HPLC同时测定扶正固本颗粒中黄芩苷和淫羊藿苷

目的:建立扶正固本颗粒中黄芩苷和淫羊藿苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,以乙腈-0.2％磷酸溶液梯度洗脱,色谱柱为日旭AQ C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长270 nm.结果:黄芩苷在0.756～10.08 μg,淫羊藿苷在0.299～39.92 μg与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为1.000 0,0.999 6;方法平均回收率分别为101.40％(RSD 1.41％),101.02％(RSD 1.08％).结论:方法简便、准确、重复性好,可作为扶正固本颗粒质量控制方法.     

3种淫羊藿苷次生产物的制备及HPLC测定

目的研究淫羊藿苷次生产物淫羊藿次苷Ⅰ,宝藿苷Ⅰ和脱水淫羊藿素的制备及HPLC含量测定法。方法通过酸解法、酶解法或酸解-酶解结合法制备淫羊藿苷次生产物。建立HPLC法同时检测3种淫羊藿苷次生产物的含有量,采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(70∶30);体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长270 nm。结果硫酸水解淫羊藿苷可获得淫羊藿次苷Ⅰ,β-葡萄糖苷酶水解法可获得宝藿苷Ⅰ,酶解-酸解结合法可制备脱水淫羊藿素。该含量测定法线性关系良好,平均回收率大于98%,RSD在1%以下。结论该制备方法操作简便、得率高,产物分离纯化步骤较简便,纯化产物纯度高。HPLC法简便准确,重复性好,可用于淫羊藿苷次生产物的含量测定。     

HPLC测定补肾活血颗粒中芍药苷,阿魏酸,淫羊藿苷的含量

目的:建立HPLC法测定补肾活血颗粒(淫羊藿、当归、白芍等)中芍药苷,阿魏酸,淫羊藿苷的含量方法。方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,同时测定制剂中阿魏酸,芍药苷,淫羊藿苷的含量,检测波长分别为230 nm,320 nm,270 nm。结果:补肾活血颗粒中的芍药苷,阿魏酸,淫羊藿苷的平均回收率为96.7%,97.5%,99.6%,RSD为1.37%,3.13%,0.96%;在选择的HPLC条件下,芍药苷在0.159～3.970μg,阿魏酸在0.048～1.200μg,淫羊藿苷0.207～5.175μg范围呈良好的线性关系。结论:方法简便,可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

HPLC法同时测定藤黄健骨胶囊中9种成分

目的建立HPLC法同时测定藤黄健骨胶囊(熟地黄、鸡血藤、淫羊藿等)中梓醇、地黄苷D、益母草苷、儿茶素、表儿茶素、甘草素、美迪紫檀素、淫羊藿苷、宝藿苷I的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、270、280 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率96.95%～100.01%,RSD 0.76%～1.45%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于藤黄健骨胶囊的质量控制。     

HPLC法研究配伍对肾通颗粒中淫羊藿苷溶出量的影响

目的:建立HPLC法测定肾通颗粒中淫羊藿配伍知母、生地后各配伍煎液的淫羊藿苷含量的分析方法,研究药材不同配伍对淫羊藿苷溶出量的影响。方法:采用AlltechC18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.1%冰醋酸(30∶70)为流动相,紫外检测波长270nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。结果:该法简便、准确、灵敏,其他成分对测定无干扰,可用于配伍研究中淫羊藿苷的含量测定。结论:淫羊藿与知母、生地配伍后淫羊藿苷的溶出量有显著性下降;三者不同配伍比例对淫羊藿苷溶出量无显著性影响。     

HPLC法测定芩杏清热止咳颗粒中8种成分

目的建立HPLC法测定芩杏清热止咳颗粒(黄芩、栀子、桑叶等)中8种成分的含有量。方法黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.2%磷酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长274 nm。栀子苷、甘草苷、异甘草苷、甘草酸的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.05%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长237、360 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 5),平均加样回收率97.35%～98.73%,RSD 0.61%～1.9%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于芩杏清热止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定金刚片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定金刚片(肉苁蓉、杜仲、淫羊藿等)中松果菊苷、毛蕊花糖苷、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相(甲醇-乙腈)-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长330、208、270 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.64%~100.08%,RSD 0.71%~1.76%。结论该方法灵敏准确,可用于金刚片的质量控制。     

HPLC法同时测定补肺益肾颗粒中淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷

目的采用HPLC法同时测定补肺益肾颗粒(淫羊藿、陈皮、赤芍、黄芪、五味子、山茱萸等)中淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷。方法采用二极管阵列检测器,色谱柱为Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。结果补肺益肾颗粒中的淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷的平均回收率分别为98.6%,99.6%、98.6%,RSD分别为2.65%、2.12%、2.36%;淫羊藿苷在0.022 4～0.280μg,橙皮苷在0.071 8～0.898μg,芍药苷在0.051 6～0.645μg范围内呈良好的线性关系。结论该方法简便、可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

RP-HPLC法测定杞蓉片中淫羊藿苷的含量

目的建立HPLC法测定杞蓉片中淫羊藿苷含量的方法。方法样品用甲醇超声提取30min,滤过,滤液用RP-HPLC法测定。采用HypersilCl8柱(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,乙腈-水(30∶70)为流动相;检测波长为270nm。结果淫羊藿苷与其他成分分离良好,tR=13.2min,线性范围0.207～1.449μg,r=0.9996,平均回收率为97.5%,RSD=1.94%(n=5)。结论该法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于杞蓉片中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中7种成分

目的建立HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中朝藿定A、新北美圣草苷、柚皮苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法淫羊藿-骨碎补饮片60%乙醇提取物的分析采用采用Waters X Bridge C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率95.06%～103.9%,RSD 1.1%～2.7%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于淫羊藿-骨碎补药对的质量控制。     

高效液相色谱法测定益肾颗粒中淫羊藿苷的含量

[目的]建立益肾颗粒中淫羊藿苷含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为美国Waters公司C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72),流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为室温。[结果]淫羊藿苷在0.048 5-0.970 0μg内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.0%,RSD=0.7%(n=6)。[结论]该法简便、专属性、重复性好,可用于益肾颗粒中淫羊藿苷的含量测定。     

朝鲜淫羊藿最佳采收期的研究

目的:测定淫羊藿不同采收期地上部位中淫羊藿苷和黄酮的含量,探讨其最佳采收期.方法:淫羊藿苷含量测定采用HPLC法.以ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为分析柱;流动相为乙腈-水(30:70);流速:1 mL/min.UV检测波长:270砌;黄酮含量测定采用紫外分光光度法,以淫羊藿苷为标准品,在270砌下测定吸光度.结果:HPLC法测定淫羊藿苷在0.1～1.4 mg/mL范围呈良好的线性关系,不同采收期的淫羊藿地上部位中淫羊藿苷的含量为0.263 0%～3.813 3%;在0.06 mg～0.42 mg范围内,淫羊藿苷mg数与吸光度A值线性关系良好,平均回收率为101.60%,RSD=2.47%,r:0.999 1.不同采收期朝鲜淫羊藿的地上部分中总黄酮的含量为:8.459%(6月16日),12.17%(7月13日),6.360%(8月1日),8.503%(8月17日),11.490%(9月2日),13.200%(9月16日),14.840%(10月2日).结论:由于采收期不同淫羊藿苷和黄酮的含量差异较大.本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于淫羊藿中淫羊藿苷和黄酮的含量测定.     

HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷

目的建立HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷。方法采用HPLC法,Diamonsil(Waters)C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(28∶72)为流动相;检测波长270 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果淫羊藿苷在104.96～314.88μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.85%,RSD为1.218。结论本实验方法准确可行,重复性好,可用于前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿解表颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿解表颗粒(金银花、连翘、牛蒡子等)中葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率98.8%~101.4%,RSD 0.58%~1.6%。结论该方法准确,重复性好,可用于小儿解表颗粒的质量控制。     

HPLC法测定骨康口服液中淫羊藿苷的含量

目的 建立HPLC法测定骨康口服液中淫羊藿苷的含量。方法 采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量,Diamonsil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(30 ∶ 70),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm。结果 淫羊藿苷在0.0521~0.2084 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),回收率为99.61 %(RSD = 0.81 %,n=9)。结论 本法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于骨康口服液中淫羊藿有效成分淫羊藿苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定荣骨颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:应用高效液相色谱(HPLC)法测定荣骨颗粒中淫羊藿苷的含量,控制该制剂的质量。方法:采用Zorbax-SB-C18柱(5μm,4.6×150 mm)分离淫羊藿苷,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷线性范围为0.1-1.0μg,r=0.999 9,平均回收率为101.7%,RSD=1.86%(n=5)。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

淫羊藿提取物中淫羊藿苷及其代谢产物在骨质疏松模型大鼠肾脏中的分布研究

目的：骨质疏松模型大鼠灌胃给予淫羊藿提取物后,利用HPLC法对其肾脏中的淫羊藿苷及其代谢产物（淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿素、淫羊藿次苷Ⅱ）进行测定,以考察淫羊藿苷及其代谢产物在肾脏中的分布情况.方法：按118mg/kg（相当于淫羊藿苷）灌胃给予骨质疏松模型大鼠淫羊藿提取物后,于40min、1.5h、8h、24h取组织,经生物样品预处理后,利用HPLC法测定肾脏中各成分的浓度.色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（4.6mm＆#215;250mm,5μm）;柱温为40℃;流动相：A（0.4％ HAC水）-B（甲醇）;流速为1.0mL/min进行梯度洗脱;检测波长为270nm.结果：淫羊藿提取物给药40min后在肾脏中即有分布且能被检测,1.5h浓度较高,其后逐渐消除或代谢为其代谢产物;其代谢产物淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿素、淫羊藿次苷Ⅱ在肾中均被检测;给药8h后,淫羊藿苷在肾脏中浓度较低,其代谢产物仍维持一定浓度;给药24h后各成分逐渐消除.结论：淫羊藿苷在大鼠肾脏中有一定程度的蓄积,并且与其代谢产物共存于肾脏组织中,并能维持一定的时间,与中医学认为淫羊藿归肾经补肝肾强腰膝的理论相符。     

HPLC测定肾宝糖浆中淫羊藿苷的含量

肾宝糖浆有调和阴阳、温阳补肾、安神固精、扶正固本的功效。淫羊藿是方中有效成分之一 ,《中国药典》规定了淫羊藿药材质量的检测方法 ,淫羊藿苷为淫羊藿药材质量评价指标。本实验采用HPLC对肾宝糖浆中淫羊藿苷含量测定方法进行了研究 ,为该中成药的质量控制提供了定量检测方法。1　仪器与试药　　仪器　日本岛津SPD 10A高效液相色谱仪 ,LC 10AT泵 ,C R7A数据处理器 ,CTO 10柱温室 ,ODS柱 ,5 μm ,4 .6×2 5 0mm(大连依利特科学仪器有限公司 )。试剂　乙腈为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,乙醇为分析纯 ,D10 1型大孔吸附树脂 (粒度 :2 5…     

HPLC法同时测定除湿防疫颗粒中11种成分

目的 建立HPLC法同时测定除湿防疫颗粒中黄芩苷、芍药苷、盐酸小檗碱、苦杏仁苷、连翘苷、芒果苷、黄芩素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、盐酸黄柏碱、阿魏酸、汉黄芩素的含量。方法 该药物80%甲醇提取液的分析采用Waters XBridge BEH C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、230、258、280、330 nm。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率93.33%～104.03%,RSD 0.68%～2.11%。结论 该方法稳定可行，可用于除湿防疫颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定导赤丸(水蜜丸)中10种成分

目的 建立HPLC法同时测定导赤丸(水蜜丸)中栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用依利特C₁₈-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相0.2%三乙胺-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230、267 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率98.44%～99.72%,RSD 0.47%～1.06%。结论 该方法简便、快速、重复性好,可用于导赤丸(水蜜丸)的质量控制。