白矾、硼砂等6种白色结晶矿物药鉴别

目的:利用性状鉴别与X射线衍射(XRD)技术结合的方法对6种白色结晶型矿物类中药进行分析、鉴别。方法:试验采集白矾(明矾)、硼砂、大青盐、芒硝、秋石及白硇砂共15批样品,测定XRD图谱,对图谱进行物相检索,解析各样品的物相组成,总结样品图谱特征,并与性状特点对比分析。结果:6种药材性状上具有较多相似之处,它们均为透明或白色半透明结晶体,具玻璃样光泽且质地硬而脆;区别主要在于形状、色泽及透明度的细小差异。通过解析其XRD图谱,可知该6种矿物药的图谱之间具有直观的差别。这些差别表现在特征峰数量,强峰峰位以及峰形等方面。对该15批药材样品进行聚类分析,结果显示聚类分析可将6种白色结晶型矿物药区分开。结论:性状鉴别与XRD图谱分析结合的方法可准确鉴别白矾、大青盐、硼砂、芒硝、秋石及白硇砂6种白色结晶型矿物类中药,该方法快速有效。     

矿物藏药紫硇砂与硇砂的一些特征比较

紫硇砂与硇砂是藏药及其成方制剂中较为常用的两味矿物 ,由于二者之间的药物名称、功能性味、矿物特征等相近 ,致使在药物应用中 ,时有混淆。文中就矿物藏药紫硇砂和硇砂的药物学特征及矿物学特征进行比较分析 ,考证订正其基原矿物 ,以安全、有效地应用矿物藏药紫硇砂和硇砂 ,以及为藏药质量的标准建立 ,实现藏药现代化提供科学的依据     

白硇砂与紫硇砂的研究概况

对中药白硇砂、紫硇砂在来源、成分、炮制、药理、毒理等方面的研究进展进行比较,为其深入研究和开发利用提供参考。白硇砂和紫硇砂二者主要成分不同,均有一定毒性,其中白硇砂毒性较大,但通过炮制可减毒。药理研究表明,硇砂提取物具有较好的抗肿瘤作用,且紫硇砂有一定抗炎作用,白硇砂则无此作用。白硇砂和紫硇砂是两种完全不同的药材,但一些文献在使用中未对其进行明确区分,或临床使用效果与药理实验结果相反。这两种药材的功效及其他方面的差异尚有待进行深入的研究。     

7种毒性矿物类中药拉曼光谱解析

目的解析朱砂、轻粉、雄黄等7种毒性矿物药的拉曼光谱特征,为这些毒性矿物药材或粉末的快速鉴别提供参考。方法采集朱砂、轻粉、雄黄、信石、密陀僧、铅丹和硫黄等7种毒性矿物药共20批样品的激光拉曼光谱,分析各类药材粉末的拉曼光谱特征,并与其分子振动形式进行匹配,明确各特征峰归属。结果 7种毒性矿物药拉曼光谱特征谱段均在800 cm-1以下,其特征峰峰形尖锐且与药材主要成分相对应,同种药材的拉曼图谱一致性较好,不同药材各自的特征鲜明,具有良好的专属性。结论激光拉曼光谱技术可为这几种毒性矿物药及其粉末的质量控制提供快速、准确的鉴别方法。     

硇砂名实考

本文对硇砂药材性状特征、基源及名称三方面进行了本草考证。认为:(1)本草硇砂为现代的白硇砂,不是紫硇砂。(2)人工合成硇砂不可代硇砂药用。(3)古方中硇砂不应以紫硇砂配方使用。(4)紫硇砂不应称硇砂、盐硇之名。建议将紫硇砂更名为紫色石盐。     

白硇砂和紫硇砂及其炮制品中微量元素的测定

目的同时测定白硇砂Sal Ammoniac和紫硇砂Halite Violaceous及各炮制品中Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Hg、K、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Ti、Tl、V、Zn共26种元素的量。方法以混酸(HNO3-HCl-HF,5∶2∶2)进行微波消解制样,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。结果该方法的加样回收率在94.4%～106.8%,RSD在1.06%～3.50%。白硇砂中检出20种元素,紫硇砂中检出19种元素;各炮制品中检出的微量元素种类与生品基本相同。结论经加醋煮或加醋捞制后,白硇砂和紫硇砂中As、Cd、Cr、Pb等有害元素的量降低,为深入研究其炮制工艺和炮制减毒机制提供参考依据。     

基于XRD,NIR及拉曼光谱技术快速鉴别白矾、枯矾真伪

目的:分析白矾、枯矾及其伪品的X射线衍射(X-ray diffraction,XRD),拉曼和近红外(Near Infrared,NIR)光谱特征与差异,建立快速鉴别白矾、枯矾和常见伪品的新方法。方法:从不同药材市场购得白矾9批,枯矾5批,自制枯矾2批。采集以上样品的XRD,NIR和拉曼光谱,归纳其光谱特征,分析光谱明显差异。结果:明矾和其伪品铵明矾的XRD,NIR及拉曼光谱具有明显差异。在XRD图谱中,铵明矾在2θ=14.56°处有1小峰,正品白矾没有此峰;在NIR光谱中,铵明矾在4 650 cm~(-1)处有1特征峰,而正品白矾无此峰;在拉曼光谱中,正品白矾在990 cm~(-1)处的最强峰发生分裂,974 cm~(-1)处产生1中等强度尖峰,而铵明矾无974 cm~(-1)峰,以上差异可用于二者快速鉴别。此外,正品枯矾XRD图谱具有9个明显特征峰(2θ=11.18°,21.88°,24.58°,31.42°,33.76°,38.25°,39.94°,50.24°,50.99°),NIR光谱在7 000 cm~(-1)和5 150 cm~(-1)处有2个较为平缓的吸收峰,可作为鉴别枯矾真伪的特征峰。结论:XRD,NIR和拉曼光谱特征可共同用于白矾、枯矾及其伪品的准确鉴别;NIR结合拉曼光谱技术能够为白矾及其炮制品的质控和快检提供快速准确的新方法。     

硇砂研究与应用

硇砂（紫硇砂和白硇砂统称为硇砂）有软坚消积、散瘀消肿之功能。主治内积饱胀,经闭症、目翳胬肉,赘疣及痈肿疮毒等证。近年来,许多学者对硇砂的名实进行了考证,对硇砂炮制工艺、化学成分、药理以及临床治疗进行了研究。本文将硇砂的研究情况作一概述。１名实考证现代...     

硇砂的本草考证

硇砂的本草考证邓水蓉刘能俊李发英(江西中医学院南昌330006)吴荣花吴细妹(江西抚州制药厂抚州344000)硇砂为少常用中药[1],始载于《新修本草》[2],具消积软坚、破瘀散结的功效。李时珍在《本草纲目》硇砂项下发明中曰:“硇砂大热有毒之物,噎膈反胃积块内疒徵之病,用之则有神功。”又在附方中列有很多名医药方,因此,硇砂在古代乃一味有毒的常用矿物药。目前,笔者在研究硇砂炮制法时,查阅近代文献,发现对硇砂种类的记载各不一致,....     

紫硇砂的醋制减毒机理

目的通过急性毒性研究紫硇砂醋制减毒机理。方法光学显微镜观察小鼠生、醋制紫硇砂灌胃后组织病理学改变,测定小鼠的胃质量、胃肠PGE2水平变化及胃排空及小肠推进等数据,以氯化钠和硫溶液灌胃作比较。结果紫硇砂腐蚀性刺激胃和小肠黏膜并引起胃体水肿膨大,使胃和小肠PGE2含有量降低,抑制胃排空及促进小肠运动,但醋制品对胃肠黏膜损伤较轻,影响程度较弱。氯化钠高剂量组胃肠腺上皮细胞空泡样变、局部弥漫性出血,硫高剂量组胃部分细胞空泡样变、黏膜下层水肿出血。推测其主成分氯化钠可加重大剂量给药时对胃肠的损伤;硫是其造成胃肠毒性的作用成分之一。结论醋制紫硇砂可降低对小鼠毒性,硫可能是毒性成分之一。     

醋制紫硇砂最佳炮制工艺研究

目的 优选醋制紫硇砂最佳炮制工艺。方法 以小鼠耳肿胀抑制率、半数致死量（LD₅₀）和氯化钠质量分数作为指标,选择加水量、醋用量、粒度及析晶时间4个因素,用L₉(3⁴) 正交设计表,采用方差分析,对紫硇砂醋制工艺进行优选。结果 醋制紫硇砂最佳炮制工艺为选择过40目筛的紫硇砂,加5倍量水,加饮片总量50%的醋,控制析晶时间为60 min。结论 该工艺设计合理,稳定可靠,为醋制紫硇砂的质量控制奠定了基础。     

紫石英的X射线衍射与拉曼光谱鉴别

目的:分析紫石英的X射线衍射(XRD)图谱和拉曼光谱指纹特征,为该药材的快速有效鉴别提供参考。方法:紫石英样品及其混淆品方解石、白石英进行X射线衍射分析,确定各样品的物相组成和主成分CaF₂的含量,入射光源Cu靶Kα射线,Ni片滤波,X管工作电压40 kV,电流40 mA,光阑系统发散狭缝和防散射狭缝均为1度,接收狭缝0.3 mm。在此基础上,分析各样品在61~2 695 cm^-1的拉曼光谱特征。扫描参数为激发光源785 nm,光谱测量61~2 695 cm^-1,激光功率300 mV,1.5 m光纤探头,激光强度100%。结果:XRD分析表明1~15号样品为正品紫石英,16~20号为掺伪品,21号为伪品。正品紫石英拉曼光谱在310~325,720~1 500,1 700~1 900 cm^-1处有3组拉曼指纹特征峰,据此能很好地鉴别紫石英的真伪。结论:XRD图谱可准确分析紫石英的物相组成,为紫石英的拉曼光谱鉴定方法提供准确的原始样品数据。拉曼光谱鉴别紫石英具有很好的专属性,可作为一种快检方法准确、快速地区分紫石英及其混伪品。     

矿物药阳起石XRD Fourier指纹图谱研究

目的：建立矿物药阳起石的X射线衍射（X-Ray Diffraction,XRD） Fourier指纹图谱,为阳起石药材的鉴定提供新方法。方法：采用粉末XRD技术对矿物药阳起石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱;以指纹图谱为对照,根据不同样品XRD图谱中各特征峰相对强度,以夹角余弦法和相关系数法计算各样品XRD图谱的相似度,并做聚类分析。结果：获得10批正品、3批掺杂阳起石药材和2批伪品的XRD图谱,其中10批正品图谱几何拓扑特征基本一致;利用该10批正品阳起石样品XRD图谱得到由18个共有特征峰组成的阳起石XRD指纹图谱;相似度分析显示,15批样品中,不同正品样品XRD图谱共有峰相似度均较高（>0.98）,掺杂样品相似度略低（0.85-0.97）,伪品样品相似度最低（<0.2）,三者相似度具有明显差异,可加以区分;聚类分析结果与相似度分析结果一致。结论：X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强,准确可靠,可实现对矿物药阳起石的鉴别和质量评价。     

基于拉曼光谱技术的白芍药汤剂的光谱特性分析

目的:分析测定单味白芍饮片汤剂中的化学成分.方法:分别采集7批次白芍饮片、5批次白芍药材、5批次赤芍饮片制备所得汤剂的拉曼光谱,并进行初步谱峰归属,分析白芍饮片汤剂与白芍药材汤剂的拉曼光谱,对比白芍饮片汤剂和同属药物赤芍饮片汤剂的拉曼光谱.结果:白芍饮片汤剂拉曼光谱在637,783,847,981,1 091,1 128,1 336,1 458,1 636cm-1处出现9个拉曼信号.白芍药材汤剂拉曼光谱中的783,981,1 128,1 336,1 458 cm-15个拉曼峰同样存在于白芍饮片汤剂的拉曼光谱中,633,1 633 cm-1拉曼峰发生微小频移,而716,737,835,916,1 072,1 271,1 600 cm-1等拉曼峰消失.此外白芍饮片汤剂和同属药物赤芍饮片汤剂的拉曼光谱存在较大差异.结论:拉曼光谱可能为白芍药或其他中药汤剂提供一种快速的化学成分检测方法.     

磁石的X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的建立磁石的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法。方法采用粉末X射线衍射(XRD)技术对矿物药磁石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的12批磁石的XRD Fourier指纹图谱分析方法,其中4号峰和7号峰分别为石英和四氧化三铁的特征峰;所分析样品XRD Fourier指纹图谱的相似度为0.849～0.998;少数样品XRD Fourier图谱的峰数目和峰强有一定差异;生品与煅制品的XRD Fourier图谱有明显差异。结论 XRD Fourier指纹谱分析法可用于磁石药材的鉴定与分析。     

基于多参考相关系数法和BP-ANN建立紫石英的近红外光谱定性模型

目的:基于多参考相关系数法和误差反向传递人工神经网络(BP-ANN)建立矿物药紫石英的近红外光谱定性模型,用于紫石英的生品、煅制品、醋煅品和伪品的快速鉴别。方法:采集紫石英、紫石英煅制品、紫石英醋煅品及紫石英伪品这4类不同紫石英样品的近红外光谱,对光谱进行二阶导数和9点平滑预处理,计算多项相关系数。在Matlab 2014a软件中将多项相关系数作为输入数据,以BP-ANN建立4类不同紫石英样品的快速鉴别模型。结果:建立了紫石英近红外光谱BP-ANN鉴别模型,模型验证结果显示,15批验证样品中14批样品预测结果正确,仅1批样品预测有误,准确率达93.33%。结论:建立的紫石英近红外光谱BP-ANN鉴别模型能通过一次性整合的运算区分紫石英生品、煅制品、醋煅品及其伪品,鉴别结果准确可靠。此外,模型在近红外光谱相关系数法基础上,以多个参考光谱为对照计算所得的多组相关系数作为网络特征输入数据,实现了光谱数据的压缩。     

宁夏产柴胡药材与其对照药材的HPLC指纹图谱及近红外光谱比较

目的:通过宁夏13批柴胡药材与对照药材的HPLC指纹图谱和近红外图谱研究,对宁夏柴胡药材进行质量评价。方法:分别建立HPLC指纹图谱和近红外光谱,比较13批柴胡药材与对照药材HPLC和近红外光谱的相似度,并分别对13批柴胡药材和对照药材的共有峰面积和近红外吸收进行配对样本t检验。结果:13批柴胡药材与对照药材色谱指纹图谱和近红外图谱的相似度分别0.901和0.982,结合13批柴胡药材与对照药材共有峰面积(近红外为对应点吸收)的配对样本t检验验证,均无显著差异,验证了13批柴胡药材与对照药材质量的一致性较高。结论:本研究基于色谱指纹图谱与近红外图谱,并结合配对样本t检验对分析结果进行验证,认为13批宁夏产柴胡药材与对照药材质量无显著差异。研究采用两种综合性较强的检测手段,避免了分析中因指纹图谱相似度阈值限定不明确而引起的误判,为分析结果提供了可靠的依据,为完善中药材质量控制方法提供了新的思路。     

不同金莲花药材的IR鉴别研究

目的:建立不同金莲花药材的红外光谱鉴别方法,为对其科学评价与品质鉴定提供新技术。方法:采用FTIR图谱直观-选点归一法。结果:10个金莲花药材的FTIR吸收峰的峰形、峰位及峰强度存在一定的差异。结论:金莲花药材可用IR图谱直观分析-选点归一法进行鉴定,为研究影响中药质量因素的鉴别特征提供了新的方法。     

常见矿物药近红外漫反射光谱特征归纳与分析

结合前期研究工作,对51种不同阴离子类型的常见矿物药的近红外漫反射光谱(near infrared diffuse reflectance spectrometry,NIR)特征谱段进行归纳和解析,并参考矿物学和地质学文献,确定矿物类中药NIR特征谱段的归属,为其NIR快速鉴别提供理论依据。结果表明,矿物药的NIR特征主要在8 000~4 000 cm-1,归属于矿物药中所含的水、羟基(-OH)及碳酸根[CO2-3]等基团。水峰具有一定的规律性:一般结构水与-OH基团在7 000 cm-1附近有组合峰,尖锐而强,结晶水在7 000,5 100 cm-1附近有2个强峰,吸附水只在5 100 cm-1附近有宽峰。不同类型矿物药中水的存在形式不同,含量不同,水峰特征不同,据此可用于矿物药的鉴别。硫酸盐类矿物药多含结晶水,硅酸盐类多含结构水,而碳酸盐类中以吸附水为主,因此,以阴离子类型对矿物药进行分类在NIR分析中具有合理性。此外,由于某些矿物药所含的阳离子类型、杂质种类以及结晶性和晶型存在差异,在4 600~4 000 cm-1谱段存在专属性的NIR特征,主要可归属于Al-OH,Mg-OH,Fe-OH,Si-OH,[CO2-3]等基团的特征吸收。煅制过的矿物药常伴随水分和主要成分的改变,其NIR特征亦发生变化,可用于其炮制过程的监测。该文对NIR技术在矿物药分析中的适用性和局限性进行讨论:绝大部分矿物药具有明显的NIR特征谱段,可用NIR作为系统分析的主要方法,少数矿物药的NIR特征峰不明显,如紫石英、朱砂、雄黄等,可尝试应用拉曼光谱进行补充。这将为矿物药质量控制提供参考。     

铁屑X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的建立铁屑生品的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法,探讨不同炮制方法对铁屑药材品质的影响。方法采用粉末XRD技术对矿物药铁屑生品进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并对6种炮制品的XRD Fourier图谱叠加进行比较,运用K值法测定了不同炮制品中Fe_3O_4质量分数。结果初步建立了11批铁屑生品的XRD Fourier指纹图谱共有模式,确立了10个共有峰,其中3号峰和6号峰分别为Fe_3O_4和FeO的特征峰;生品和6种炮制品在共有峰的数目和强度上存在一定差异,与Fe_3O_4质量分数变化规律一致。结论 XRD Fourier指纹图谱分析法可用于铁屑药材的鉴定与分析,为铁屑生品的质量评价及炮制方法的筛选提供依据。