国产沉香HPLC指纹图谱研究

目的 建立沉香药材HPLC特征指纹图谱分析方法,为其科学鉴定和质量控制提供依据.方法 Dionex-Acclaim 120 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;检测波长254 nm;柱温26 ℃.利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"和SPSS软件分别对其进行相似度评价和聚类分析.结果 建立了沉香药材HPLC指纹图谱共用模式,确定24个共有峰,并根据对照品指认9个共有峰.10批沉香药材相似度分析结果与聚类分析结果基本一致.结论 首次建立了沉香药材HPLC指纹图谱分析方法.该分析方法简便、快速,可较全面地反映沉香药材中化学成分的信息,为沉香药材的鉴定和质量评价提供了科学依据.     

藏药翼首草UFLC指纹图谱研究

建立不同产地藏药翼首草的UFLC指纹图谱分析方法。实验采用UFLC-PDA检测法,使用Agilent Proshell 120 SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长238 nm。建立了21个批次翼首草药材的共有图谱,提取了15个色谱峰作为指纹图谱共有峰,结合对照品对其中的5个色谱峰进行了指认,分别为绿原酸、马钱苷、獐芽菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A;21批药材中第13,18,20批次与对照指纹图谱比较相似度小于0.9,其他批次的相似度均大于0.9。该研究首次采用UFLC-PDA建立藏药翼首草的指纹图谱,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为翼首草质量控制和评价提供依据。     

藏药沙棘膏HPLC指纹图谱研究

通过对不同产地藏药沙棘膏的HPLC指纹图谱分析,为沙棘膏的品种鉴定和制备工艺的研究奠定基础.实验使用Agilent zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长360 nm.建立了15个批次沙棘膏的共有图谱,提取了7个色谱峰作为指纹图谱共有峰,结合对照品对其中的3个色谱峰进行了指认,分别为槲皮素、山柰素、异鼠李素;15批药材中第14批次与对照指纹图谱比较相似度小于0.9,其他批次的相似度均大于0.9.该研究首次采用HPLC建立藏药沙棘膏的指纹图谱,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为沙棘膏质量控制和评价提供依据.     

黄连HPLC数字化指纹图谱研究及7种生物碱含量测定

该文建立了峨眉地区道地药材黄连的HPLC数字化指纹图谱,并将其在全国不同主产区的黄连测定中进行了应用,同时测定黄连中7种季胺型生物碱的含量,为科学评价与有效控制黄连质量提供依据。采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.025mol·L^-1KH₂PO₄溶液(磷酸调pH 3.0)(40:60),内含SDS 1.7 g·L^-1,流速1.2 mL·min^-1,检测波长345 nm,柱温40 ℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会)进行分析,10批次峨眉产黄连样品得到的指纹图谱相似度均大于0.99,标定共有峰10个,并对其中8个色谱峰进行了归属。全国5个黄连主产区样品与峨眉产黄连进行相似度分析比较,整体相似度高。同时对黄连药材中groenlandicine,非洲防己碱,药根碱,表小檗碱,黄连碱,巴马汀,小檗碱7种主要生物碱进行了含量测定。该方法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合生物碱含量测定能全面反应其内在质量,为黄连的质量控制提供科学依据。     

宜宾地区蒲公英药材 HPLC 特征图谱定性研究

 目的 研究宜宾地区蒲公英药材 HPLC 特征图谱实验方法，建立蒲公英药材的 HPLC 特征图谱并运用 HPLC-MS/MS 技术对主要色谱峰进行定性分析。 方法 采用 RP-HPLC ，梯度洗脱测定 10 批样品。色谱条件为： Waters symmetry shield^TMC₁₈ 柱（ 4.6 mm ×250 mm ， 5 μm ）；流动相为 A 为乙腈、 B 为 0.1% 磷酸， 流速为 1.0 mL·min^-1 ； 检测波长为 210 nm 。 结果 10 批不同乡镇样品的特征图谱中共检出 17 个 相对位置稳定的共有峰；通过 HPLC-MS/MS 技术对其中 6 个峰初步鉴定为： 单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草素葡萄糖苷、菊苣酸、木犀草素。各样品特征图谱与对照特征图谱的 相似度均大于 0.82 。 结论 该方法准确、可靠，可为蒲公英药材质量控制提供科学依据。     

广西民族药磨盘草高效液相指纹图谱及其不同产地品种的聚类分析

目的：研究广西民族药磨盘草不同产地批次高效液相指纹图谱测定方法,为民族药磨盘草的质量评价及进一步探讨其谱效关系建立实验基础。方法：采用AgilentTC-C₁₈（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液作梯度洗脱,流速为0.8mL?min^-1,柱温为30℃,320nm处测定。运用聚类分析对不同产地共10批次磨盘草药材进行分类。结果：检出磨盘草有11个共有峰,10个批次磨盘草药材中共有7个批次与对照图谱的相似度比较结果大于90%,通过聚类分析,10个批次磨盘草可分为3类。结论：磨盘草不同产地品种图谱之间有较好的相似度,所建立的方法能对该药材的质量进行整体评价和分类。     

潞党参HPLC特征图谱研究

该实验采用RP-HPLC色谱法,Dikma-C₁₈色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速0.8 mL·min^-1,波长220 nm,梯度洗脱,对54批次党参样品进行了HPLC特征图谱分析研究,比较了潞党参与其他不同基源、不同产地党参特征图谱中特征峰数目与相对峰面积的异同,同时进行相似度评价。建立了潞党参HPLC特征图谱,确定了7个特征峰相对保留时间,指认了特征图谱中codonopyrrolidium B、紫丁香苷、党参苷I、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ 5个特征峰,为科学评价和有效控制山西道地药材潞党参质量提供了一种方法,为潞党参质量标准制订提供了依据。     

藏药余甘子药材及其鞣质部位的指纹图谱评价研究

建立不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位HPLC指纹图谱。采用Diamonsil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-0.2%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长260 nm。提取13个色谱峰为药材指纹图谱共有峰,11个色谱峰为鞣质部位指纹图谱共有峰,采用对照品指认了5个主要色谱峰,运用相似度评价软件对所收集的8个不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位进行系统比较与归类,8个余甘子药材相似度在0.763~0.993,鞣质部位相似度在0.903~0.991,通过聚类分析、主成分分析将不同产地的余甘子药材和鞣质部位分别聚为3类。该法重复性好,简便可靠,为不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位质量控制和评价提供依据。     

盾叶薯蓣药材甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的研究

建立不同产地盾叶薯蓣药材中甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的方法.采用Welchrom C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈(A)-水(B) 作为流动相,梯度洗脱;柱温室温;体积流速1.0 mL·min^-1;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度90.0℃,载气(N₂)流速2.8 L·min^-1;进样体积10 μL.通过检测10个批次盾叶薯蓣药材,首次建立了盾叶薯蓣甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的共有模式,确定了25共有峰,并利用对照品对照法对其中的10个共有峰进行了成分指认.以共有模式对10批药材进行相似度评价,其相似度全部大于0.80.该方法准确、可靠、重复性好,为全面评价和控制盾叶薯蓣药材的质量提供了科学依据.     

断节参的HPLC指纹图谱研究

目的 建立断节参药材的高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）指纹图谱，为断节参质量控制提供依据。方法 采用Hanbon-C₁₈（4.6 mm × 250 mm，5 μm）色谱柱，以甲醇（A）-0.5%乙酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱，体积流量1.0 mL·min^-1，柱温30℃，检测波长265 nm。对所收集的9个不同产地批次的断节参药材建立HPLC指纹图谱，采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对结果进行分析处理，并对主要成分峰进行指认。结果 9批不同产地断节参药材的HPLC指纹图谱中，确定了16个共有峰，指认出的3个峰分别为：2,5-二羟基苯甲酸甲酯、白首乌二苯酮、2,4-二羟基苯乙酮。各批次样品相似度在0.91以上。结论 本试验所建立的指纹图谱重复性好，简便可行，可作为断节参的质量控制和评价的依据。     

中药复方制剂仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立中药复方仙灵骨葆胶囊的HPLC指纹图谱,对市售制剂进行质量控制。方法 采用C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以乙腈-水(各含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.80 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃;建立仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱,运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”对28批市售制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果 建立的仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;28批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.952~0.995之间;覆盖该复方六味组方中药的27个主要特征峰得到明确的化学指认、指认峰面积约占总峰面积的70%。结论 上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本全面反映该中药复方制剂中各味组方中药、多成分的整体特征,可以用于市售产品的质量评价。以上工作可为提高仙灵骨葆整体质量控制方法提供实验依据。     

赤芍与白芍HPLC特征指纹谱的建立及其在质量控制中的应用

目的:建立赤芍与白芍的高效液相色谱特征指纹分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供方法.方法:采用Polaris C18-A色谱柱;流动相乙腈磷酸水溶液(pH 3.0),梯度洗脱;检测波长230 nm;流速1.0 mL·min-1;测定了67批不同来源的赤芍与白芍样品的HPLC特征指纹谱.结果:指认了9个芍药苷类和酚酸类成分,并以龙胆苦苷为内标对特征指纹峰进行半定量分析,根据系统聚类分析和相似度分析结果,对赤芍与白芍进行了评价.结论:特征指纹谱可对赤芍和白芍进行鉴别,并能够用于赤芍和白芍的质量评价.     

3种市售中药复方制剂消炎利胆片的HPLC指纹图谱研究

 目的 建立3种市售中药复方制剂消炎利胆片的HPLC指纹图谱，并对多批次产品的质量进行初步评价。方法 采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-水（分别含体积分数0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱，流速1.00 mL·min-1，检测波长254 nm，柱温25 ℃；建立消炎利胆片的HPLC指纹图谱，通过比对各组方中药提取物的HPLC图谱，确定消炎利胆片HPLC指纹图谱中主要色谱峰的组方中药来源；通过比对化学分离制得的对照品的保留时间，对部分主要色谱峰进行明确化学指认；利用中药指纹图谱相似度评价系统对3个厂家的24批市售产品进行相似度评价。结果 所建立的消炎利胆片指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性，在可检出的40个色谱峰中，31个色谱峰的组方中药来源得到明确，7个色谱峰得到化学指认。相同厂家不同批次市售消炎利胆片指纹图谱的相似度不低于0.954；3个厂家的24批市售消炎利胆片指纹图谱的相似度为0.845~0.987，然而，剪切图谱（脱水穿心莲内酯出峰前的指纹图谱，即0~69 min）的相似度仅为0.478~0.896。结论 所建立的HPLC指纹图谱表达了上述3种市售消炎利胆片中多组分的整体特征，为评价市售消炎利胆片的质量提供了可靠的实验数据。     

总量统计矩法与主成分分析对红花HPLC指纹图谱的考察

目的:探讨不同来源红花动态指纹图谱规律及适合中药(复方)多成分质量控制的综合评价方法.方法:收集不同来源红花样品32批,以羟基红花黄色素A为对照,RP-HPLC方法建立红花药材指纹图谱,采用总量统计矩相似度法和主成分分析进行评价分析.结果:32批样品中符合2010年版《中国药典》标准的红花20批,总量统计矩法计算其AUCT,MCRTT,VCRTT的平均值分别为4 454 mV ·s -,27.89 min,305.49 min2,RSD分别为22％,4.69％,7.32％;总量统计矩相似度法分析20批合格样品结果为:共有特征峰37个,以5号样品为对照,相似度范围为0.82 ～0.99,相似度平均值为0.94,RSD5.03％;主成分分析选出7个主因子,其总贡献率为88.72％.结论:总量统计矩相似度法与主成分分析相结合可综合分析红花药材质量及动态变化规律,是一种适合中药质量控制的评价方法.     

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??OBJECTIVE To establish the HPLC specific chromatogram of Oldenlandia corymbosa Linn. and Oldenlan diadiffusa (Willd.) Roxb. in different regions so as to distinguish these two traditional Chinese medicinal materials. METHODS HPLC was performed on an Agilent Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm??250 mm,5 ??m) column with mobile phase consisting of methanol-water at a flow rate of 1 mL??min^-1, column temperature at 30 ?? and detection wavelength at 254 nm. Similarity evaluation system for chromatographic fingerprint of TCM was used to conduct similarity evaluation and Matlab7.0 software was used for principal component and cluster analysis. RESULTS Oldenlandia corymbosa Linn. and Oldenlan diadiffusa (Willd.) Roxb. had eight common peaks, namely, a-h; the characteristic peaks of O. corymbosa were 7 to 12, while the characteristic peaks of O. diffusa were 1 to 6. The similarity values of O. corymbosa and O. diffusa collected from different sources were 0.733-0.984 and 0.873-0.951, respectively. According to the principal components analysis and cluster analysis, the tested samples were classified into three categories: O. corymbosa collected from wild, O. diffusa collected from wild and purchased O. diffusa. CONCLUSION The established method is reliable and rapid to distinguish the two kinds of easily confused traditional Chinese medicinal materials and also can offer reference for their quality control and clinical use.     

白芍与赤芍HPLC指纹图谱研究

 目的建立白芍与赤芍指纹图谱分析方法,指认其中主要成分,并对药材进行化学成分比较。方法采用高效液相色谱法,Zorbax SB-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱分析柱,检测波长230nm,乙腈-磷酸溶液(pH2.7)梯度洗脱,柱温25℃。对37个白芍样品和34个赤芍样品进行了指纹图谱测定,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行分析。结果所建方法重现性、精密度和稳定性良好,并指认9个色谱峰。结论为白芍与赤芍质量控制提供新依据。     

黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱研究

 目的建立黄芪药材高效液相-质谱检测器(HPLC-MS)总离子流色谱指纹图谱的评价方法。方法确定实验条件并进行方法学考察,色谱条件:agilent zorbax SB C_l8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1,柱后分流;柱温:室温;进样量:10μL。质谱条件:大气压电离-电喷雾电离(API-ESI)离子源;负离子检测模式;扫描范围:m/z 200～1 000;干燥气(N₂)流速:9.0 L·min^-1;雾化气压力:206.7 kPa;干燥气温度:350℃;裂解电压:110 V;毛细管电压:3 500 V。黄芪药材以甲醇超声提取30 min。采用国家药典委员会的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》软件进行指纹图谱分析。结果黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性,相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于4.5%,标定13个共有峰,相似度计算结果均大于0.94。结论本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制,能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品。     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。     

叶下珠高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以柯里拉京为内参比峰.色谱条件为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-体积分数为0.1％的磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.采用SPSS 16.0软件进行系统聚类分析;采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)进行相似度评价.结果:在色谱指纹图谱中,确立了21个共有峰,指认了其中6个色谱峰,系统聚类分析将14批叶下珠药材分为两类,建立了叶下珠药材的共有模式,在14批叶下珠药材中有12批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价叶下珠药材的质量提供了依据.     

虎杖药材UPLC特征图谱研究

目的:建立虎杖药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的质量评价方法.方法:采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.5％乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长290 nm.采用聚类分析,主成分分析,特征图谱相似度分析3种方法对38批不同产地的虎杖药材UPLC特征图谱进行评价.结果:建立了虎杖药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了11个共有峰,指认其中4个共有峰为虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚.36批虎杖药材相似度＞0.9;2批药材相似度为0.733,0.896.聚类分析和主成分分析结果表明可将药材分为3类,不同类别间质量有差异.结论:本研究建立的虎杖药材的特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于全面控制市场流通虎杖药材的质量.