基于准确相对分子质量和多级质谱技术的LC-MS方法鉴定麦冬醇提液中高异黄酮类成分

目的建立一种基于准确相对分子质量和多级质谱技术相结合的LC-MS方法,对麦冬醇提液中的高异黄酮类成分进行鉴定。方法色谱分离采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Alltech保护柱,流动相组成为1 mmol/L乙酸铵水溶液-0.01%乙酸乙腈,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为298 nm;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF/MS)结合离子阱多级质谱(Trap/MSn),负离子模式扫描。结果在麦冬醇提液中,采用TOF/MS筛查出11种成分的分子式,采用Trap/MSn共鉴定出11种成分,并对各峰进行归属。结论两种质谱联用能快速鉴定药材成分,为中药复方复杂体系分析提供了一种有效、可靠的分析模式。     

骨通贴膏指纹图谱及化学成分研究

目的应用HPLC法建立骨通贴膏(丁公藤、麻黄、当归、干姜等)指纹图谱并结合两种LC/MS联用技术进行多成分结构鉴定。方法以AlltimaTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280nm;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF-MS)结合离子阱多级质谱(Ion-trap/MSn),正、负两种离子模式扫描。结果以Z-藁本内酯为参照物峰,确定了骨通贴膏HPLC指纹图谱,指定了19个共有峰(21个化学成分),10批骨通贴膏HPLC指纹图谱相似度大于0.990。结论所建立骨通贴膏指纹图谱分析方法简单准确,稳定可靠,可用于其质量评价。     

HPLC/TOF-MS和HPLC/IT-MSn联合用于补骨脂药材的化学成分分析

目的 建立一种结合高效液相色谱飞行时间质谱（HPLC/TOF-MS）及高效液相色谱离子阱多级质谱（HPLC/IT-MSⁿ）对补骨脂药材进行化学成分定性分析的方法。方法 HPLC色谱分离采用Phenomenex luna C₁₈（5 μm）反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm;质谱定性采用飞行时间质谱结合离子阱多级质谱,正负离子模式扫描。结果 在优化的液质联用条件下,飞行时间质谱筛查出13种成分的分子式,采用离子阱多级质谱鉴定分析此13种成分。结论 HPLC/TOF-MS和HPLC/IT-MSⁿ联合的分析方法,为中药的多成分分析提供了一种有效、可靠的新模式,此模式也同样适用于其他复杂体系的分析。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。     

骨刺胶囊HPLC指纹图谱

目的建立骨刺胶囊(昆布、骨碎补、白芍、党参等)指纹图谱,并结合质谱信息鉴定特征峰的化学结构信息。方法骨刺胶囊75%甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-20 mmol/L甲酸铵水溶液体系;体积流量为1.0 m L/min,梯度洗脱;检测波长为254 nm。采用飞行时间质谱(TOFMS)结合离子阱多级质谱(Ion-trap/MSn),鉴定骨刺胶囊指纹图谱中特征峰的结构,正、负两种离子模式扫描。结果骨刺胶囊HPLC-MS指认21个共有峰,表征昆布、白芍、杜仲、党参、马钱子、鸡血藤、骨碎补、延胡索和桂枝等9味药材的特征成分。以绿原酸为参照物峰,12批样品的相似度在0.821~0.945之间。结论该方法显示,骨刺胶囊主要化学成分相似,质量较稳定。     

UHPLC/MS~n质谱树技术与Q/TOF联用在利舒康胶囊成分鉴定中的应用

目的建立UHPLC/MS~n质谱树技术与Q/TOF联用的方法,对中药复方制剂利舒康胶囊成分进行快速识别和鉴定。方法以含有0.5%乙酸的甲醇-水(3∶1)混合溶液作为提取液制备供试液,采用Thermo Syncronis C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-甲醇(1∶1)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,线性离子阱质谱采用正、负离子同时扫描模式并进行多级质谱碎裂,Q/TOF高分辨质谱分别采用正、负离子扫描模式并进行二级质谱碎裂。结果在线性离子阱正、负离子多级质谱树的验证下,高分辨质谱在中药复方制剂利舒康胶囊中同时确认出生物碱类、黄酮类、三萜类、有机酸类、苯丙素类等各种电离模式下响应的小分子化合物,22个成分经与对照品比对而准确鉴定。结论 UHPLC-Q/TOF高分辨质谱与UHPLC/MS~n质谱树推导技术的联用可以快速鉴定复杂体系中的化学成分,同时也为该复方制剂的质量评价指标选择和药效物质研究奠定了基础。     

偏痛汤1号化学成分的UHPLC-LTQ-OrbitrapMS~n快速鉴定研究

建立超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析偏痛汤1号化学成分的方法。方法:采用UHPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),以乙腈0. 1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。分别在正、负离子模式下,采集LTQOrbitrap MS数据,依据保留时间信息、高分辨质谱精确分子量和MSn多级碎片信息分析偏痛汤1号全方的化学成分以及方中蔓荆子、甘草和细辛三味中药的特征性成分。结果:从偏痛汤1号中共鉴定出126种化学成分,其中17种化学成分为蔓荆子特有,60种化学成分为炙甘草特有,5种化学成分为细辛特有。结论:该方法可为偏痛汤1号质量控制、药效学研究提供参考数据,为复方中药化学成分的快速定性分析提供借鉴。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS的小儿扶脾颗粒的化学成分研究

目的系统阐明中药复方小儿扶脾颗粒中的化学成分,建立一种对中药复方复杂成分快速鉴定的液质分析方法。方法采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对小儿扶脾颗粒成分进行分析,色谱柱为Waters HSS T3-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min。根据UPLC-LTQ-Orbitrap-MS扫描提供化合物的准确相对分子质量、多级质谱数据、质谱碎片离子信息等,参照对照品、文献报道等进行成分鉴定。结果共鉴定了小儿扶脾中颗粒共84个化学成分,主要包括黄酮类、糖苷类、酚酸及其酯类等,并对各成分的药材来源进行归属,同时根据质量规律和多级质谱裂解规律建立了快速鉴定黄酮类以及多甲氧基黄酮类化合物的方法。结论对小儿扶脾颗粒的化学成分进行了较为全面的分析,为其药效物质基础研究及质量控制提供了一定的理论依据。     

HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定

目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。     

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱对柴胡醋制前后挥发油成分的研究

目的:建立柴胡挥发油成分的全二维气相色谱-飞行时间质谱检测方法,分析柴胡醋制前后挥发油成分在炮制过程中的变化.方法:采用水蒸气蒸馏法提取柴胡中的挥发油,并通过全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF/MS)及结合飞行时间质谱检索图库与全二维特有结构信息谱图,对柴胡醋制前后挥发油成分进行分析.结果:鉴定出相似度大...