LC-MS测定黄连黄柏中木兰花碱含量

目的:建立同时测定黄连黄柏中木兰花碱含量的液相色谱-质谱联用法。方法:样品经甲醇提取后,采用AgilentEclipse XDB-C18ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相甲醇-水(60∶40);流速0.8 mL.min-1。质谱采用电喷雾离子化(ESI)方式,正离子采集,以多离子反应监测(MRM)模式对木兰花碱进行含量测定。结果:木兰花碱在4.352~2 720pg.L-1线性关系良好。黄连、黄柏平均加样回收率均在98%以上。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄连黄柏中木兰花碱的含量测定,为该药材的质量控制提供依据。     

一测多评法测定黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量

 目的在建立黄连中的5个主要生物碱同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在黄连中应用的可行性和技术适应性。方法以黄连药材为研究对象,以药材中5个典型生物碱为指标,建立小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的相对校正因子,并用该校正因子进行巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种生物碱的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果28批黄连药材和饮片中5个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱同步测定的一测多评法控制黄连药材和饮片的质量是可行的、准确的。     

增强UV-B对黄连代谢及小檗碱含量的影响

目的:测定黄连根中小檗碱含量对不同UV-B辐射强度的响应,为提高黄连小檗碱含量提供理论参考.方法:实验设置了CK(自然光),UL(0.05 W·m-2),UM(0.10 W·m-2),UH(0.20 W·m-2)4个处理组,探讨UV-B辐射下初生代谢中光合特性、PPP途径和次生代谢中酪氨酸酶及黄连根中的小檗碱含量的变化特性.结果:在UH辐射胁迫下,黄连叶片中光合色素、PSⅡ非光化学猝灭系数(qN),初始荧光(Fo),电子传递速率(ETR)以及6-磷酸葡萄糖脱氢酶活性、根中小檗碱含量均较其他组低.而处于UM辐射下的黄连,光合作用能力、PPP途径、酪氨酸酶活性以及小檗碱含量均高于对照组,产生了胁迫应激反应来抵御适度的UV-B辐射.结论:黄连处于UM辐射时,通过增强光合作用及PPP途径,能提供较多的次生代谢物前体物及次生代谢物所必需的NADPH,进而小檗碱的含量也相应提高,为黄连栽培种植中提高小檗碱含量提供参考.     

黄连有效成分小檗碱抗动脉粥样硬化机制研究进展

黄连是一味传统中药，具有清热燥湿，泻火解毒的功效，小檗碱是黄连中含量最高的生物碱，近年来研究发现，小檗碱具有抗动脉粥样硬化的作用。作者从抗炎、调节血脂、调节血压、调节血糖、抑制血管平滑肌细胞增殖等方面对小檗碱抗动脉粥样硬化(AS)相关机制进行综述。     

黄连及其制剂中小檗碱的含量测定

本文介绍一种测定黄连及其制剂中小檗碱含量的方法——采用薄层层析分离后刮取小檗碱斑点,洗脱后以重铬酸钾硫酸液作对照标准,于421nm波长处进行比色测定。此法不需小檗碱标准品,所需样品量少,相对误差小,平均回收率可达99％。     

复方黄连生肌散中小檗碱的薄层荧光光密度测定

复方黄连生肌散中小檗碱的薄层荧光光密度测定欧阳仕番(湖南省儿童医院长沙410007)赵绪元李焕德(湖南医科大学附属第二医院长沙410011)复方黄连生肌散由黄连、三七、五倍子、冰片组成,是具有消炎、生肌、止血作用的外用散剂。黄连系重要药,为制订质量标准,建立用薄层荧光光密度法测定其中小檗碱含量的方法。该方法与文献报道的紫外光[1]、可见光[2]薄层扫描法及高效液相色谱法[3]测定小檗碱含量相比,样品处理简单、层析条件稳定....     

用盐酸小檗碱作为黄连等中药质量评价指标 探讨临床用药的安全性和有效性

目的:探讨用盐酸小檗碱作为化学对照品评价多种中药质量时确定的质控标准的合理性,及指导临床用药的安全性和有效性,提出关注药效组分中单一组分质控指标的建立与其临床疗效的对应性.方法:采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量,通过饮片、药对和复方制剂3层次药效与含量的对照,探讨质量评价指标的合理性及临床用药的安全性和有效性.结果:盐酸小檗碱的含量:黄连及含有黄连的药对和成方中含量为(5.52％±0.065％)～(0.12％±0.007％),黄柏及含有黄柏的药对和成方中的含量为(3.39％ ±0.065％) ～ (0.13％ ±0.005％).结论:中药是一个药效组分,中药传承的标准物质是药效组分.黄连和黄柏及其药对、复方制剂中盐酸小檗碱的含量均低于现行临床用药标准.临床用药可能存在有效性和安全性的问题.关注药效组分中单一组分质控指标与其临床疗效的对应性.     

黄连碱对肥胖金黄地鼠的减肥作用研究

目的:探讨黄连碱对高脂饲料诱导的肥胖金黄地鼠的减肥作用及机制。方法:给予肥胖金黄地鼠黄连碱后,检测体重、肝重、脂体比和血脂等指标,观察其减肥效果。结果:给予黄连碱后,肥胖金黄地鼠的体重增长速度显著减缓,体脂含量降低;血清TC、TG、LDL-C水平明显降低,高剂量组HDLC水平显著提高,与模型组比较差异均具有统计学意义(P0.05)。结论:黄连碱具有降脂减肥作用。     

高效液相法测定黄连降糖片中盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄连降糖片中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相外标法。采用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,用磷酸调pH值至3.0](41∶59)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长263 nm。结果:盐酸小檗碱在0.076～1.528μg范围内进样量与峰面积值呈良好线性关系。回归方程:Y=82.40X-0.035 (R=0.999 5)。盐酸小檗碱的平均回收率为95.4%,RSD为0.8%(n=6)。结论:此方法简便、准确、重复性好,可用于含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定岩黄连药材中岩黄连碱的含量

目的建立岩黄连药材中岩黄连碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLc)法,以乙腈:水(50:50,内含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为347nm,柱温20℃,进样量为20μl,外标法计算含量。结果岩黄连碱在0.1404～2.808μg内峰面积与对照品的进样量呈良好的线性关系,其回归方程为Y=2×10~6X-5 639.1(r=0.999 98)。平均回收率分别为98.8%,99.4%,99.3%,RSD分别为1.27%。1.11%,1.06%。结论所建立的RP-HPLC含量测定方法简便、准确、专属性强、重现性好。为控制药材岩黄连质量标准提供了依据。     

白英总碱质量标准研究

目的建立白英总碱的质量标准。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别;按照《中国药典》2015年版通则规定,对白英总碱水分、总灰分、有机溶剂残留、重金属及砷盐含量进行检查;采用紫外分光光度法及高效液相色谱法对白英总碱含量进行测定。结果薄层色谱斑点清晰、分离较好;白英总碱中水分≤9%,总灰分≤3%,重金属含量≤10 mg/kg,砷盐含量0.004%,苯、甲苯、(邻、间二甲苯)、对二甲苯、正已烷依次不得过9.82×10~(-6)、7.29×10~(-6)、1.42×10~(-5)、1.76×10~(-5)、1.71×10~(-5);紫外分光光度法测定白英总碱含量不低于50%,高效液相色谱法测定白英总碱含量不低于35%。结论该方法准确可靠,重现性好,所建标准具有可行性,能有效控制白英总碱药品质量。     

黄连的组织培养I.愈伤组织诱导及小檗碱含量测定

黄连(Coptis chinensis Franch.)的叶、叶柄和茎作外植体,在6,7-Ⅴ+2,4-D lmgL~(-1)+KT0.1mgL~(-1)的培养基上培养,所得结果表明:1.所有外植体都诱导出愈伤组织;2.所有愈伤组织都含有小檗碱;3.所有愈伤组织的小檗碱含量相当;4.愈伤组织中的小檗碱含量相当于黄连根茎中小檗碱的含量.     

HPLC测定复方黄连胶囊中盐酸小檗碱的含量

复方黄连胶囊由黄连、葛根等中药经提取的有效部位群加工制成的复方制剂 ,具有清热润肺、生津止渴之功效。我们采用HPLC法测定复方黄连胶囊中盐酸小檗碱的含量 ,现报道如下。1　仪器与试药1 .1　仪器SSI高效液相色谱仪 (美国科学仪器公司 )、52 5双波长紫外 /可见光检测器 ,ANASTAR色谱数据处理系统 ;HP8453紫外可见分光光度计 (美国惠普 ) ;Dj灵巧型粉碎机(上海淀久实业有限公司 ) ;JZ型超声波清器 (上海杰理科技有限公司 ) ,SYZ A石英亚沸蒸馏器 (江苏信达仪器厂 )。1 .2　试药盐酸小檗碱 (0 71 3 990 6 ,供含量测定用 ,含量为 …     

岩黄连生物总碱对四氯化碳所致小鼠急性肝损伤的保护作用

目的 研究岩黄连生物总碱对四氯化碳所致小鼠急性肝损伤的保护作用,探讨其疗效机制.方法 岩黄连生物总碱予小鼠连续灌胃给药10 d,用CCl4造成小鼠急性肝损伤,测定小鼠血清中谷丙转氨酶(ALT)和谷草转氨酶(AST)的含量.以及肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)的含量,观察光镜下小鼠肝组织的病理变化.结果 岩黄连生物总碱高、中、低各剂量组均能抑制小鼠腹腔注射CCl4引起的急性肝损伤所致的ALT和AST的升高,同时能升高肝组织中SOD的含量,并能降低MDA的含量;减轻肝组织坏死程度.结论 岩黄连生物总碱对四氯化碳所致的小鼠急性肝损伤具有保护作用,其保护机制可能与其抗脂质过氧化有关.     

黄连标准提取物的制备与质量控制

目的:优化黄连标准提取物的制备工艺,并建立其质量控制方法。方法:采用L9(34)正交试验设计优化黄连标准提取物制备工艺;采用高效液相色谱法同时测定标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量。结果:最佳制备工艺为药材用10倍量60%乙醇回流提取3次,每次1 h,提取物得率25.47%;标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量分别为23.02%,5.63%,5.72%。盐酸小檗碱在8.5～271.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率100.14%(RSD 1.92%);盐酸巴马汀在4.2～133.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率98.52%(RSD 1.65%);盐酸黄连碱在3.1～97.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率99.80%(RSD 1.45%)。结论:乙醇回流是制备黄连标准提取物的有效方法。所建立的HPLC分析方法可用于黄连标准提取物中有效成分的质量控制。     

381黄连小檗碱的简易定量法与品质评价

小檗碱型生物碱为黄连的有效成分，其含量作为黄连品质优劣的评价标准，但其含量与组成可因产地、制备方法不同而异。本次对简便、经济的定量方法进行探讨，并对黄连根茎品质的判断方法进行探讨。     

黄连化学成分及小檗碱药理作用研究进展

黄连为临床常用的清热解毒药,始载于《神农本草经》,列为上品。传统中医将其用于湿热痞满、呕吐吞酸、泻痢、痈疽疮毒、心火亢盛等。目前从黄连中分离鉴定出的化学成分共133种,按照结构类型的差异简单将其分为生物碱类(44种)、木脂素类(32种)、黄酮类(9种)、苯丙酸及其衍生物类(26种)和其他化合物(22种)。现代研究表明,小檗碱是黄连最重要的活性成分之一,具有抗菌、抗病毒、抗胃溃疡等药理作用,还在降糖、降血脂、抗肿瘤以及抗心脑血管疾病方面发挥着重要的作用。该文对黄连化学成分进行总结,并对其主要活性成分小檗碱药理作用进行综述,以期为黄连及小檗碱的深入研究、开发和临床应用提供参考。     

黄连不同生长期小檗碱含量的变化

黄连通常栽培在海拔1500米左右的山地。一般生长7～8年后采挖。为了发展黄连生产,汉中地区开展了低海拔(600米～1100米)栽培黄连试验,并已推广生产,提供商品。我们对该区生长在海拔600米和1100米两处的黄连,分别按不同生长年限和一年中不同月份进行小檗碱含量测定,以探求小檗碱在黄连不同生长期中的变化规律,为确定黄连最适收获期提供依据。     

黄连碱改善脂肪肝SD大鼠模型的效应及机制研究

目的:观察黄连碱对脂肪肝SD大鼠模型脂代谢指标的影响,探讨作用机制。方法:采用高脂饲养构建SD大鼠脂肪肝模型,随机分组为正常对照组、高脂模型组、黄连碱低、高剂量组(10 mg/kg、50 mg/kg),给药30 d,分析大鼠体重、肝指数、三酰甘油(TG)、肝功能(ALT,AST)及肝脏病理等指标;采用人肝癌HepG2细胞系,蛋白免疫印迹法(WB)观察黄连碱对AMP-活化蛋白激酶(AMPK)蛋白的表达,反转录荧光定量PCR(RT-PCR)方法分析肉碱脂酰转移酶1(CPT-1) mRNA、羟甲基戊二酰辅酶A(HMG-Coa) mRNA的表达,高效液相色谱(HPLC)测定细胞内AMP的含量。结果:与高脂饮食组比较,黄连碱低、高剂量组均降低了TG水平、改善AST以及肝脏组织学形态,且黄连碱高剂量组效果优于低剂量组。在HepG2细胞中,黄连碱显著提高AMP的浓度,激活AMPK蛋白磷酸化表达,上调CPT-1 mRNA的表达,抑制HMG-Coa mRNA的表达。结论:黄连碱具有显著改善大鼠脂肪肝的效应,作用机制可能与提高AMP的浓度,激活AMPK信号通路有关。     

HPLC法测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量

目的 测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量.方法 采用HPLC法,样品用盐酸-甲醇(1:100)直接提取进样,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μ m),流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液(28:72),检测波长:350 nm,流速:1 mL/min.结果 盐酸小檗碱在0.244～2.928 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7);平均回收率为99.07%,RSD为1.30%(n=6).结论 该法简便、快速、准确,可用于该制剂及黄连药材的含量测定及质量控制.