反相高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的 建立穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱含量测定方法. 方法 采用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-水为流动相(68:32),流速1.0 ml·min-1,紫外检测波长分别为225 nm(0～6min)和254 nm(6～12 min),室温下进样20 μl.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的进样量与峰面积分别在0.840 ～ 7. 6 μg(r = 0.999 6)和0.120 ～1.1 μg (r = 0.999 2)范围内呈线性关系,平均加样回收率分别为100.7%±2. 1%,98.2%±1.0% .结论 该方法简便、准确、重现性好,在12 min内可同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,可用于穿心莲药材的质量控制.     

不同生长期穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的动态研究

目的 确定穿心莲药材最佳采收期,为穿心莲规范化种植(GAP)研究提供基础研究数据。方法 采用RP-HPLC法测定GAP基地穿心莲药材不同生长期穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,比较不同部位(茎、叶)中内酯含量差异。色谱条件为:Lichrospher RP—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水(60:40)为流动相;流速0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长226 nm和254nm。结果 不同生长期穿心莲药材的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯成分含量在8、9月份较高,即花蕊期至开花前期;对于同一批药材不同部位比较,叶含量明显高于茎。结论建议穿心莲药材按物候期采收(即花蕊期至开花前期);药用部位以叶为佳。     

广西不同地区穿心莲药材质量评价

目的:以穿心莲药材中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量为指标,考察广西GAP基地与普通产地穿心莲药材的优劣;方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-ODS C18(250mm×4.6mm,5μ);流动相为甲醇-水(65:35);流速为0.8ml/min;检测波长为225nm(0～15min)和254nm(15～25min),柱温:25℃;结果:GAP基地所产穿心莲药材普遍优于普通产地的药材;结论:实施药材GAP规范化种植是保证中药药源质量的有效途径。     

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM(C18,4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(50:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm,进样量为5μL,柱温为室温。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在17.1～171μg/mL(r=0.9999)和41.5～415μg/mL(r=0.9999)范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为98.14%和98.03%,RSD为1.66%(n=5)和1.12%(n=5)。结论:本方法简便、易行、重复性好,可作为喉舒宁片的测定方法。     

SPE-HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,采用SPE-HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16.08～160.8)μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.40%(RSD=1.98%,n=6);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8.208～82.08)μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.44%(RSD=1.31%,n=6)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于清火栀麦片的质量控制。     

HPLC法测定喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法:以甲醇-水(52∶48)为流动相,Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,检测波长分别为225与254 nm,流速为1.0 mL/min。结果:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在浓度为0.0247～0.395 mg/mL、0.0244～0.390 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率分别为98.81%,RSD为1.785%(n=6)。结论:该方法简便、快速,分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可用于喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。     

UPLC快速分析穿心莲药材及制剂中内酯成分

目的:建立UPLC-PDA技术快速测定穿心莲药材及制剂中主要内酯类成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱仪,用Acquity BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～2 min,40％A;2 ～4 min,40％ ～45％ A;4 ～ 10 min,45％ ～50％ A;10 ～15 min,50％A);流速0.5 mL· min -1,检测波长226 nm,柱温30℃.结果:在15 min内可以完成药材和制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析,分离度良好,线性范围分别为0.0286 ～0.286 g·L-1(r=0.9996,n=6),0.0940～0.940 g·L-1(r =0.9993,n=6);平均加样回收率分别为97.32％,97.11％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于穿心莲药材及制剂的质量控制.     

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。     

广西GAP基地穿心莲中脱水穿心莲内酯的含量及质量标准探讨

目的考察广西GAP基地穿心莲药材中脱水穿心莲内酯的含量,为提高其质量标准提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil—ODSC18（250mm×4．6mm,5μ）;流动相为甲醇-水（65：35）;流速为0．8mL／min;检测波长为254nm,柱温：25℃。结果广西GAP基地所产穿心莲药材中脱水穿心莲内酯含量相对稳定。结论实施药材GAP规范化种植是稳定中药有效成分、提高药材质量的有效途径。     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯脱水穿心莲内酯的含量研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量的方法。方法:采用HPLC法测定,ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55:45);检测波长:225 nm,流速为1.0 ml.min-1。结果:穿心莲内酯在0.24~2.40μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率99.79%,RSD%为1.0%(n=5)。脱水穿心莲内酯在0.18~0.90μg范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率98.50%,RSD%为1.04%(n=5)。结论:该方法操作简单,重现性好,适用于玉叶清火胶囊的质量控制。     

穿心莲指纹图谱和不同产地质量研究

目的:建立穿心莲药材有效的质量评价方法.方法:通过建立HPLC指纹图谱和有效成分的含量测定,对来自10个不同产地的穿心莲药材进行分析.色谱条件为Alltima C18色谱柱(4.6m×250mm, 5μm),流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为215nm,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的检测波长分别为225nm和254nm.结果:得到分离度、重现性均较好的穿心莲药材HPLC指纹图谱,标示了10个共有色谱峰,对10批来自不同产地穿心莲样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了不同产地穿心莲样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,结果显示,穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量介于1.09%～4.47%.结论:该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为穿心莲药材的质量控制方法,此方法已被<香港中药材标准>采用.建议HPLC指纹图谱用于穿心莲药材的质量控制,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量不得低于1.0%.     

HPLC法测定妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45∶55)为流动相,采用HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16~160)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=3.8%,n=5);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8~80)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RSD=3.7%,n=5)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于妇科千金胶囊的质量控制。     

HPLC测定穿心莲配伍绵茵陈后2种内酯成分含量的变化

目的:考察穿心莲与绵茵陈配伍后对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的影响.方法:采用RP-HPLC,Innersil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250mm,5.0μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,波长检测程序(0～10 min,225 nm;10～20 min,254 nm),柱温35℃.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在19.66～314.6(r=0.9995),4.32 ～69.12 g·L-1(r =0.999 5)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.7％,99.9％,RSD均＜2.3％.结论:穿心莲与绵茵陈配伍后水煎液中2种内酯类成分含量显著增加.     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱法。方法:采用VP-ODS柱C18(250mm×4.6mm,5μm)柱分离,以甲醇?水(55∶45)为流动相,在250nm处检测。结果:穿心莲内酯在0.00676~0.1082g范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.82%,RSD=0.8%(n=6);脱水穿心莲内酯在0.01288~0.2061g范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.95%,RSD=1.6%(n=6)。结论:该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定清感穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立清感穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以Appollo C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(62∶38)为流动相,254nm为检测波长,柱温为室温。结果:脱水穿心莲内酯在10.2～163.2μg/ml范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD为0.73%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为控制本品质量标准的指标。     

基于UPLC含量测定的不同厂家穿心莲胶囊质量评价

目的:建立同时测定穿心莲胶囊中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯含量的方法,并对不同厂家产品的质量进行评价。方法:采用双波长超高效液相色谱法测定穿心莲胶囊中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量。色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为225 nm(穿心莲内酯)、254 nm(脱水穿心莲内酯)。结果:在建立的检测条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯均能达到基线分离,两者的进样量线性范围分别为0.082 6～2.064 8(r=0.999 9)、0.040 8～1.019 7μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.7%、100.7%(RSD分别为1.0%、1.8%,n=9)。27批穿心莲胶囊样品中,穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量分别为0.94～7.50、5.62～10.12 mg/粒。结论:建立的方法操作简便、快速,可用于穿心莲胶囊的质量控制及评价。     

喉舒宁胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定

目的建立喉舒宁胶囊有效成分的高效液相色谱测定方法。方法Phenom enex luna C18柱(5μm,250 mm×4.60mm);以甲醇-水(62∶38)为流动相;流速为0.8 m l.m in-1;检测波长为254 nm。结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为1.3~19.5μg(r=0.999 9);0.44~6.6μg(r=0.999 9);回收率(n=6)均在98%~101%之间;RSD分别为1.23%,1.18%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中有效成分的含量测定。     

HPLC法测定复方苦木消炎片中脱水穿心莲内酯含量

目的建立HPLC法测定复方苦木消炎片中脱水穿心莲内酯的含量。方法以脱水穿心莲内酯为对照,采用高效液相色谱法测定成品含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为253nm;以乙腈-0.1%氨水(30∶70)为流动相;流速为1.0mL/min。结果脱水穿心莲内酯在0.04992～4.992μg范围内线性良好(r=0.9999,n=7),平均加样回收率为99.70%,RSD为0.63%(n=9)。结论本方法简单、准确,可用于产品的质量控制。     

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法采用HPLC法,C18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为225nm.结果平均回收率为99.44%,RSD为2.24%.结论该方法简便准确,重现性好,可用于喉舒宁片的质量控制.     

高效液相色谱法测定莲胆消炎片中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量

目的:测定莲胆片中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量。方法:用高效液相色谱法(HPLC),十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(KromosilTmC18,5μm,150mm×4.6mm)。流动相:甲醇:水(52:48);检测波长:225nm;流速:1.0mL/m in;柱温:室温。结果:穿心莲内酯在10.7~64.2μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.82%,RSD=1.19%,脱水穿心莲内酯在21.7~65.0ug/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.80%,RSD=1.45%,精密度、稳定性及重现性均良好。结论:所建立的方法灵敏快速,重现性好,为莲胆消炎片的质量控制提供了方法。