基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

不同产地百合药材中无机元素的分析与评价

目的:对不同产地百合药材中无机元素进行分析评价。方法:采用微波消解样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法ICP-AES(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer)测定两个主产地35批百合药材中20种无机元素的含量,并用EZ info、SPSS软件对数据进行分析。结果:百合中K、P、Mg、Ca、Na、Si、Fe、Al元素含量较高,含量范围分别为7.200×10~3~1.955×10~4μg·g~(-1),1.114×10~3~2.982×10~3μg·g~(-1),450.525~772.953μg·g~(-1),276.633~827.536μg·g~(-1),51.884~871.821μg·g~(-1),47.523~540.714μg·g~(-1),46.847~595.202μg·g~(-1),20.592~264.639μg·g~(-1),所有样品中均未检测到Hg。以20种元素含量为变量,进行主成分分析,绘制PCA(principal components analysis)得分图,35批百合药材被分成以产地为区分的两组。再结合直观的变量重要性投影值VIP(variable importance in the projection)处理结果综合给出各变量的权重系数,得出两产地主要的差异性元素为:K、P、Fe、Si、Na。结论:研究结果可为百合药材的种植栽培与质量控制提供依据。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

甘肃不同产地板蓝根中无机元素含量测定

目的测定甘肃不同产地板蓝根中无机元素含量,为有效控制板蓝根质量提供可靠方法。方法利用湿消化法处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定不同产地板蓝根样品中铁(Fe)、铜(Cu)、钙(Ca)、锰(Mn)、锌(Zn)、镁(Mg)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、钠(Na)、锂(Li)、镍(Ni)、钾(K)元素含量,并采用单因素方差分析和因子分析进行分析。结果板蓝根中Ca、K、Zn、Mn、Cd、Co、Li、Cr、Mg、Cu、Fe、Na的含量范围分别为1.111 0~2.167 0μg/g、8.489 1~9.246 4μg/g、1.014 7~1.145 1μg/g、0.846 4~1.080 0μg/g、0.035 7~0.048 4μg/g、0.061 0~0.066 5μg/g、0.600 3~0.663 4μg/g、0.038 3~0.042 5μg/g、44.399 4~47.034 6μg/g、0.054 9~0.103 7μg/g、0.669 5~2.321 3μg/g、35.819 2~41.422 6μg/g,Ni元素未检出。板蓝根药材13种微量元素含量高低依次为MgNaKCaFeZnMnLiCuCoCdCrNi;不同产地板蓝根中Ca、K、Zn、Mn、Mg、Cu、Fe、Na无机元素含量存在差异性;Co、Zn、Mn、Fe、Na、Cr是板蓝根的特征性无机元素。结论本测定方法准确度良好,为板蓝根质量控制提供了依据。     

ICP-MS分析不同产地侧柏叶中18种重金属及微量元素

目的:建立采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材侧柏叶中18种重金属及微量元素(Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be,Ge,In)的方法,该方法的建立对全面修订完善侧柏叶质量标准,提高侧柏叶质量控制水平提供实验基础。方法:侧柏叶样品经微波消解后,18种元素中质量100的元素采用Ge作为内标,质量100的元素采用In作为内标,采用ICP-MS法进行测定。结果:检测的Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be 18种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.974 6,各元素的检出限在0.224~1.792μg·L-1,回收率在81.0%~117.1%。测定来自不同产地63批侧柏叶样品,Hg,Cu,Cd,Sb 4种元素的量均较低,As均未检出,Ba有部分样品超出限度要求,Pb绝大部分样品超出限度要求,Al超出限度范围较高,分析测定结果,Ni,Cr,Mn,Al,Cu,Ba是侧柏叶无机元素的主成分,可作为特征元素,来自不同产区的侧柏叶样品表现出一定的聚类性特征。结论:建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,内标法更能提高测定结果的精密度和准确性,该方法适用于中药材侧柏叶中重金属及微量元素的测定。     

台琼海桐叶中挥发性组分与无机元素的测定

目的 采用GC-MS和ICP-MS/ICPAES技术对台琼海桐叶中的挥发性组分和无机元素进行分析研究.方法 以台琼海桐植物的叶子为原料,用索氏法提取粗油脂,GC-MS分析其挥发性成分;另用微波消解台琼海桐叶,消解液用ICP-MS测定Li、V、Cr、Co、Ni、Cu、Mo、Pb、Cd、Tl、Be元素,ICP-AES测定Al、B、Ba、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、Sr、Ti、Zn元素.结果 台琼海桐叶中挥发性成分主要为绿醇(43.99％),石竹烯(6.87％),棕榈酸乙酯(4.74％)等;无机元素含量较高的为K( 29 890μg/g),Ca(22 410μg,/g),P(2 498μg/g),Mg(2 483 μg/g),Fe(369.1 μg/g),Na( 191 μg/g),Mn( 88.59 μg/g),B(63.77 μg/g),Zn(60.14μg/g).结论 台琼海桐叶挥发油中检测出18个峰,鉴定出15个,占总峰面积的92.46％.检测该植物中24种无机元素,对人体有益的元素含量较高,而对人体有害的元素含量均很低.     

基于ICP-OES/MS技术的白矾及其伪品铵明矾的无机元素差异性分析

目的:从无机元素角度分析白矾及其伪品铵明矾的差异,为白矾药材的质量控制提供参考依据。方法:应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定白矾和铵明矾中24种无机元素的含量,采用SPSS 16.0软件对数据进行聚类分析,以SIMCA-P 13.0软件配合t检验及秩和检验对差异性无机元素进行识别,并建立白矾和铵明矾的无机元素特征谱。结果:白矾主要含K、Al等元素,铵明矾主要含Al、Fe等元素;白矾中微量元素除Cr外含量均相对较低,铵明矾中Mn、Ti、Ga含量较高,其次是Cr、Sr、V。聚类分析将19个样品聚类为白矾和铵明矾两大类。共筛选出18种差异性显著(P0.05)的无机元素,分别为Be、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Sn、Tl、Pb。建立了白矾、铵明矾含22种无机元素的特征谱。结论:该分析方法可用于白矾药材的质量控制。     

ICP-OES/ICP-MS技术研究枯矾及其伪品的差异特征元素及无机元素含量分布

目的:分析临床用枯矾及其伪品铵明矾炮制品的差异无机元素,并建立其特征图谱,为枯矾提供新的质量控制手段。方法:应用ICP-OES及ICP-MS测定枯矾和铵明矾炮制品中22种无机元素的含量,采用SPSS 16. 0软件对原始数据进行分层聚类分析,以SIMCA-P 13. 0软件配合t检验及秩和检验对差异性无机元素进行识别,建立枯矾与伪品的无机元素特征谱。结果:枯矾中主含K,Al等元素,伪品主含Al,Fe等元素;枯矾Cr,Sr,Mn含量相对较高,铵明矾炮制品Mn,Ti,Ga含量相对较高。其中枯矾中K元素含量约为伪品的205倍;相反,Fe,Ti,Mn,Ga等元素,伪品的平均含量远高于枯矾,分别约为枯矾平均含量的33,46,38,27倍。聚类分析将18个样品聚类为枯矾和铵明矾炮制品两大类。共筛选出18种含量具有显著性差异(P 0. 05)的元素,分别为Be,Mg,Al,K,Ti,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Ga,As,Sn,Sb,Hg,Tl,Pb。建立了枯矾、伪品枯矾含21种无机元素特征谱。结论:该分析方法可用于枯矾的质量控制。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

何首乌不同产地及商品药材中无机元素的ICP-MS分析

目的建立何首乌药材Polygoni Multiflori Radix中无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同产地何首乌及商品药材中无机元素进行分析比较。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定无机元素的量,并用SPSS 16.0对数据进行相关性分析、主成分分析。结果检测了何首乌药材中24种元素,元素之间有一定的相关性,K、Fe、Mg、Ca、P的量较高,重金属及有害元素的量应引起关注;主成分分析选出6个主因子,得出Fe、Si、Ca、Al、K、Be、Sb、Mn、Zn、Ba是何首乌的特征无机元素。结论为何首乌药材的质量控制及安全性评价提供依据。     

乳腺增生中医证型和用药分析

目的：对1979年1月至2009年12月中国期刊全文数据库（CNKI）收集的中医药治疗乳腺增生文献,通过频度分析归纳总结证候和用药特点,以探析乳腺增生中医辨证论治规律。方法：对符合选择标准的文献的用药、证型进行整理归类,采用SPSS13.0统计软件进行统计分析,观察各药物、证型引用频次和频率。结果：涉及证型34个,以肝郁气滞、冲任失调、气滞痰凝为常见证型,占58.68%,证候组成要素有16个,其中实证占84.55%,虚证占15.45%。用药275味,按功能归为43类,进一步合并为19大类,活血化瘀药、补虚药和化痰止咳平喘药使用频率占59.48%,活血化瘀药为第一位,补虚药次之;排在前16位的药物有柴胡、当归、香附、穿山甲、郁金、白芍药、浙贝母、莪术、夏枯草、三棱、延胡索、青皮、牡蛎、丹参、王不留行、淫羊藿,柴胡使用位居所有用药之首。结论：近30年中医对乳腺增生的辨证分型、遣方用药临床研究结果可为目前该病的辨证论治提供有用的参考。     

基于化学计量学方法的茺蔚子和炒茺蔚子质量评价研究

目的：茺蔚子是唇形科植物益母草干燥成熟果实,炒茺蔚子为茺蔚子的炮制加工品,二者在中国和其他亚洲国家有数千年的临床应用历史。本研究的目的是揭示茺蔚子和炒茺蔚子之间的区别。方法：联合采用人工智能色彩色差计、高效液相-蒸发光散射（HPLC-ELSD）和气相色谱-氢火焰检测（GC-FID）等方法检测分析茺蔚子和炒茺蔚子多成分指标及色彩色差值的不同。应用人工智能色彩色差计CR-410测定样品的颜色参数,应用HPLC-ELSD和GC-FID测定水苏碱和六种脂肪酸的含量,并通过方差分析（ANOVA）、主成分分析（PCA）、层次聚类分析（HCA）和Kendall相关性测试等进行数据分析。结果：以水苏碱和六种脂肪酸成分含量和颜色为指标,采用PCA和HCA分析显示茺蔚子和炒茺蔚子分为两类,说明茺蔚子和炒茺蔚子之间颜色和多成分含量具有显著性区别。结论：基于HPLC、GC和人工智能色差计法结合化学计量学方法可用于CLF和PLF的综合质量评价。     

食管癌中医证型和用药规律分析

目的：对1979年1月至2011年12月中国期刊数据库（CNKI）收录的中医诊治食管癌文献,通过频度分析总结中医证型和方药特点,以探讨食管癌中医辨证论治规律。方法：对所选文献中的证型、症状、方剂和药物进行统计归类,总结各证型、症状、方剂和药物出现频次和所占比例。结果：食管癌证型13个,痰气交阻、气虚阳微、痰瘀互结、气滞血瘀、脾虚气滞为常见证型,占67.7%;症状以吞咽困难、胸背疼痛、大便干、神疲乏力、形体消瘦、口干、呕吐痰涎为常见症状;舌质以红舌、淡舌为主,舌苔以厚腻、白、白腻为主,脉象多见细脉、弦脉、涩脉。食管癌所用方剂中自拟方居多,以启膈散、沙参麦冬汤、补气运脾汤、通幽汤较为常用。食管癌用药共182种,按功能归为39类,进一步合并为20大类。补虚、清热、化痰止咳类药的使用频次占52.6%。结论：通过对近30 a中医诊治食管癌证型、症状特点和方药规律的分析为目前食管癌的辨证论治提供参考。     

中医诊治肌萎缩证型和用药规律文献分析

目的 探讨中医诊治肌萎缩的证型和用药规律.方法 检索1979年1月至2011年12月中国期刊全文数据库(CNKI)收录的中医治疗肌萎缩的文献,对所选文献中的证型和用药进行统计归类,总结各证型、药物出现频次和所占比例.结果 最终筛选合格文献57篇,肌萎缩证型20个,常见证型有肝肾阴虚、脾气虚、脾肾阳虚和肾阳虚,共占53.71％.证候组成要素有12个,其中虚证占74.11％,主要有阴虚、气虚和阳虚,占总证候要素25.38％;实证占25.89％,主要有湿热、血瘀、火热,湿热占总证候要素6.60％.用药236味,按功效归为46类,进一步合并为19大类,补虚药、活血化瘀药和清热药占62.17％.结论 中医诊治肌萎缩证型特点和用药规律的分析可为目前肌萎缩的辨证论治提供参考.     

SPSS统计软件在药学研究中的应用——相关分析与回归分析

利用SPSS软件提供的功能进行相关分析与回归分析，能达到简便、快捷和准确的统计效果。     

中医药标准国际化竞争对手及战略分析

在全球经济一体化的国际环境下,世界各国纷纷制定标准化战略.本文采用竞争情报学研究方法—竞争对手分析和SWOT分析(S:优势因素;W:弱点因素;O:机会因素;T:威胁因素),对我国中医药标准国际化的竞争对手及竞争战略进行分析,并提出了相应的战略措施.     

夏枯草药材高效液相指纹图谱及其模式识别研究

目的:采用反相高效液指纹图谱及其模式识别方法建立夏枯草药材的质量控制方法。方法:色谱柱为Elit SinoChrom ODS-AP柱,采用乙腈-0.01%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长为203nm。对15批不同产地的夏枯草药材进行检测,通过比较其指纹图谱相似度,运用主成分分析法和聚类分析法对其进行模式识别研究。结果:得到夏枯草药材对照指纹图谱,共有17个共有峰,各批次指纹图谱及对照图谱间相似度高。通过模式识别研究可将15批药材分为3类,与样品的地域归类一致。结论:研究结果表明,该方法先进、简便、稳定性好,且结果直观,并具有代表性,可为夏枯草的质量控制方法研究提供参考。     

AOTF声光可调近红外装备及其在制药行业中的应用

近红外光谱(NIR)是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,具有分析效率高、不破坏样品、在线分析等特点.本文介绍了声光可调滤光器近红外光谱仪(AOTF)的原理、技术特点、仪器装备和在制药行业中的应用.资料表明:近红外光谱技术适于定量分析及定性鉴别、可做物理指标和化学指标的检测、可通过光纤进行远距离在线检测等特点,在制药分析领域中发挥了重要作用.     

AOTF声光可调近红外装备及其在制药行业中的应用

近红外光谱（NIR）是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术，具有分析效率高、不破坏样品、在线分析等特点。本文介绍了声光可调滤光器近红外光谱仪（AOTF）的原理、技术特点、仪器装备和在制药行业中的应用。资料表明：近红外光谱技术适于定量分析及定性鉴别、可做物理指标和化学指标的检测、可通过光纤进行远距离在线检测等特点，在制药分析领域中发挥了重要作用。     

沉香化气丸的UPLC指纹图谱与化学模式识别

目的:建立沉香化气丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价该制剂的整体质量提供参考依据。方法:采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7 min,12%~16%A;7~14 min,16%~19%A;14~16 min,19%~25%A;16~19 min,25%~28%A;19~22 min,28%~42%A;22~27 min,42%~46%A;27~33 min,46%~48%A;33~37 min,48%~72%A;37~39 min,72%~90%A;39~42 min,90%A),分段变波长测定(0~3 min,285 nm;3~20 min,210 nm;20~24 min,254 nm;24~42 min,210 nm),进样量2μL,流速调整至0.8 mL·min~(-1);根据相似度评价,结合化学计量学方法对沉香化气丸进行质量评价。结果:建立了20批沉香化气丸的UPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,通过对照品指认了12个共有峰,20批样品指纹图谱的相似度均0.98。通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。结论:指纹图谱的构建与化学模式识别可为沉香化气丸的质量控制提供更为全面的信息参考。建立的UPLC指纹图谱方法稳定可行。