降脂减肥片的质量控制研究

目的:建立高效液相色谱法测定降脂减肥片(何首乌、葛根、三七、丹参)中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷,葛根素,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,三七皂苷R1和丹酚酸B含量方法。方法:色谱柱均为ODS C18柱。何首乌:以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm。葛根:以甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为250 nm。三七:以乙腈-水为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为203 nm;丹参:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为286 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进样量在0.476μg~4.760μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),方法的平均回收率为100.07%,RSD为1.08%(n=6)。葛根素进样量在0.168 96μg~1.689 6μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),方法的平均回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=6)。人参皂苷Rg1进样量在0.724μg~7.240μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),人参皂苷Rb1在0.728μg~7.280μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),三七皂苷R1在0.23μg~2.30μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.17%,RSD为2.08%(n=6)。丹酚酸B进样量在0.306μg~3.060μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为102.39%,RSD为2.60%(n=6)。结论:以上4药材的含量测定采用高效液相色谱法简便、准确、重复性好,可作为降脂减肥片的含量测定方法。     

HPLC法测定乳癖消结丸中丹参酮ⅡA、橙皮苷含量

目的:建立乳癖消结丸中丹参酮ⅡA、橙皮苷高效液相含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),丹参酮ⅡA流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270nm,流速:1mL/min,柱温:30℃;橙皮苷流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79),检测波长:284nm,流速:1mL/min,柱温:25℃。结果:丹参酮ⅡA进样量在0.040 3~0.403 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3E+06X-38 932(r=0.999 7),平均回收率为96.4%,RSD为1.6%(n=6);橙皮苷进样量在0.115 7~0.694 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=787 926X-3 384.3(r=0.999 9),平均回收率为96.9%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法可用于测定乳癖消结丸中丹参酮ⅡA及橙皮苷的含量,简便稳定、灵敏度高、重现性好,可作为有效控制该药物质量的参考指标。     

HPLC法测定千斤脑康宁胶囊中丹酚酸B的含量

目的:建立千斤脑康宁胶囊中丹酚酸B的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,kromasilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-1%甲酸溶液(24∶10∶66)流动相,286 nm检测波长,柱温室温。结果:丹酚酸B在0.24～4.04μg,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率97.5%,RSD 1.27%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。     

HPLC-DAD法测定降脂合剂中5-羟甲基糠醛、苍术素、丹酚酸B的含量

目的:建立降脂合剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、苍术素(atractydin)、丹酚酸B(salvianolic acid B)的高效液相含量测定方法。方法:采用Hibar ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为300 nm,柱温为35℃,进样量10μL。结果:5-羟基甲基糠醛在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 3),回收率为100.03%(RSD=1.76%,n=5),苍术素在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 8),回收率为100.41%(RSD=1.42%,n=5),丹酚酸B在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 2),回收率为100.77%(RSD=2.15%,n=5),其精密度、稳定性和平均加样回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于降脂合剂的质量控制。     

RP-HPLC同时测定乐脉颗粒中阿魏酸和丹酚酸B含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定乐脉颗粒(丹参、川芎、赤芍、红花、等)中阿魏酸和丹酚酸B两种有效成分的含量.方法:采用Diamonsil-C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲酸-三乙胺-水(18.6:2:1:81)为流动相等度洗脱;流速:1.3 mL/min;柱温:35℃;检测波长:320 nm.结果:阿魏酸和丹酚酸B浓度分别在0.51～5.μg/mL(r=0.999 9)和35.8～358.0 μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;方法平均回收率(n=9)分别为99.4%(RSD=1.0%),99.3%(RSD=0.53%).结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定乐脉颗粒中阿魏酸和丹酚酸B的含量.     

HPLC测定血栓心脉宁片中丹酚酸B的含量

目的:建立高效液相色谱法测定血栓心脉宁片中丹酚酸B的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(30:9:61),流速1.0mL·min-1,检测波长286nm. 结果:丹酚酸B在0.19～1.75μg范围内线性关系良好,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.00%,RSD=0.60%,(n=5).结论:本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定乐脉片中丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC测定乐脉片中丹酚酸B含量的方法。方法:采用Waters SymmetryShield RP18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-1.7%甲酸水溶液(4∶27∶69),检测波长286 nm。结果:丹酚酸B在0.20～2.5μg成良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%(n=6,RSD 2.0%)。结论:方法简便、快速准确、灵敏度高,重复性好,可作为乐脉片中丹酚酸B的含量测定。     

HPLC法测定活血通脉片中丹酚酸B的含量

目的:建立活血通脉片中丹酚酸B的HPLC分析方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm。结果:丹酚酸B对照品在0.151 8～4.554μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.3%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法测定活血通脉片中丹酚酸B的含量方法简便、快速、灵敏、重现性好,可用于活血通脉片的质量控制。     

参连养心胶囊质量标准研究

目的:建立参连养心胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄连、五味子、酸枣仁、远志进行了定性鉴别研究;采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶0.5∶59.5)为流动相,流速1.0mL.min-1。结果:TLC法可鉴别出黄连、五味子、酸枣仁、远志的特征斑点,且专属性强,分离度好;丹酚酸B浓度在0.015 2～0.076mg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.68%,RSD=1.78%。结论:该方法简便可行,可用于参连养心胶囊的质量控制。     

HPLC测定丹膝颗粒中丹酚酸B的含量

目的:建立测定丹膝颗粒中丹酚酸B的含量。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),甲醇-1%甲酸溶液(40∶60),检测波长286 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果:丹酚酸B在0.207～8.264μg与其峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.20%,RSD 1.14%。结论:方法专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于丹膝颗粒的质量控制和评价方法。