毛鸡骨草药材的HPLC指纹图谱

目的：建立毛鸡骨草药材的指纹图谱,为控制和评价药材质量提供依据。方法：用高效液相色谱法,Lichrospher C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.1%三氟乙酸（35：65）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长272 nm,柱温室温。测定10批毛鸡骨草药材的指纹图谱,并进行相似度比较。结果：建立了毛鸡骨草药材的HPLC指纹图谱,确定9个共有峰,利用对照品指认其中4个峰。10批毛鸡骨草药材的相似度>0.98。结论：建立的方法快速、准确,为评价毛鸡骨草药材的质量提供参考。     

国产沉香HPLC指纹图谱研究

目的 建立沉香药材HPLC特征指纹图谱分析方法,为其科学鉴定和质量控制提供依据.方法 Dionex-Acclaim 120 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;检测波长254 nm;柱温26 ℃.利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"和SPSS软件分别对其进行相似度评价和聚类分析.结果 建立了沉香药材HPLC指纹图谱共用模式,确定24个共有峰,并根据对照品指认9个共有峰.10批沉香药材相似度分析结果与聚类分析结果基本一致.结论 首次建立了沉香药材HPLC指纹图谱分析方法.该分析方法简便、快速,可较全面地反映沉香药材中化学成分的信息,为沉香药材的鉴定和质量评价提供了科学依据.     

基于“质-量”双标的枳壳质量分析方法研究

目的 建立以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的枳壳Aurantii Fructus药材“质-量”双标控制方法。方法 采用HPLC技术，以对照药材为基准物质建立枳壳特征图谱，通过Q-TOF-MS技术，鉴定共有峰的化学成分，以对照药材和供试药材特征峰的相似度，明确药材真伪，即“质”；对内标成分“柚皮苷”进行准确定量，以内标成分计，计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量，取“平均数－标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限，依据特征峰相对含量下限明确枳壳药材优劣，即“量”。结果 建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学考察要求；确定了11个共有色谱峰，鉴定出了7个化学成分，分别为圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素，各枳壳供试药材与枳壳对照药材的相似度均大于0.90；规定了枳壳药材特征峰化学成分相对含量下限。结论 该方法不依赖多种对照品，能清晰、快速地判断药材的真伪优劣，为枳壳的质量控制方法提供参考。     

五味子的UPLC指纹图谱研究

目的 建立五味子Schisandra chinensis的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱。方法 采用Acquity UPLC HSS T3 色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.8 μm）;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;检测波长216 nm;进样量2 μL。结果 首次建立了五味子的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了21个共有峰,结合保留时间和紫外光谱分析,指认了五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子γ-乙素、五味子乙素和五味子丙素的峰位。19批五味子的相似度均在0.970以上。结论 该方法快速、高效,可用于五味子的质量评价。     

温胆汤UPLC-UV-MS/MS指纹图谱研究

目的 研究和建立温胆汤UPLC-UV指纹图谱,确定色谱峰药材来源,同时对各成分进行定性研究,为该方物质基础和质量控制提供科学依据.方法 UPLC-UV法进行温胆汤指纹图谱研究,对14批样品进行相似度分析;阴性液对照法进行共有峰药材来源研究;UPLC-MS/MS法对温胆汤中成分进行定性研究.结果 建立了温胆汤UPLC-UV指纹图谱,进行了方法学考察,结果显示该方法精密度、稳定性、重复性良好;对14批样品进行指纹图谱研究,得出共有峰指纹图谱,标记了22个共有峰;进行了14批样品相似度比较,相似度在0.863～0.998;通过与对照品保留时间比较,直接指认了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵;与药材阴性液比较,对22个共有峰药材来源进行了归属;UPLC-MS/MS法定性了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵5个成分,推断出了圣草枸橼苷、异柚皮苷、枸橘苷、乌拉尔甘草皂苷乙4个成分.结论 建立的指纹图谱方法准确、可靠,对温胆汤物质基础和质量控制研究提供了一定参考.     

UPLC-PDA-ESI-MS分析杜仲中化学成分

目的： 建立杜仲药材中化学成分的超高效液相色谱-电喷雾质谱（UPLC-PDA-ESI-MS）分析方法。 方法： 采用ACQUITY UPLC系统,BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.3 mL·min^-1,梯度洗脱,检测波长190~400 nm,柱温45 ℃。Waters电喷雾三重四级杆质谱仪（TQD）,负离子模式检测,ESI喷雾电压3 kV,去溶剂气温度350 ℃,去溶剂气（N₂）流量650 L·h^-1,锥孔气（N₂）流量50 L·h^-1,扫描范围m/z 100~1 000。 结果： 杜仲中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出3个木脂素类、4个环烯醚萜类和4个苯丙素类成分。 结论： 所建方法灵敏度高、分离度好,适用于杜仲药材中化学成分的快速定性鉴定。     

地骨皮药材 饮片和标准汤剂的定量检测及UPLC特征图谱的建立

目的 建立地骨皮药材、饮片和标准汤剂超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱及有效成分的定量检测方法,探讨其相关性,为地骨皮配方颗粒的质量标准制定提供参考。方法 采用UPLC,应用Waters BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,甲醇-0.15%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.25 mL·min^–1,柱温40 ℃。根据定量检测、出膏率、特征图谱的测定结果,对药材-饮片-标准汤剂进行相关性分析。结果 药材、饮片、标准汤剂特征图谱均与各自的对照图谱相似度良好,分别标识出5个共有峰,指认了2个色谱峰。18批地骨皮标准汤剂平均出膏率为12.89%,地骨皮乙素从饮片到标准汤剂的平均转移率为44.84%,未出现离散数据。结论 采用特征图谱与出膏率、定量检测指标相结合的模式,对药材、饮片和标准汤剂的质量控制及相关性进行研究,可为地骨皮配方颗粒及经典名方的研究提供参考。     

青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的 建立青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,同时测定酚酸类、香豆素类成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异。方法 采用CORTECS T3色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7 μm）,以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,检测波长为340 nm,流速为0.70 mL·min^–1,柱温为20 ℃。以含量、特征图谱共有峰传递数及相似度为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果 15批青蒿药材、饮片、标准汤剂及3批配方颗粒特征图谱均呈现25个共有特征峰,与各自对照特征图谱相似度均大于0.90,指认出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、东莨菪内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸8个成分并测定其含量,未出现离散数据。结论 青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同,HPLC特征图谱相关性良好,8个成分在测定范围内线性关系良好。所建立的质量评价模式能够反映青蒿4种形态多成分的整体面貌,可为青蒿配方颗粒质量控制提供数据支撑。     

UPLC-Q-TOF-MS法快速分析石楠叶中化学成分

目的 采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）法快速分析石楠Photinia serrulata叶化学成分。方法 色谱柱为Waters BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min。采用peakview 1.2软件解析样品和混合对照品质谱图,得到化合物的精确相对分子质量、多级质谱数据、质谱碎片离子信息等,结合文献报道进行成分鉴定。结果 共鉴定了98个化学成分,主要包括30个黄酮类成分,24个有机酸类成分,15个苯丙素类成分,14个萜类成分和15个其他类成分,其中95个化合物是首次从该植物中发现的化学成分。结论 建立的UPLC-Q-TOF-MS法能快速、准确、较全面地鉴定石楠叶药材化学成分,为石楠叶药效物质基础研究提供依据。     

土知母药材及其混淆品HPLC指纹图谱研究

目的：研究并建立土知母药材的指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法,Diamonsil C₁₈柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,乙腈-0.2磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长275 nm,柱温30 ℃,对19个不同来源的药材进行了检测。结果：建立了土知母药材HPLC指纹图谱共有模式,15个共有峰被标定,对19批土知母及混淆品进行了相似度比较。12批土知母药材的相似度均>0.90,7批混淆品均<0.65。结论：HPLC指纹图谱鉴别土知母及混淆品具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,可作为土知母药材鉴别方法。     

玄参中的苯丙素苷成分

从中药在Ｓｒｃｏｐｈｕｌａｒｉａｎｉｎｇｐｏｅｎｓｉｓ的正丁醇部位共分得４个苯丙素苷,经理化常数、波谱数据解析,分别鉴定为ａｎｇｒｏｓｉｄｅＣ（Ⅰ）,ｃｉｓｔａｎｏｓｉｄｅＤ（Ⅱ）,ａｃｔｅｏｓｉｄｅ（Ⅲ）和ｄｅｃａｆｆｅｏｙ－ｌａｃｔｅｏｓｉｄｅ（Ⅳ）。其中Ⅱ－Ⅳ为首次从该植物中分得。     

苯丙素甙化合物的抗肿瘤活性

 采用抗癌药筛选新方法－ＭＴＴ法，研究了６种从中草药马先蒿（Ｐｅｄｉｃｕｌａｒｉｓ）中分离提取的苯丙素甙化合物（ｐｈｅｎｙｌｐｒｏｐａｎｏｉｄｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ，ＰＰＧ）对３种不同组织癌细胞生长的抑制活性。结果表明：６种ＰＰＧ的抗肿瘤活性强度与其化学结构密切相关；它们的抑癌活性强度顺序为：ｉｓｏｖｅｒｂａｓｃｏｓｉｄｅ，ｖｅｒｂａｓｃｏｓｉｄｅ，ｅｃｈｉｎａｃｏｓｉｄｅ，ｐｅｄｉｃｕｌａｒｉｏｓｉｄｅＡ＞ｃｉｓｔａｎｏｓｉｄｅＤ＞ｐｅｒｍｅｔｈｙｌｖｅｒｂａｓｃｏｓｉｄｅ；即分子中酚羟基越多，抗肿瘤活性愈强，当酚羟基完全被甲基化后，则对癌细胞生长无抑制作用。     

山茱萸中1个新苯丙素苷类化合物

采用大孔树脂、硅胶及反相ODS柱色谱等方法从山茱萸干燥果实的水提物中分离得到1个新的苯丙素苷类化合物,综合利用1H-NMR,13C-NMR, DEPT, HSQC, HMBC, HR-ESI-MS等手段鉴定其为1-O-(6′-O-p-hydroxybenzoyl-β-D-glucopyranosyl)-p-phenylpropanol,命名为山茱萸苯丙素苷A (1,cornuphenylpropanoid A)。     

紫珠叶的化学成分研究Ⅲ

 目的　研究紫珠叶的化学成分。方法　利用柱色谱法进行分离,通过理化性质和IR,NMR及MS光谱测定化合物结构。结果　分得2个苯丙素类化合物:(+)-芝麻素(Ⅰ),阿克苷(Ⅱ)和 1个三萜苷类化合物:2α,3α,19,24-四羟基-12-烯乌苏酸-28-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)。结论　3个化合物均为首次从紫珠属植物中得到。     

玄参化学成分的HPLC-ESI-IT-TOF-MS分析

应用HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术对玄参中化学成分进行定性分析。采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据,通过分析质谱信息及元素组成,并参考相关文献数据,共指认了64个化合物;其中新化合物2个,4-hydroxy-6-O-methylcatalpol和acetylangoroside C;玄参中首次报道的化合物17个,其中环烯醚萜苷类12个,苯丙素苷类3个,其他类2个。HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术能快速准确地分析玄参中所含的主要成分,研究结果为阐明玄参的药效物质基础提供了依据。     

紫堇中的苯丙酰胺类成分

利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS和半制备HPLC等色谱技术对紫堇Corydalis edulis的化学成分进行研究。通过理化性质和MS,NMR,UV,IR等谱学数据共鉴定了10个苯丙酰胺类化合物,分别为N-反式-芥子酰-3-甲氧基酪胺-4＇-O-β-葡萄糖苷（1）,N-反式-芥子酰-3-甲氧基酪胺（2）,N-反式-芥子酰酪胺（3）,N-反式-p-香豆酰酪胺（4）,N-反式-芥子酰-7-羟基酪胺（5）,N-顺式-阿魏酰酪胺（6）,N-顺式-p-香豆酰酪胺（7）,N-反式-阿魏酰酪胺（8）,N-反式-阿魏酰-3-甲氧基酪胺（9）,N-反式-阿魏酰-7-羟基酪胺（10）。其中化合物1为新化合物,化合物2-7为首次从罂粟科植物中分离得到,化合物8-10为首次从该植物中分离得到。     

Pharmacological effects of phenylpropanoid glycosides from Orobanche hederae

A purified extract of Orobanche hederae, composed of two phenylpropanoid glycosides, verbascoside and orobanchoside (55:45), was investigated for its pharmacological profile. The extract did not exert significant changes on the nociceptive threshold in the hot plate test; no effect was registered on guinea-pig ileum. On the other hand, the phenylpropanoid glycoside mixture significantly prolonged sleep induced by pentobarbital and affected locomotor activity in mice; it also produced a slowing of the electroencephalographic trace and induced, when injected in the lateral cerebral ventricle, epileptiform activity in male rabbits. These effects may suggest neuroleptic-like properties.     

近10年玄参属植物化学成分和药理作用研究进展

玄参属植物在很多国家和地区都作为传统药物加以应用,关于该属植物的化学成分和药理活性的研究也受到越来越多的关注。对近10年来玄参属植物的化学成分研究进展进行了整理,同时对该属植物及其所含成分的药理活性从抗菌、抗炎、神经保护、心脑血管保护、抗肿瘤和抗糖尿病等多方面进行了总结。     

紫花野芝麻化学成分研究

目的 :研究紫花野芝麻的化学成分。方法 :色谱等方法分离纯化 ,理化性质和光谱分析法鉴定化学成分。结果 :分离并鉴定了 1 0个化合物 ,分别为甘露醇 (Ⅰ) ,β-谷甾醇 ) (Ⅱ) ,豆甾醇Ⅲ () ,rutin(Ⅳ ) ,3 ,5 ,7,4′-四羟基 3′-甲氧基 黄酮-3-O-β-葡萄糖 (6→1)鼠李糖苷 (3′-methylquercetin-3-O-rutinoside)鼠李糖苷 (Ⅴ) ,胡萝卜苷 (Ⅵ) ,正丁基吡喃果糖苷 (Ⅶ) ,acteoside(Ⅷ ) ,20-hydroxyecdysone(Ⅸ) ,尿囊素 (Ⅹ)。 结论 :所有化合物均为首次从该植物中分得。