒基、酯蟾毒配基的含量,色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(25mm×5μm,麦科菲);乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(40:60)(用磷酸调pH值至3.2)为流动相,检测波长为296nm,柱温为40oC.结果:华蟾酥毒基进样量在0.2578μg～1.5468μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,回归方程Y=768131x-16329,平均回收率为97.67%(n=6):酯蟾毒配基进样量在0.2482μg～1.4892μg范围内,与峰面积里良好的线性关系,r=0.9999,回归方程Y=727051x-18342,平均回收率为100.07%(n=6).结论:定量方法操作简便、结果可靠,可用于牛黄消炎丸中蟾酥的质量控制.     

HPLC法测定仙蟾胶囊中士的宁、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基

目的 建立仙蟾胶囊中士的宁、脂蟾毒配基与华蟾酥毒基的高效液相色谱法测定.方法 士的宁:采用Intersil-ODS3色谱柱;流动相:乙腈-0.01 mol/L十二烷基磺酸钠-0.01 mol/L磷酸二氢钾(40∶30∶30,冰醋酸调节pH值4.0);检测波长:254 nm;体积流量:1.2 mL/min;柱温:室温;脂蟾毒配基与华蟾酥毒基:采用Hypersil C18色谱柱;流动相:0.5%醋酸铵-乙腈(50∶50,氨水调节pH值7.0);检测波长:296 nm;体积流量:0.6 mL/min;柱温:40℃.结果 士的宁、脂蟾毒配基、华蟾酥毒基分别在4.2～41.6、10.8～108.0、9.4～94.0 μg/mL与峰面积的线性关系良好.加样回收率分别为101.8%、97.6%、98.4%,RSD均小于2%.结论 本方法操作简便,灵敏度高,结果准确,重现性好,为仙蟾胶囊的质量控制提供了较全面的定量分析方法.     

HPLC法测定花蟾胶囊中脂蟾毒配基的含量

目的:测定花蟾胶囊中脂蟾毒配基的含量,控制制剂质量。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:La-bAlliance高效液相色谱仪,紫外检测器,Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),检测波长296nm,流动相:0.5%磷酸二氢钾:乙腈(50:50),柱温30℃。结果:脂蟾酥毒配基在0.16～16μg范围线性关系良好,回归方程Y=25735876.5X+23179.5,r=0.99987,精密度、重复性、稳定性良好,平均回收率99.42%。结论:该方法操作简便可行,测定结果可靠,能准确监控该制剂的质量。     

脂蟾毒配基、华蟾酥毒基、蟾毒灵配伍对BEL-7402人肝癌细胞的抑制作用

目的:研究蟾酥中脂蟾毒配基、华蟾酥毒基和蟾毒灵三种成分单体及配伍对BEL-7402人肝癌细胞的抑制作用。方法:采用MTT法测定蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基单体不同浓度和时间点,三种成分两两配伍以及三种成分配伍对BEL-7402人肝癌细胞增殖的抑制作用。结果:蟾毒灵对BEL-7402人肝癌细胞增殖的抑制作用最强,其次是华蟾酥毒基,脂蟾毒配基的作用最弱;脂蟾毒配基不能增强华蟾酥毒基、蟾毒灵的作用,且有抑制作用的趋势;华蟾酥毒基与蟾毒灵混合使用与单独使用的抑制作用无明显区别。结论:欲发挥三种成分的抗肿瘤作用,应该单独使用,或者华蟾酥毒基与蟾毒灵混合使用。     

HPLC法测定"心力丸"中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立测定心力丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱Spherisorb C18(5μm,4.6mm×200 mm),流动相为0.5%(ω)磷酸二氢钾溶液-乙腈(体积比60∶40)(用磷酸调节pH值为3.2),流速1.0 mL/m in,柱温35℃,检测波长为296 nm。结果华蟾酥毒基回收率99.20%,RSD=1.27%;脂蟾毒配基回收率99.40%,RSD=0.86%。结论本法简便、准确,可用于控制该制剂质量。     

脂蟾毒配基、华蟾酥毒基、蟾毒灵不同配伍的镇痛作用比较

目的:研究蟾酥中脂蟾毒配基、华蟾酥毒基和蟾毒灵三种成分配伍后的镇痛效果,以筛选出三种成分的最佳配伍方式。方法:采用醋酸致小鼠扭体法进行镇痛实验研究。结果:蟾毒灵的镇痛作用最强,其次是华蟾酥毒基,脂蟾毒配基的作用最弱;脂蟾毒配基用量较大时,与华蟾酥毒基配伍表现为相互的抑制作用,用量较小时则为协同作用;脂蟾毒配基与蟾毒灵配伍表现为相互的抑制作用;华蟾酥毒基与蟾毒灵配伍主要表现为蟾毒灵的镇痛作用;三者共同配伍时,未表现出相互间的协同或抑制作用。结论:欲发挥三种成分的镇痛作用,应该单独使用,或者华蟾酥毒基与蟾毒灵混合使用,以保证其安全性、有效性和质量可控性。     

干蟾皮药材中华蟾酥毒基的含量测定

目的建立了干蟾皮中华蟾酥毒基的含量测定方法。方法色谱法：采用Waters Xbridge C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：0.5%磷酸二氢钠溶液∶乙腈（52∶48）加磷酸调pH 3.2;检测波长为294 nm;流速：1 mL/min;柱温为室温。结果华蟾酥毒基在进样量2.5~15.0μg（r=0.9999）范围内呈良好的线性关系,线性回归方程y=-4×107x-10 196（r=0.9999）;溶液精密度、重复性均良好;在12 h内测定,其稳定性最佳;溶液加样回收实验考察得平均回收率为97.4%,RSD=2.8%。5批干蟾皮药材的含量分别为0.012、0.009、0.013、0.011、0.007 mg/g,平均含量为0.010 mg/g。结论本方法建立的色谱条件科学、快速、稳定,可作为干蟾皮药材内在质量的控制方法。     

蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基大鼠体内药动学研究

目的 建立检测大鼠血浆中3种蟾蜍甾烯类化合物蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的HPLC法,并用于蟾酥在大鼠体内的药动学研究。方法 分别于大鼠尾iv给予蟾酥提取物0.8 mg/kg后2、5、10、15、20、30、45、60、90 min,眼眶取血,采用乙腈沉淀蛋白与液液萃取相结合方法进行血浆样品预处理,以HPLC法测定大鼠血浆中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的质量浓度,以Kinetica软件拟合药动学参数。结果 蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基均得到很好的分离,重现性、精密度、线性关系良好,达到体内分析要求;经非房室模型拟合,得到蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基在大鼠体内主要药动学参数;iv给药30 min时,血药浓度均降至C_max的1/5以下。结论 建立的蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基血药浓度测定方法操作简单、结果准确可靠;蟾蜍甾烯类成分在大鼠体内代谢较为迅速,所得数据可为蟾酥提取物的药动学研究提供参考。     

HPLC法测定风痹丸中异补骨脂素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定风痹丸中异补骨脂素含量的方法。方法：采用Agela Promosil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（50∶50）为流动相;流速：0.8 ml/min;检测波长：247 nm。结果：异补骨脂素在7.6～45.6μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.09%,RSD=2.77%。结论：该法简便、易操作,专属性强,重复性好,可用于风痹丸中异补骨脂素的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中5种蒽醌类成分含量

目的:建立黄氏响声丸中5种蒽醌类活性成分的高效液相色谱含量测定方法,有利于制剂的质量控制.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分为芦荟大黄素0.0...     

HPCE法草珊瑚异秦皮啶和反丁烯二酸的含量测定

目的：建立高效毛细管电泳法同时测定草珊瑚药材中异秦皮啶和反丁烯二酸的含量。方法：电泳条件为未涂层石英毛细管柱62.5cm（50cm to the detector）×75μm;背景电解质（BGE）为7.5mmol·L^-1硼砂-磷酸二氢钠（用NaH2PO4调pH=8.70）;运行电压25kV;柱温23℃;进样量0.4psi（3sec）;检测波长为：210nm。结果：异秦皮啶在1.25-40μg·ml^-1之间线性关系良好,反丁烯二酸在12.5-200μg·ml^-1之间线性关系良好。结论：该方法稳定可靠,可为草珊瑚药材质量控制提供新的参考。     

RP-HPLC测定元明丹中士的宁的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定元明丹中士的宁的含量。方法：采用DIONEX C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.3%三乙胺溶液（磷酸调pH=2.6）（9∶91）为流动相,流速：1.0 ml/min,柱温：30℃,检测波长：254 nm。结果：士的宁在0.405 6～2.028μg（r=0.999 7）范围内呈良好的线性关系,平均回收率（n=5）为100.6%（RSD=1.3%）。结论：本方法灵敏、简便、准确,可用于元明丹的质量控制。     

HPLC法测定腰息痛丸中芍药苷的含量

目的：建立高效液相法测定腰息痛丸中芍药苷含量的方法。方法：采用Thermo ODS-2Hypersil（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸（13∶87）;检测波长：230nm;流速：1.0ml/min。结果：替加氟在0.04～0.88μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为101.50%,RSD=1.20%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于腰息痛丸中芍药苷的质量控制。     

HPLC测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量

目的：建立白芷中欧前胡素与异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果：欧前胡素在0.094 8~0.853 2μg/ml具有良好的线性关系（r=0.999 8）,异欧前胡素在0.150 0~1.350 0μg/ml内具有良好的线性关系（r=1.000 0）。欧前胡素的平均回收率为98.0%,RSD=0.7%;异欧前胡素的平均回收率为99.0%,RSD=1.1%。结论：本法简便、快速、准确,可用于白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量测定。     

RP-HPLC法测定党参内酯和党参炔苷的含量及相关性研究

目的：分析潞党参、素花党参、川党参中党参内酯和党参炔苷的含量,对实验结果进行比较,找出其相关性,以更好地控制党参的品质。方法：采用反相高效液相色谱法分析,色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）。流动相为以乙腈∶水（70∶30）,测定党参内酯的含量,检测波长为220nm;以乙腈∶0.1%HAC（26∶74）为流动相,测定党参炔苷的含量,检测波长为267.3nm。结果：党参内酯的线型范围为0.014～0.280μg（r=0.9997）,平均回收率为100.4%,RSD为1.90%（n=6）党参炔苷的线型范围为0.065～1.040μg（r=0.9999）;平均回收率为100.8%,RSD为1.60%（n=6）。在选定的色谱条件下,这两种活性成分的分离度良好。结论：党参内酯和党参炔苷含量之间有一定的相关性。     

HPLC测定辽东槐木中槐木皂苷X

目的：采用HPLC法测定辽东槐木中槐木皂苷X的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18拄（250mm ×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（35：65）;检测波长203nnq;柱温30℃;流速0．8ml／min;进样量：10μl结果：槐木皂苷X在0．60—4．80μg与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率98．14％,RSD为1．13％。结论：该方法灵敏、准确、重复性好,可用于辽东橡木的质量控制。     

RP-HPLC法测定当归芍药散中芍药苷的含量

目的：建立测定当归芍药散中芍药苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法．色谱柱为ODS Diamonsil C18（150min×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．5％醋酸（30：70），检测波长为230nm，流速为1．0ml／min。结果：芍药苷在20-100μg／ml浓度范围内有良好的线性关系（r=0．9996）；平均回收率为（99．9±1．6）％，RSD为1．14％。结论：本法测定当归芍药散中芍药苷的含量，结果准确、可靠。     

RP-HPLC法测定当归芍药散中芍药苷的含量

目的：建立测定当归芍药散中芍药苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ODS Diamon-silTMC18（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%醋酸（30∶70）,检测波长为230nm,流速为1.0ml/min。结果：芍药苷在20～100μg/ml浓度范围内有良好的线性关系（r=0.9996）;平均回收率为（99.9±1.6）%,RSD为1.14%。结论：本法测定当归芍药散中芍药苷的含量,结果准确、可靠。