HPLC法同时测定三多丸中葛根素和芒柄花素含量

目的:建立同时测定三多丸中葛根素和芒柄花素含量的方法。方法:运用HPLC法进行测定研究,采用Agilent Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为250 nm,流速1.0 mL/min。结果:HPLC法分析结果显示,葛根素和芒柄花素的色谱峰形好,分离度好,杂质无干扰,葛根素在0.288～2.88μg内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.77%(RSD=1.2%),r=0.9999;芒柄花素在0.013～0.260μg内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为97.68%(RSD=1.9%),r=0.9998。结论:该方法分离度高、专属性强、重现性好,可有效用于三多丸中葛根素和芒柄花素的含量测定。     

高效液相色谱法测定黄芪精口服液中芒柄花素的含量

目的:建立黄芪精口服液中芒柄花素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(rom asil 5-C18,250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40);流速:1m l.m in-1;检测波长:249 nm。结果:芒柄花素在0.02~0.36μg范围内,其进样量与峰面积呈良好线性关系。芒柄花素的平均回收率为99.14%,RSD=0.87%。结论:该方法准确,重复性好,可对该制剂进行含量测定及质量控制。     

HPLC 测定广西牛大力药材中芒柄花素和高丽槐素的含量

目的:建立牛大力药材中芒柄花素和高丽槐素的含量测定方法.方法:采用HPLC测定药材中芒柄花素和高丽槐素含量,色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%冰醋酸溶液(38∶62),检测波长248,310 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.结果:芒柄花素进样量在0.002 3~0.060 0 μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.0%,RSD为2.0%(n=6);高丽槐素进样量在0.039 1~1.015 6 μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.6%,RSD为0.7%(n=6).结论:该方法可用于牛大力药材中芒柄花素和高丽槐素的含量测定.     

RP-HPLC法测定鸡血藤合剂中芒柄花素的含量

目的：建立鸡血藤合剂中芒柄花素的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,以Agilent Eclipse XDB-C18为分析柱（46 mm×250 mm,5μm）,流动相：水-乙腈（70∶30）,流速：1 mL·min-1,检测波长：253 nm。理论塔板数按芒柄花素峰计算应不低于5000。结果：芒柄花素在1-60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9993）。加样回收率为98.57％,RSD%=0.18％。结论：该方法简便、准确、可靠,可以作为鸡血藤合剂的质量控制指标之一。     

HPLC测定红车轴草中大豆苷元、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的含量

目的:建立测定红车轴草中大豆苷元、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A含量的高效液相色谱方法.方法:Kro-masil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%H3PO4(40:60),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254nm,柱温:25℃.结果:大豆苷元、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的线性范围分别为0.0662～0.6620 μg,0.0978～0.9780μg,0.0866～0.8660μg和0.0992～0.9920μg.该方法回收率大豆苷元为98.9%(RSD=0.46%),染料木素为98.8%(RSD=1.21%),芒柄花素为98.8%(RSD=0.71%),鹰嘴豆芽素A为97.5%(RSD=1.33%).结论:该法简便、快速、准确.     

HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中的二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素

目的:建立梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A乙腈-甲醇(9∶1),流动相B 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,进样量20μL;二苯乙烯苷和大黄素甲醚检测波长为280nm,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测波长为254 nm。结果:二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素分别在5.23~104.60 mg·L-1(r=0.999 5),5.05~101.00 mg·L-1(r=0.999 1),5.92~118.40 mg·L-1(r=0.999 3),4.74~94.80 mg·L-1(r=0.999 8),4.85~97.00 mg·L-1(r=0.999 7),6.91~138.20 mg·L-1(r=0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD分别为98.52%(1.6%),97.95%(1.4%),99.47%(1.6%),96.99%(1.0%),99.24%(1.1%),98.13%(1.4%)。结论:建立的HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量。方法准确、灵敏度高、重复性好,为评价阿胶益寿晶质量控制提供可靠方法。     

鸡血藤药材中表儿茶素的含量测定

目的 :通过高效液相色谱法、薄层色谱法建立了道地药材鸡血藤中有效成分表儿茶素的含量测定及刺芒柄花素薄层鉴别方法。方法 :采用HPLC及TLC法测定。结果 :对不同地区市售的药材进行了表儿茶素的含量测定及刺芒柄花素鉴别。结论 :为道地药材鸡血藤质量控制方法的建立奠定了基础。     

HPLC测定芪芍方有效部位中芒柄花素的含量

目的:进一步表征芪芍方有效部位中异黄酮类化合物的含量,建立HPLC法测定芪芍方有效部位中芒柄花素含量的方法.方法:采用ODSHYPERSIL色谱柱(4.6 nm ×250 mm,5μm),乙腈-2‰磷酸水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min -1,检测波长249 nm.结果:芒柄花素的线性回归方程为Y=6×106X - 16 320(r=0.999 8),表明芒柄花素在0.036 48～0.364 8 μg,线性关系良好.平均加样回收率为98.70％,RSD 0.77％.3批芪芍方有效部位中芒柄花素的平均含量分别为0.81,0.74,0.63 mg·g-1.结论:方法简便、准确、重复性好,可以用于芪芍方有效部位中芒柄花素的质量控制.为芪芍方有效部位中异黄酮类化合物质量控制方法的建立提供支撑,同时为有效控制芪芍方有效部位质量奠定基础.     

鸡血藤木质部、韧皮部黄酮类成分比较及药效成分分布规律研究

目的:建立HPLC-ESI-MS法鉴定比较鸡血藤木质部、韧皮部中黄酮类成分;建立HPLC-PDA法同时测定鸡血藤木质部、韧皮部中5种黄酮类成分(儿茶素、表儿茶素、大豆苷、芒柄花苷、芒柄花素)的含量。方法:HPLCESI-MS法采用DiamonsilC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱,流速0.7 m L/min,柱温:25℃。离子阱质谱,负离子模式扫描。结果:从鸡血藤木质部中检测到23种黄酮类成分,韧皮部中检测到21种黄酮类成分。鸡血藤木质部中5种黄酮类成分的含量高于韧皮部。结论:木质部的药效成分含量高于韧皮部,为鸡血藤的"辨状论质"提供理论数据。     

HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮

目的建立HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮的含有量。方法天山岩黄芪70%乙醇提取液的分析采用YMC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长254 nm;柱温35℃。结果毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在1~50、2~70、0.8~50、2~70μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率95.1%~104.1%,RSD 0.5%~2.8%。结论该方法稳定可靠,可用于天山岩黄芪的质量控制。     

五羚丹胶囊质量标准研究

目的建立五羚丹胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别南五味子和丹参。采用高效液相色谱法测定南五味子中五味子酯甲的含量:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:四氢呋喃-水(40∶60);流速:1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出南五味子和丹参的特征斑点;五味子酯甲在0.08192～0.8192μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.46%(n=6),重复性试验RSD=0.40%(n=6),平均加样回收率为101.1%(RSD=0.40%,n=6)。结论本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为五羚丹胶囊的质量控制方法。     

白斑酊的质量标准研究

目的：建立白斑酊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中的栀子、菟丝子、补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱测定制剂中的栀子苷含量。色谱条件为：HederaODS-3C18（4．6mm×250mm,5μm）分析柱;乙腈-水（12：88）流动相进行洗脱;流速1．0mL·min-1;检测波长238nm;柱温30℃;结果：薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,栀子苷进样量在0．07620～0．8890μg范围内呈良好的线性关系（r=1．00）,平均回收率为97．20％（RSD为2．32％,n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于白斑酊的质量控制。     

保暖风的薄层色谱鉴别及其紫丁香苷HPLC法含量测定

目的:建立保暖风的薄层色谱鉴别方法和紫丁香苷HPLC含量测定方法。方法:薄层色谱以保暖风对照药材和7-羟基香豆素、紫丁香苷对照品作对照;含量测定采用HPLC法测定紫丁香苷含量,色谱柱:SPOLAR C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水(9∶91);检测波长:264nm;流速:1.0ml/min,柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点圆整、清晰,重复性好。紫丁香苷进样量在0.04132～2.066μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为101.2%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建立的方法简便快捷,重复性好,结果准确可靠,能有效控制保暖风的质量,可作为保暖风的质量标准的主要控制指标。     

乳香中三萜类成分的薄层色谱鉴别和含量测定

目的：以乳香中主要三萜类成分为指标,建立和完善乳香的定性定量分析方法。方法：用TLC鉴别法,以三萜酸类成分11-羰基-β-乙酰-乳香酸（AKBA）为对照品,采用硅胶GF254薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（10：2：0．2）为展开剂,鉴别乳香药材中AKBA;用HPLC测定方法,Agilent TC-C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．05％磷酸溶液（80：20）为流动相,流速：0．8mL·min^-1,检测波长：250nm,测定不同来源乳香药材中AKBA和11-羰基-β-乳香酸（KBA）含量。结果：乳香TLC图谱中,AKBA斑点清晰、分离效果好;HPLC含量测定法中,AKBA和KBA分别在0．02463～0．2463mg·mL^-1和0．01004～0．1004mg·mL^-1,线性关系良好。AKBA和KBA的回收率分别为96．1％（RSD=3．1％）和96．4％（RSD=3．5％）。结论：所建立的TLC和HPLC法操作简便、结果准确、重复性好,可作为乳香定性、定量的质量控制方法。     

滋阴明目片质量标准研究

目的建立滋阴明目片的质量标准。方法采用薄层色谱法对滋阴明目片中的牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对丹参中的丹酚酸B进行含量测定。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1.67%甲酸水(24∶10∶66)为流动相,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃。结果在薄层色谱中可检出牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲的特征斑点,且斑点清晰,易于观察。丹酚酸B的进样量在0.32~1.92μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为99.91%,RSD=0.63%(n=6)。结论该法专属性强,重复性好,结果准确,可用于滋阴明目片的质量控制。     

小儿感冒宁合剂质量标准研究

目的:建立小儿感冒宁合剂质量标准。方法:用TLC鉴别牛蒡子、黄芩苷和前胡,用HPLC测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent Hypersil C18(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45),流速1.0 mL.min-1,测定波长为280nm。结果:定性鉴别分离度好、重现性好、专属性强;黄芩苷线性范围为0.09824～4.912 g(r=0.9999),平均回收率为97.97%,RSD=1.71%,精密度RSD=1.11%(n=6),重复性RSD=1.53%(n=6)。结论:方法可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

藏药红花绿绒蒿中木犀草素的定性定量分析

目的以红花绿绒蒿Meconopsis punicea Maxim.黄酮类化学组分的定性定量分析为基础,确定药材的主要指标性化学成分,为药材质量标准的制定奠定基础。方法采用薄层色谱法确定红花绿绒蒿中的主要化学组分;采用高效液相色谱外标法进行指标性化学成分的含量测定,以Chrompsuper C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(60:40)为流动相,流速为0.6ml·min-1,检测波长为349nm,柱温为30℃。结果薄层色谱法可检出木犀草素,木犀草素的回归方程为Y=183250X+48493(R2=0.9995),木犀草素在0.084μg~0.84μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.82%,RSD为1.01%。结论该定性定量分析方法稳定、重复性良好,可作为红花绿绒蒿药材质量的评价方法之一,为进一步制定药材质量标准提供了依据。     

解郁安神颗粒质量标准研究

目的提高解郁安神颗粒(白术、栀子、甘草)的质量标准。方法 TLC法对本品中的白术、栀子、甘草进行了定性鉴别;用HPLC法测定了方中的栀子苷的含量。结果在TLC中分别检出白术、栀子、甘草;栀子苷平均回收率为98.584﹪,RSD为0.30﹪。结论 定性定量方法简便、专属、准确,能有效地控制解郁安神颗粒的质量。     

滋阴沐足散质量标准控制研究

目的建立滋阴沐足散的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对处方中的当归、蒺藜进行了定性鉴别;用高效液相色谱法测定蛇床子素的含量,色谱柱:Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×250mm,);流动相:乙腈—水(43:57);流速1.0m L/min;检测波长为330nm,柱温:35℃。结果薄层色谱鉴别方法分别检出当归、蒺藜,阴性样品无干扰。蛇床子素在0.192~1.916μg范围内与峰面积积分值有良好线性关系,回归方程为Y=3 203.7X-42.662,r=0.999 8(n=6)。结论所建立方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

荔枝核配方颗粒质量标准研究

目的：对荔枝核配方颗粒的质量控制方法进行研究,建立荔枝核配方颗粒的质量标准.方法：采用薄层色谱法（TLC）对荔枝核配方颗粒中皂苷类成分及原儿茶酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定荔枝核配方颗粒中原儿茶酸的含量.色谱柱为Megres-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1％冰醋酸溶液（5∶95）,检测波长为260mm,进样量为10 μL,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果：薄层色谱法能特异性地鉴别荔枝核配方颗粒中皂苷类成分和原儿茶酸;原儿茶酸的定量测定在0.055 74～0.557 4μg呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均加样回收率100.25％ （RSD =2.15％）.结论：本方法可准确地进行定性、定量检测,且操作简便、灵敏、专属性强、重现性好,原儿茶酸峰达到很好的基线分离,可作为荔枝核颗粒的质量控制方法.