白金妇安颗粒中挥发油β-环状精包合物制备工艺

目的: 优选白金妇安颗粒中挥发油β-环状精包合物制备工艺。方法: 以不同时间挥发油的提取量为指标,采用正交试验法对白金妇安颗粒中的当归、川芎、郁金、牡丹皮的挥发油提取工艺进行优选;以倍他环糊精(β-CD)包封挥发油的包封率为指标,采用正交试验法对白金妇安颗粒中的的挥发油包合工艺进行优选。结果: 药材当归、川芎、郁金、牡丹皮粉碎成粗粉,加5倍量的水,浸泡2 h,水蒸气蒸馏法提取挥发油5 h。取挥发油5倍量的β-环糊精,加入1倍β-CD量20%乙醇,研磨成糊状,加入挥发油,继续研磨2 h,得糊状物,低温干燥。结论: 确定的工艺合理,有效成分提取率高。     

瓜蒌子的TLC鉴别和HPLC含量测定

目的:建立常用中药瓜蒌子的定性定量方法.方法:以栝楼仁二醇和α-菠菜甾醇为对照品,建立瓜蒌子的薄层色谱( TLC)鉴别技术;以栝楼仁二醇为对照品,建立高效液相色谱(HPLC)-紫外(PAD)检测的含量测定技术.结果:12份瓜蒌子的不皂化物,均可显示栝楼仁二醇和α-菠菜甾醇的薄层斑点;瓜蒌子中栝楼仁二醇的含量介于0.056 88％ ～0.087 28％.结论:栝楼仁二醇作为瓜蒌子的有效成分,可以作为瓜蒌子质量标准的一个重要指标.建议中药瓜蒌子中栝楼仁二醇的含量不得低于0.05％.     

阿萨伊油中β-谷甾醇及总甾醇含量测定和抗氧化活性研究

建立阿萨伊油中甾醇类成分的含量测定方法,并对阿萨伊油的抗氧化活性进行评价。采用高效液相色谱法建立了阿萨伊油中β-谷甾醇、总甾醇(β-谷甾醇、豆甾醇之和,以β-谷甾醇计)的含量测定方法。采用Purosper STAR LP C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-异丙醇(30:70)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温为室温,蒸发光散射检测器漂移管温度70 ℃,雾化器流速2.0 L·min^-1。结果表明β-谷甾醇在0.766~6.38 μg线性关系良好,回归方程为Y=1.639X+0.702 7(r=0.999 2),平均加样回收率为95.7%(RSD 2.8%)。阿萨伊油中β-谷甾醇的质量分数为1.85 mg·g^-1,总甾醇的质量分数为1.93 mg·g^-1。同时采用总氧自由基清除能力(TOSC)法对阿萨伊油的抗氧化活性进行评价,结果表明样品具有显著的抗氧化能力,样品浓度和抗氧化能力具有较好的剂量-效应关系。     

明日叶的化学成分

目的: 对明日叶中的化学成分进行研究。方法: 利用硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化;利用IR,NMR和MS等波谱方法对各化合物进行结构鉴定。结果: 从明日叶中分离得到7个化合物,分别鉴定为正二十六烷醇(1),胡萝卜苷(2),豆甾醇(3),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4),木犀草素-7-鼠李糖葡萄糖苷(5),木犀草素-7-O-α-D-葡萄糖苷(6)和steviol-l3-O-β-glucopyranoside 19-β-glucopyranosyl ester octaacetate(7)。结论: 以上的7个化合物在明日叶中属首次发现。     

扶正解毒颗粒对染镍大鼠肾组织核因子-κB活化的影响

目的: 研究中药扶正解毒颗粒(FJG)对硫酸镍(NiSO₄)染毒大鼠肾组织核因子-κB (NF-κB)活化的影响。方法: 50只Wistar大鼠采用NiSO₄ 2.5 mg ·kg^-1 ip(连续7 d,此后间日1次)制备肾损伤模型,随机分为NiSO₄组(模型组)、 FJG高、中、低剂量组(分别为20,10,5 g ·kg^-1 ·d^-1),二硫基丁二酸(DMSA),50 mg ·kg^-1 ·d^-1)组。另设NS组(空白对照)及FJG对照组(FJG 10 g ·kg^-1 ·d^-1)。各组大鼠ig 1次/d,共4周。测定各组大鼠血尿素氮(BUN)、肌酐(SCr)及24 h尿蛋白定量(24 h-UP),免疫组化SP法观察肾组织NF-κB活化。结果: NiSO₄组大鼠出现肾功能损伤,NF-κB活化:肾小球(34.62±9.11)%,肾小管(62.45±14.78)%; FJG大剂量组NF-κB活化:肾小球(2.08±0.64)%,肾小管(11.48±3.39)%,明显低于NiSO₄组(P<0. 01),肾功能损伤亦明显减轻(P<0.05,P<0. 01)。结论: FJG可能通过抑制肾组织NF-κB活性的异常升高而发挥拮抗镍性肾损伤的作用。     

花旗松素对β-淀粉样肽损伤神经元的保护作用及机制

目的: 研究花旗松素对 β-淀粉样肽(β-amyloid peptide,Aβ)损伤神经元的保护作用及其机制. 方法: 从新生乳鼠大脑皮层中分离纯化神经元,与Aβ(5 μmol·L^-1)、不同浓度花旗松素(20~100 μmol·L^-1)共同孵育24 h,CCK8法检测细胞存活率,Hoechst 33258染色和Annexin V-FITC/PI检测细胞凋亡,分光光度法检测半胱天冬酶-3(caspase-3)活性的变化. 结果: 在细胞活力实验中,与正常组相比,模型组细胞活力显著下降(49.2±1.3) %,不同浓度的花旗松素可以提高神经元活力,其中80 μmol·L^-1花旗松素给药组细胞活力增至(68.7±3.2) %,与模型组相比有极显著差异;细胞凋亡结果显示,与正常组相比较,模型组细胞凋亡率为(50.8±1.5) %(P<0.01),不同浓度的花旗松素给药组可以降低细胞凋亡率,其中40 μmol·L^-1 花旗松素凋亡率为(41.5±2.7) %,与模型组比较呈显著性差异(P<0.05);凋亡酶caspase-3的活性与正常组(0.12±0.02) U·μg^-1比较,模型组的caspase-3的活性升高(2.37±0.16) U·μg^-1,P<0.01),与模型组相比,40 μmol·L^-1花旗松素组caspase-3显著降低(1.77±0.07) U·μg^-1, P<0.01).花旗松素能明显提高Aβ损伤神经元的细胞活力,抑制神经元的凋亡,降低凋亡酶caspase-3的活性. 结论: 花旗松素对Aβ损伤神经元具有保护作用,其机制可能与抑制caspase-3活性从而实现抗凋亡作用有关.     

HPLC同时测定不同产地茄根中2种苯丙酰胺类成分的含量

建立同时测定茄根中2种苯丙酰胺类成分N-反式-对香豆酰基去甲辛弗林和N-反式-对香豆酰基酪胺含量的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长300 nm。结果表明,N-反式-对香豆酰基去甲辛弗林和N-反式-对香豆酰基酪胺色谱峰分离良好,分别在2.84~68.16,3.10~74.40 mg·L^-1呈良好的线性关系,平均加样回收率（n=9）分别为99.30%,102.8%。该方法快速、准确、重复性好,可用于茄根药材的质量控制。     

爱罗咳喘宁对COPD大鼠p38MAPK,TNF-α及AQP5基因表达的影响

目的: 观察爱罗咳喘宁对慢性阻塞性肺疾病(chronic obstructive pulmonarydisease,COPD)大鼠模型支气管和肺组织中p38丝裂原活化蛋白激酶(p38mitogen activatein kinase,p38MAPK)、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor alpha,TNF-α)、及水通道蛋白5(aquaporin 5,AQP5)基因表达的影响,探讨爱罗咳喘宁方对COPD炎症及气道高分泌的作用及机制. 方法: 采用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)加烟雾诱导COPD大鼠模型,随机将大鼠分为正常组、模型组、爱罗咳喘宁低、中、高剂量组.正常组、模型组灌胃生理盐水(15.52 mL·kg^-1·d^-1),爱罗咳喘宁口服液低、中、高剂量组分别灌胃(7.75,15.52,31.04 g·kg^-1·d^-1),连续15 d.原位杂交、免疫组化检测p38MAPK、TNF-α及AQP5基因在细支气管和肺组织中的原位表达. 结果: 与正常对照组比较,模型组大鼠AQP5 mRNA[(4.52±0.11)VS(0.87±0.32),P<0.01]和蛋白[(3.98±0.22)VS(0.58±0.02),P<0.01]表达均显著减弱,而p38MAPK mRNA[(0.49±0.02)VS(0.85±0.02),P<0.01],TNF-α mRNA[(0.26±0.01)VS(0.44±0.01),P<0.01]均显著增强,p-p38MAPK蛋白[(0.30±0.01)VS(0.41±0.01),P<0.05]和TNF-α蛋白[(0.20±0.01VS(0.38±0.01),P<0.05]表达均显著增强,AQP5蛋白与p-p38MAPK,TNF-α蛋白表达均呈负相关(r分别为-0.547,-0.532,P<0.01);与模型组相比,爱罗咳喘宁中剂量组AQP5 mRNA[(0.87±0.32 VS 1.80±0.32,P<0.01)],AQP5蛋白[(0.58±0.02 VS 1.61±0.72,P<0.01)]表达显著增强,p38MAPK mRNA[(0.85±0.02)VS(0.51±0.02),P<0.01],TNF-α mRNA[(0.44±0.01)VS(0.40±0.01),P<0.01]表达减弱,p38MAPK蛋白[(0.41±0.01)VS(0.32±0.00),P<0.01]TNF-α蛋白[(0.38±0.01)VS(0.31±0.00), P<0.01]表达显著减弱.AQP5蛋白表达与p-P38MAPK,TNF-α蛋白均呈显著负相关(r分别为-0.542,-0.541,均P<0.01). 结论: 爱罗咳喘宁有抗炎和抑制COPD气道黏液高分泌作用,其机制可能与下调p38MAPK,TNF-α基因表达、上调AQP5基因表达有关.     

侧柏酮对人γδT细胞功能的影响

目的: 探讨侧柏酮对人γδ T细胞功能的影响. 方法: 异戊烯焦磷酸/isopentenyl pyrosphate(IPP)法体外扩增人外周血γδ T细胞.各浓度侧柏酮作用人γδ T细胞48 h,CCK-8法检测其增殖力,流式细胞术测其表型、细胞周期、细胞凋亡及表达CD107a,穿孔素(perforin),粒酶B(granzyme B)的情况. 结果: 300～600 μmol·L^-1侧柏酮明显抑制人γδ T细胞生长(P<0.05);0.036 25～150 μmol·L^-1侧柏酮明显促进其生长(P<0.05),9.4 μmol·L^-1时达增殖最高峰(37.03±0.52)%,且穿孔素表达率明显升高(39.94±1.04)%(P<0.05),余与空白组相比无显著差异. 结论: 9.4 μmol·L^-1侧柏酮明显促进人γδ T细胞增殖并上调其穿孔素的表达.     

HPLC同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷的含量

目的: 建立高效液相色谱方法同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷含量的方法. 方法: 采用依利特hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长344 nm,柱温35 ℃. 结果: 芦丁在7.012~70.12 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.68%,RSD 3.3%,山柰酚-3-O-β-D-半乳糖-(6-1)-α-L-鼠李糖苷在5.126~51.26 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.48%,RSD 1.7%,山柰酚-3-O-芸香糖苷在2.631~26.31 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.82%,RSD 1.9%,紫云英苷在2.634~26.34 mg·L^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.02%,RSD 1.7%. 结论: 该方法操作简便,准确,重复性好,可用于山腊梅清感茶的质量控制.     

不同辅料蒸制处理对女贞子中齐墩果酸含量的影响*

目的：比较不同辅料蒸制对女贞子中齐墩果酸含量的影响。方法：薄层扫描法对女贞子的4种不同炮制（清蒸、黄酒蒸、醋蒸、盐蒸）品的齐墩果酸含量进行测定。结果：与生品比较,齐墩果酸的溶出量均有不同程度的增加,尤其是以黄酒蒸制溶出量增加最大。结论：临床用药以酒蒸品为好。     

栝楼化学成分研究概述

栝楼为葫芦科多年生草本植物,其果实（瓜蒌）、果皮（瓜蒌皮）、种子（瓜蒌子）、块根（天花粉）均属于传统中药,广泛应用于临床。为促进栝楼药用植物资源的综合开发与利用,明确瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、天花粉等药材的药效成分,提升其质量控制标准,本文对近几年来栝楼化学研究进展情况进行了归纳、总结,结果显示瓜蒌、瓜蒌皮及瓜蒌子成分主要为脂肪油、脂肪酸、甾醇、三萜皂苷、蛋白质、氨基酸和无机元素等,天花粉成分主要为天花粉植物凝集素、天花粉蛋白质、淀粉、皂苷、多糖类、氨基酸类、酶类等。这些成分的药理活性要么不明显,要么与其药材临床功效难以联系,能反映药材质量的成分至今不明确。     

栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

 1.中国中医研究院中药研究所,北京 100700;2.日本大学理工学部) 目的 研究栝楼种子中不皂化类脂的化学成分,为制定中药瓜蒌和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 乙醚提取脂肪油,氢氧化钾进行皂化反应,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化,用IR,MS,¹H-NMR¹³C-NMR等光谱技术和标准品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 鉴定了7个化合物,即：10α-葫芦二烯醇(Ⅰ)、栝楼仁二醇(Ⅱ)、异栝楼仁二醇(Ⅲ)、7-氧代二氢栝楼仁二醇(Ⅳ)、豆甾-7-烯-3-β-醇(Ⅴ)、豆甾-7,22-二烯-3-β-醇(Ⅵ)、豆甾-7,22-二烯-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅶ)。结论 前4个化合物均为国内首次分离获得。     

瓜蒌水分含量与印度谷螟为害的相关性研究

目的研究瓜蒌水分含量与印度谷螟为害的相关性。方法以遭受印度谷螟为害程度不等的瓜蒌为样品,采用《中华人民共和国药典》2010年版中＂水份测定法＂的烘干法测定其中的含水量。结果全部11个样品的水分含量介于5.68%～9.77%范围内,未见明显的超高或超低现象。结论瓜蒌水分含量低于一些容易遭受印度谷螟为害的药材的水分含量;防止瓜蒌遭受印度谷螟的为害不应仅仅限制其水分含量,而应从多方面进行考虑。     

蛇床子药材及其胶囊制剂的质量标准研究

采用ＴＬＣ以蛇床子素、欧芹属素乙作为对照品鉴定蛇床子药材及其胶囊制剂；采用毛细管气相色谱法（内标法）测定蛇床子素含量，方法精密度试验（ＲＳＤ＝１．１６％），重现性试验（ＲＳＤ＝１．５８％），回收率试验（９９．７％），线性考察（ｒ＝０．９９９８）等，均符合药材及制剂质量标准要求。     

商品全瓜蒌的干燥加工试验

目的确定商品全瓜蒌的最佳干燥加工方法。方法分别采用阴干法、烘箱干燥法、烘房烘干法和煤炉烘烤法等对瓜蒌进行干燥加工,并考察干燥后瓜蒌的色泽、性状,水分、灰分和重金属含量指标。结果烘房烘干法的瓜蒌色泽最好,水分、灰分和重金属含量最低。结论烘房烘干法是方便、快速加工商品全瓜蒌的方法。     

参葛颗粒质量标准研究

目的建立参葛颗粒(丹参、葛根、片姜黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中女贞子、片姜黄、葛根、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定参葛颗粒中葛根素、丹酚酸B。结果女贞子、片姜黄、葛根、丹参的薄层色谱鉴别专属性强;葛根素在0.018～0.480μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为103.17%,RSD为2.43%;丹酚酸B在0.091～2.015μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.38%,RSD为2.83%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为参葛颗粒的质量控制标准。     

柑橘属常用中药黄酮类成分HPLC指纹图谱研究与比较

目的:建立芸香科柑橘属毛橘红、光橘红、陈皮、青皮、枳壳、枳实6种临床常用理气类中药黄酮类成分的液相色谱(HPLC)指纹图谱,分析比较其指纹特征差异性,为柑橘属常用中药的谱效相关性研究和临床用药合理性提供科学依据.方法:以C18色谱柱为分析柱,流动相甲醇-水(含冰乙酸)梯度洗脱,制备同一色谱条件下6种药材的HPLC指纹图谱.结果:6种常用中药按照植物化学分类学方法被分为柚皮苷型和橙皮苷型.根据色谱峰保留时间,毛橘红、光橘红共标出15个共有峰;陈皮、青皮、枳壳、枳实共标出10个共有峰.全部药材共标出5个共有峰.毛橘红与光橘红色谱图与共有模式的整体相似度在0.9285～0.9962,相似度较高.陈皮、青皮、枳实三者色谱图与共有模式的整体相似度在0.922 1 ～0.997 3,相似度较高.而枳壳与共有模式的相似度仅为0.454 7 ～0.773 3.结论:建立的柑橘属6种常用中药黄酮类成分指纹图谱,可以直观的比较出谱图间的差异,同时各特征峰峰高及峰面积也存有显著区别,与这6种药材在临床应用中理气功能异同的关联尚待研究.     

双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

 目的研究双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分,为制定中药瓜蒌和瓜篓子的质量标准奠定基础。方法乙醚提取脂肪油,氢氧化钾进行皂化反应,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化,用IR,MS,IH-NMR,13C-NMR等光谱技术和对照品对照等方法鉴定化合物的结构。结果鉴定了6个化合物,分别为栝楼仁二醇(I),7.氧代二氢栝楼仁二醇(Ⅱ),lOa-葫芦二烯醇(Ⅲ),豆甾-7-烯-3p-醇(Ⅳ),豆甾-7,22二烯-3p-醇(V)和豆甾-7,22-二烯-3-O-B-D-葡萄糖苷(Ⅵ)。结论前3个化合物系首次从该植物中分离获得。