蜘蛛香UPLC指纹图谱研究

目的:建立蜘蛛香UPLC指纹图谱,为其质量控制提供科学依据。方法:采用Ultimate~? UHPLC Polar-RP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为327 nm(0～11 min)和256 nm(11～30 min);流速为0.21 mL/min;柱温为30℃。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析法对21批蜘蛛香指纹图谱进行分析。结果:建立了蜘蛛香的UPLC指纹图谱,确定了25个共有峰,指认了9个成分,其中16批样品相似度大于0.900,所有样品可分成2类,并发现缬草三酯、绿原酸、异绿原酸A、乙酰缬草三酯、异绿原酸C是样品间差异较大的5个成分。结论:UPLC指纹图谱结合化学模式识别能较好地反映蜘蛛香的整体质量,可为蜘蛛香质量控制和评价提供参考。     

蜘蛛香药材HPLC指纹图谱研究

目的对蜘蛛香药材的指纹图谱进行研究,为有效控制其质量提供可靠的方法。方法以Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温25℃,测定蜘蛛香药材的HPLC指纹图谱。结果建立的蜘蛛香药材HPLC指纹图谱有17个共有峰,并对6个共有峰进行了化学成分指认;18批蜘蛛香药材中有15批相似度大于0.89;主成分分析用3个主成分抽象代表17个成分进行评价。结论该方法简便、快速、可靠,可以有效地评价该药材的质量。     

缬草抗心律失常有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的: 建立缬草抗心律失常有效部位的指纹图谱.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;检测波长:218 nm;柱温:38℃;流速:1.0 mL/min.结果:建立了缬草抗心律失常有效部位的HPLC-UV指纹图谱,标定了15个共有指纹峰,确定了其相对保留时间和相对峰面积的范围.结论:该方法准确、可靠,可为缬草的质量控制提供参考.     

鸡血藤的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的建立鸡血藤Spatholobus suberectus的HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供依据。方法采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长260 nm,柱温为30℃。并运用聚类分析和主成分分析对鸡血藤指纹图谱进行模式识别研究。结果建立了鸡血藤药材HPLC指纹图谱的共有模式,确定35个共有峰,并根据对照品指认6个共有峰。17批药材的相似度分析结果与聚类分析、主成分分析结果基本一致。结论 HPLC指纹图谱结合聚类分析、主成分分析可以快速、高效地评价不同产地鸡血藤药材的质量差异。     

HPLC法测定蜘蛛香中缬草素、乙酰缬草素及其分解产物baldrinal

目的建立测定蜘蛛香药材中缬草素、乙酰缬草素及其分解产物Baldrinal的HPLC定量分析方法。方法采用C18柱,乙腈-水(60∶40)洗脱,体积流量0.95mL/min,检测波长256nm。结果测定了15批不同产地和收集时间的蜘蛛香药材中3个成分的量,且3成分的量呈较大差异。结论本方法简便可行,适用于蜘蛛香药材中缬草素、乙酰缬草素和Baldrinal的测定。     

北洋金花非生物碱成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立北洋金花非生物碱成分指纹图谱测定方法。方法：采用HPLC法,测定不同产地和来源的北洋金花药材,制订非生物碱成分指纹图谱。色谱柱为Hypersil ODS2（4.6mm×200mm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;检测波长：345nm;柱温：25℃。结果：对不同产地和来源北洋金花药材的非生物碱成分进行了HPLC指纹图谱测定,确定了14个共有指纹峰,其中4个共有指纹峰确定为黄酮类化合物且在有效部位中的含量比例较大;相似度比较结果显示不同产地和来源的北洋金花药材质量有所不同。结论：所建立的北洋金花指纹图谱可用于北洋金花指纹图谱的测定和质量控制研究。     

基于HPLC指纹图谱与聚类分析对不同产地连翘质量评价

目的:构建连翘药材HPLC指纹图谱,结合聚类分析对连翘药材质量进行分析。方法:采用HPLC法对连翘药材进行分析,所获数据使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建连翘药材的指纹图谱,并运用SPSS 22.0系统进行聚类分析,以共有色谱峰的峰面积为变量建立树状图。色谱柱为Wondasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃;检测波长为235nm,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸进行梯度洗脱,流速1.0m L/min。结果:连翘药材HPLC指纹图谱的19个峰确定为共有峰,指认出连翘苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B及芦丁等4个共有峰,20批连翘药材的相似度为0.862~0.978。聚类分析结果表明,连翘药材从质量上可分为两大类,分类受地域影响较大。结论:以HPLC指纹图谱为基础结合聚类分析,可以快速、准确地评价不同产地连翘的质量。     

泽泻的双波长HPLC指纹图谱研究

目的采用双波长HPLC法建立泽泻指纹图谱,为科学评价和控制泽泻的质量提供依据。方法色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水;检测波长:254 nm(0~13.00 min),210 nm(13.01~60.00 min);体积流量:1.0 mL/min。结果采用双波长对福建和四川两个产地20批泽泻进行指纹图谱研究,分别确定了18和23个共有峰,并指认其中3个色谱峰。结论建立的双波长HPLC法色谱指纹图谱可以为泽泻药材的鉴别和质量评价提供依据。     

鬼箭羽药材的指纹图谱

目的:建立鬼箭羽药材HPLC指纹图谱,对谱图中主要色谱峰进行指认,并比较不同部位药材指纹图谱的异同.方法:采用DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004 A版》软件进行相似度评价,计算9批药材相似度.结果:通过对9批不同产地鬼箭羽药材指纹图谱的研究,标定出23个共有色谱峰,其中8个共有峰得到指认.利用HPLC指纹图谱相似度评价软件评价,9批药材的相似度在0.824 ～0.957,其中6批药材相似度＞0.900.鬼箭羽不同药用部位的HPLC色谱图有较大差异.结论:不同产地鬼箭羽药材质量存在一定差异,但大部分具有较好相似性.不同药用部位成分有较大差异,应结合临床疗效规范品种和用药部位,并制定相关质量控制标准.     

不同采收期小叶榕叶HPLC指纹图谱研究

目的研究不同采收期小叶榕叶的HPLC指纹图谱,为鉴定小叶榕药材提供依据,为确定其最佳采收期提供参考。方法以对羟基苯甲酸仲丁酯作为参照峰将指纹图谱分为高极性和低极性2部分进行表达。PurospherSTAR C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),Guard色谱柱:XB-C18(Welch Materials,5μm),流动相为0.2%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长270 nm(高极性部位)和290 nm(低极性部位)。利用HPLC法测定不同采收期的12个样品的色谱图谱。结果小叶榕叶中所含成分的各色谱峰均得到了有效分离,在测定的12批药材中,共有55个色谱峰,其中图谱显示有44个峰为12批样品所共有,确定为特征指纹峰,对其中10个共有指纹峰进行了标记;初步发现最佳采收期为秋冬季节。结论该法建立的HPLC指纹图谱具有可靠性,可为进一步研究制定小叶榕叶的质量标准提供依据。     

不同产地牛蒡子药材炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC对不同产地牛蒡子药材炮制前后进行指纹图谱研究。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min,检测波长254 nm。结果:炮制对牛蒡子的HPLC指纹图谱模式有影响:生品共有峰有12个,指认了3个峰,炮制品共有峰有19个,指认了3个峰,本实验建立了牛蒡子药材及其制品的HPLC指纹图谱。结论:各产地牛蒡子药材HPLC色谱图中各成分得到了很好的分离,本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于区分牛蒡子药材生品及制品,可作为牛蒡子药材的专属性指纹。     

鸡血藤干、鲜品黄酮部位的高效液相指纹图谱比较

目的:建立鸡血藤黄酮部位的HPLC指纹图谱,通过比较同一产地鸡血藤干、鲜品药材的指纹图谱,考察两者化学成分种类和含量上的差异。方法:采用高效液相色谱法,DiamonsilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长280 nm,检测时间80 min。结果:分别建立了干、鲜鸡血藤黄酮部位的HPLC指纹图谱共有模式,标定了11个共有指纹峰,并指认了4个共有峰,发现干、鲜品在成分和含量上均有差异。结论:该方法简便、准确,具有良好的重复性,可为鸡血藤化学成分深入研究及其加工利用提供科学依据。     

HPLC指纹图谱结合主成分分析研究僵蚕不同溶剂提取物的化学组分

目的:建立僵蚕不同溶剂提取物HPLC指纹图谱,并结合主成分分析(PCA)法研究僵蚕不同溶剂提取物中化学物质的特点。方法:利用HPLC-DAD对僵蚕不同溶剂提取物进行分析,采用Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相甲醇-水梯度洗脱,检测波长260 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。对僵蚕不同溶剂提取物进行分析,建立僵蚕的指纹图谱,用相似度软件建立指纹图谱共有模式;并运用PCA法对指纹图谱进行统计学分析,以各主要色谱峰的峰面积为变量建立得分图和载荷图。结果:建立了僵蚕HPLC-DAD指纹图谱,找出了不同溶剂中化学组分的共有峰分和差异峰,同时标定出1号峰为腺嘌呤,4号峰为肌苷,8号峰为尿苷,10号峰为β-胸苷,12号峰为腺苷,13号峰为2-脱氧腺苷;僵蚕不同溶剂提取物指纹图谱具有较大差异,相似度为0.563~0.801;PCA结果表明,前3个主成分的累计贡献率达到96.772%,选择这3个因子可对僵蚕不同溶剂提取物进行综合分析。根据得分结果可知,僵蚕水提物中核苷类成分最高。结论:本法精密度、重现性、稳定性良好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面地反映僵蚕不同溶剂提取物化学组分的差异。     

蒙药肋柱花HPLC指纹图谱的研究

目的采用HPLC对15批不同采集地的蒙药肋柱花药材进行指纹图谱研究,并采用相似度评价蒙药肋柱花药材的质量。方法采用HPLC进行测定,色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。运用色谱软件对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了蒙药肋柱花药材的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了5个共有峰,15批次肋柱花药材与生成对照指纹图谱的相似度在0.881~0.997。结论首次建立肋柱花药材的HPLC特征指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。     

金银花不同干燥技术HPLC指纹图谱研究

目的:对不同干燥技术所得金银花进行HPLC指纹图谱的比较研究.方法:Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈-0.4%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长238 nm,柱温30℃,流速1 mL·min~(-1).结果:建立了不同干燥技术处理的金银花高效液相指纹图谱,确定了17个共有峰,但是成分的相对含量有明显差异.结论:利用HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映不同干燥技术处理的金银花间的差异.     

不同产地穿心莲药材高效液相指纹图谱的比较研究

目的建立穿心莲药材的HPLC指纹图谱,为其全面质量评价及控制提供参考.方法采用HPLC色谱法,测定了11个不同产地穿心莲药材样品.色谱条件Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.2%甲酸(B)进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长254 nm.结果以9个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3.0%,建立了操作简单、分离度佳、重复性好的穿心莲药材指纹图谱检测方法,不同产地药材指纹图谱具有一定差异.结论所建立的穿心莲色谱指纹图谱可用于穿心莲药材的鉴别研究.     

虎耳草乙酸乙酯部位高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立虎耳草药材的乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱分析方法.方法:以Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长256 nm,柱温30℃.结果:建立了虎耳草药材的乙酸乙酯部位指纹图谱,确定了15个共有峰,并用对照品指认了7个峰,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间RSD均小于3％,11批不同产地虎耳草相似度存在差异.结论:虎耳草药材乙酸乙酯部位指纹图谱的建立为药材质量控制提供了科学依据.     

夏桑菊颗粒氨基酸类成分指纹图谱的研究

目的:建立夏桑菊颗粒(夏枯草、野菊花、桑叶)氨基酸类成分HPLC指纹图谱。方法:采用AQC(6-氨基酸喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯)柱前衍生化HPLC法。色谱柱为SYMMETRY C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:(A)pH为5.05的醋酸钠缓冲液、(B)60乙腈(梯度洗脱);柱温:30℃;流速:1.0mL/min。荧光检测:激发波长(Ex)为250nm,发射波长(Em)为395nm,分析时间50min。结果:确定12个色谱峰作为共有峰,利用夹角余弦系数,相关系数及指纹图谱相似度评价系统软件,测得10批夏桑菊颗粒指纹图谱相似度0.95～1.00之间。结论:本实验建立的夏桑菊颗粒氨基酸类成分HPLC指纹图谱方法准确可靠,可控性强,重复性好,为有效控制夏桑菊颗粒质量提供可靠依据。     

基于多种分析模式对藏茵陈水部位的HPLC指纹图谱研究

目的:建立藏茵陈水部位的指纹图谱。方法:采用HPLC法建立藏茵陈水部位的指纹图谱,以岛津Inertsil ODS-3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,流速:0.8 m L/min,检测波长238 nm,进样量20μL,采用相似度分析、主成分分析和聚类分析对指纹图谱进行评价。结果:建立了10批藏茵陈水部位的共有模式指纹图谱,确定了14个共有峰,指认了獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、芒果苷3个特征峰,水部位3种分析模式的聚类结果与藏茵陈的来源呈正相关。结论:建立的藏茵陈水部位指纹图谱可为该药材的鉴别及质量控制提供参考。     

神农香菊提取物的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立神农香菊提取物黄酮类成分高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX-ACCLAIM.120 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH=2.5)-甲醇(梯度洗脱);流速为0.8 ml/min;柱温35℃;检测波长350 nm.结果 建立了神农香菊提取物黄酮类成分HPLC指纹图谱,标定了16个共有指纹特征峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求.结论 方法稳定,可靠,精密度高,重复性好,可为神农香菊提取物质量标准的制定提供科学依据.