北败酱总黄酮的纯化工艺研究

目的优选北败酱总黄酮的纯化方法。方法以总黄酮含量为考察指标,选择大孔树脂、上样量、洗脱剂、洗脱速度及吸附时间五个因素,采用L16(45)正交试验安排试验,优选北败酱总黄酮最佳纯化工艺。结果影响北败酱总黄酮含量的主要因素是洗脱溶剂,其次是不同类型大孔树脂,最佳纯化方法为大孔树脂D-101,50%乙醇洗脱,10 ml上样量,吸附20 min,洗脱速度2.5 ml·min-1。结论按照最佳纯化工艺纯化北败酱总黄酮,总黄酮含量可达到65.7%。     

肾茶总黄酮的提取纯化工艺优化

目的应用Box-Behnken效应面法优化肾茶提取工艺,运用大孔吸附树脂优选肾茶总黄酮的纯化工艺。方法以肾茶总黄酮得率为评价指标,以乙醇体积分数,液料比和提取时间为考察因素,采用Box-Behnken效应面法优化加热回流提取工艺,并进行预测分析。通过静态和动态吸附试验考察大孔吸附树脂对肾茶总黄酮的纯化效果,并研究各因素条件对其纯化效果的影响,筛选主要影响指标的最佳工艺条件。结果肾茶最佳提取工艺为:乙醇体积分数为52.52%,液料比(mL:g)为15:1,提取时间为90分钟。DM-130大孔吸附树脂较适合肾茶总黄酮的纯化,静态吸附生药浓度为0.1 g/mL,药液pH值为2;动态吸附上样量为60 mL,吸附时间为50分钟,除杂水用量为3倍柱体积,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为3倍树脂体积。结论 Box-Behnken效应面法用于优选肾茶的提取工艺是可行的,建立的数学模型和实验观察数据相符,DM-130大孔吸附树脂较适合肾茶总黄酮的纯化。     

仙鹤草总黄酮提取纯化工艺及体外抗肝肿瘤药效研究

目的:优化仙鹤草总黄酮提取纯化工艺条件,评价其体外抗肝肿瘤活性。方法:以乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,总黄酮为评价指标,优化提取工艺条件;以树脂型号、上样浓度、上样液pH值、洗脱溶剂用量等为考察因素,总黄酮为评价指标,优化纯化工艺条件;MTT法检测仙鹤草总黄酮提取物及纯化物对人肝癌细胞HepG_2的抑制作用。结果:最佳提取工艺条件为:16倍量60%乙醇回流提取2次,每次1.5 h,总黄酮得率达10.68%,纯度达46.13%;最佳纯化工艺条件为:以D101型大孔吸附树脂为吸附剂,上样液浓度为0.2 g/mL(生药),上样液pH为5,上样量为0.6 g/mL(药材/湿树脂),上样体积流量为2 BV/h,水除杂用量为4 BV,8 BV的60%乙醇以2 BV/h体积流量进行洗脱,总黄酮得率达4.19%,纯度达91.71%;仙鹤草总黄酮纯度提高45%后,IC_(50)由1.36 mg/mL降为0.65 mg/mL。结论:优选的提取纯化工艺条件稳定、简单、可行,可用于提取纯化仙鹤草总黄酮,该研究为仙鹤草总黄酮开发为抗肝肿瘤新药奠定实验基础。     

龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺

目的:优选龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺.方法:以总黄酮含量为指标,采用正交试验法优选总黄酮提取纯化工艺条件.大孔树脂纯化总黄酮,以静态吸附及解析试验筛选树脂型号;通过动态吸附相关指标考察最佳洗脱条件.结果:最佳提取工艺为15倍量60％乙醇,85℃水浴回流提取2次,每次2h.最佳纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,上样浓度为0.11 g·mL-1,吸附速度3 BV·h-1,5 BV水洗除杂,8 BV 70％乙醇洗脱.结论:优选工艺得到的总黄酮含量较高,工艺简单,适宜工业化生产.     

小春花总黄酮提取纯化工艺研究

目的:建立小春花总黄酮的提取、纯化工艺,为总黄酮化学成分、药理研究和制剂开发提供基础。方法:以小春花总黄酮为指标,考察提取工艺;采用大孔吸附树脂、聚酰胺树脂纯化小春花总黄酮,对树脂型号、上样浓度、上样液pH值、洗脱溶剂的用量等进行了考察,确定最佳工艺。结果:小春花总黄酮的最佳提取工艺为:6倍量70%乙醇提取3次,每次2 h;得到总黄酮的平均含量4.14 mg/g,转移率均达到90%以上;大孔吸附树脂纯化小春花总黄酮的最佳工艺为:以D101型大孔吸附树脂为吸附剂,上样液浓度p H为5、浓度为1.22 mg/mL,以流速2 mL/min过柱,用水6BV进行洗脱,再用70%乙醇4BV洗脱,得到的小春花总黄酮含量达7.25%,得率均在75%以上;聚酰胺树脂纯化最佳工艺为:以100-200型聚酰胺树脂为吸附剂,上样浓度为1.18 mg/mL,流速2mL/min过柱,再用70%乙醇4BV洗脱,得到小春花总黄酮的含量符合制剂学要求。结论:本部分建立了小春花总黄酮的提取工艺,并采用大孔吸附树脂、聚酰胺树脂进行纯化,提取的总黄酮含量≥50%,满足制剂开发的需求。     

含羞草中总黄酮提取纯化工艺研究

目的 研究提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件.方法 以芦丁为对照,含羞草总黄酮得率为考察指标,通过正交实验法优选超声提取总黄酮的最佳工艺.在此基础上,采用真空薄膜浓缩,超声脱色,大孔吸附树脂Diaion HP-20吸附分离纯化含羞草总黄酮提取物.结果 最佳提取工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次.最佳分离纯化工艺为:采用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行分离富集,以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为5 ml/min,收集40%～60%乙醇洗脱部位并减压浓缩得总黄酮提取物,总黄酮的含量达到76%.结论 优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法,为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了参考.     

木姜叶柯总黄酮分离纯化研究

目的优选木姜叶柯总黄酮的分离纯化工艺。方法以总黄酮中主要有效成分根皮苷为优选指标,采用静态与动态吸附洗脱相结合的方法优选木姜叶柯总黄酮分离纯化工艺。结果筛选出分离纯化效果最佳的聚酰胺树脂（80～100目）,其最佳工艺条件为：上柱根皮苷量（mg）与树脂（mL）的比例〈23∶1,上样液中根皮苷浓度为7.68 mg/mL,吸附流速为每小时1倍树脂体积（1 BV/h）,洗脱剂乙醇浓度为20%,洗脱流速为2 BV/h,洗脱剂用量为20 BV。纯化后木姜叶柯总黄酮的含量可达80%以上,根皮苷含量达65%以上。结论所优选的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化木姜叶柯总黄酮。     

防己生物碱类成分提取纯化工艺研究

目的优化防己治疗湿热痹证生物碱类成分的提取、纯化工艺,确定最佳提取、纯化工艺相关技术参数,为防己药材的合理利用及开发奠定实验基础。方法以粉防己碱、防己诺林碱的量和干膏收率的综合指标为考察指标,采用单因素和正交试验设计法优化相关提取工艺参数;采用大孔吸附树脂法,对纯化工艺参数进行考察,筛选并确定最佳纯化工艺。结果防己生物碱类成分最佳提取工艺为8倍量70%乙醇回流提取3次,每次3 h;最佳纯化工艺为选用AB-8型号树脂,3倍柱体积水除杂,8倍量90%乙醇,药材树脂用量比1∶1(g/mL),以粉防己碱、防己诺林碱的量计,纯化后纯度约为50%。结论此工艺方法先进合理,适合工业生产,具有简便、快速、准确等优点,为防己药材的进一步研究及开发奠定一定的基础。     

大孔吸附树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺研究

目的研究大孔树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺条件及参数。方法采用静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,以树脂吸附量、总黄酮解吸率为考察指标,对筛选出的树脂进行工艺优化。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为：上样液质量浓度3.4 mg/mL,树脂的上样量为15 mL/g,上样液pH值为5.0,上样流速1.0 mL/min,6 BV去离子水洗脱除杂后,用pH 5.0的70%乙醇以1.5 mL/min洗脱5 BV;所得两色金鸡菊总黄酮质量分数为73.5%,得率为8.8%。结论 D-101树脂综合性能好,适合于两色金鸡菊总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的研究

目的 研究大孔树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺条件及参数.方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;又以总黄酮质量浓度为指标,考察了最佳树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺参数.结果 8种树脂中,HPD400树脂对山蜡梅叶中总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态吸附量达到17.77 mg/g树脂,解吸率为92.24%;动态吸附量为1.68 g/g树脂,用4倍柱体积蒸馏水、4倍柱体积30%乙醇洗脱除去杂质后,换用70%乙醇6倍柱体积洗脱,总黄酮质量分数为31.4%,总黄酮转移率为88.4%.结论 HPD400型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好地纯化山蜡梅叶总黄酮.     

大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷、总黄酮的工艺条件.方法：以蒺藜呋甾皂苷、总黄酮含量及其转移率为指标,采用单因素试验法,优选树脂富集纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的最佳工艺.结果：纯化最优工艺条件：上样量为0.4g/mL,树脂径高比为1∶8,4BV水以2mL/min流速洗脱,分别用5BV50％乙醇、2BV/h 70％乙醇洗脱.D101树脂纯化后蒺藜呋甾皂苷纯度由22.59％提高到53.54％,增加了1.37倍;总黄酮的纯度由12.46％提高到32.11％,增加了1.58倍.结论：D101大孔吸附树脂可用于蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的纯化.     

大孔树脂分离纯化紫苏总黄酮的工艺研究

目的:筛选分离纯化紫苏总黄酮的最佳树脂,并确定其工艺条件。方法:以总黄酮吸附量和回收率为考察指标,采用静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂;采用动态吸附分离法确定分离条件。结果:AB-8树脂对紫苏总黄酮有良好的吸附分离性能。其动态分离纯化工艺条件为:紫苏总黄酮上样液浓度为1.5mg/mL,最大吸附量为11.5mg/g,吸附速度为1.0mL/m in,95%乙醇2倍柱体积1.0mL/m in洗脱,树脂可重复使用3次。结论:该方法操作简便、有效,适于紫苏总黄酮的吸附纯化。     

大孔树脂分离纯化紫苏总黄酮的工艺研究

目的：筛选分离纯化紫苏总黄酮的最佳树脂,并确定其工艺条件。方法：以总黄酮吸附量和回收率为考察指标,采用静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂;采用动态吸附分离法确定分离条件。结果：AB-8树脂对紫苏总黄酮有良好的吸附分离性能。其动态分离纯化工艺条件为：紫苏总黄酮上样液浓度为1.5mg/mL,最大吸附量为11.5mg/g,吸附速度为1.0mL/m in,95%乙醇2倍柱体积1.0mL/m in洗脱,树脂可重复使用3次。结论：该方法操作简便、有效,适于紫苏总黄酮的吸附纯化。     

大孔吸附树脂纯化大米草总黄酮的研究

目的 研究大孔树脂纯化大米草总黄酮的工艺条件及参数.方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;又以总黄酮质量浓度为指标,考察了最佳树脂纯化大米草总黄酮的工艺参数.结果 5种树脂中,Hz-816树脂对大米草总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态吸附量达26.79mg/g,解吸率为90.10%;用4倍柱体积蒸馏水、2倍柱体积10%乙醇洗脱除去杂质后,换用50%乙醇4倍柱体积洗脱得纯化后的大米草总黄酮溶液,总黄酮质量分数为25.36%.结论 Hz-816型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好地纯化大米草总黄酮.     

千里光总黄酮的分离纯化研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化千里光总黄酮的工艺.方法 以千里光总黄酮质量浓度、回收率等为考察指标,选用大孔吸附树脂对千里光总黄酮进行分离纯化.分别采用静态试验、动态试验考察大孔树脂对千里光总黄酮的分离纯化效果及影响因素.结果 AB-8型大孔吸附树脂为最佳树脂,洗脱剂为70%乙醇.洗脱剂用量为4倍树脂体积,体积流量3～4 mL/min;上柱总黄酮质量与树脂质量比为1:9.4,上柱液总黄酮质量浓度为17.86 mg/mL,体积流量2～3 mL/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,体积流量2～3 mL/min;上柱液pH 4～5;径高比1.5:21.6.AB-8型大孔吸附树脂对千里光总黄酮静态饱和吸附量为111.25 mg/g,洗脱率91.53%,动态饱和吸附量为96.8mg/g,洗脱率为93.40%,总黄酮回收率、质量分数均在90%以上.结论 采用大孔吸附树脂对千里光中的总黄酮进行纯化可行,可以为合理的开发利用千里光提供参考.     

大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中的莽草酸和总黄酮

目的优选大孔吸附树脂同时纯化雪松松针中莽草酸和总黄酮的最佳工艺。方法以雪松松针中莽草酸和总黄酮的质量分数为评价指标,考察了6种树脂的纯化效果;以上样质量浓度、上样体积流量、上样量、水洗脱用量、乙醇质量浓度和乙醇洗脱用量考察了最佳树脂的纯化能力;在单因素实验的基础上,采用正交试验法,通过综合评分优选最佳的纯化工艺。结果 XAD 7HP树脂对雪松松针中莽草酸和总黄酮的纯化效果最佳,水洗脱部分为莽草酸,乙醇洗脱部分为总黄酮,其最佳的纯化工艺为上样液中莽草酸的质量浓度11.59 mg/m L和总黄酮的质量浓度6.96 mg/m L、上样体积流量8 BV/h、上样量2.0 m L/g;水洗脱用量为上样液加4 BV的水洗液、70%的乙醇洗脱4 BV。纯化后莽草酸的质量分数由19.25%提升到28.98%,总黄酮的质量分数由11.92%提升到54.45%。结论优选的纯化工艺稳定、可行,为工业化生产雪松松针中莽草酸和总黄酮提供参考。     

大孔吸附树脂富集纯化黄芩总黄酮的工艺研究

目的:筛选纯化黄芩总黄酮的最佳树脂,确定树脂纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法:以黄芩中总黄酮含量为指标,对3种不同型号大孔吸附树脂进行筛选,确定了吸附分离黄芩总黄酮的最佳树脂,并通过单因素考察确定了该树脂分离、纯化黄芩总黄酮的工艺条件。结果:AB-8型树脂对黄芩总黄酮有良好的吸附分离性能,其吸附分离黄芩总黄酮的工艺条件为:上样浓度0.04g生药/mL,最大上样量为树脂的8倍体积,洗脱剂为80%乙醇,洗脱剂用量为7倍量树脂柱体积。结论:AB-8型树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好,黄芩总黄酮含量可达90%以上。     

聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液工艺研究

目的考察聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮和迷迭香酸为检测指标,采用单因素考察法筛选树脂纯化工艺中的最大上样量、水洗脱体积、洗脱剂用量、上样液浓度、树脂吸附时间、上样液pH值和洗脱速率等参数。结果最佳纯化工艺参数为:神香草提取液浓度为10 mg/mL,最大上样量为12 mL,水洗脱2 BV去除杂质,40%乙醇洗脱9 BV,上样液迷迭香酸浓度86.3μg/mL、总黄酮浓度117.8μg/mL左右,树脂吸附时间为14 h,上样液pH值调至6.5,洗脱速度3.0 BV/h。结论该方法简便易行,分离效果良好,适用于神香草提取液的分离纯化。     

柿叶总黄酮提取纯化工艺研究

目的:优化柿叶总黄酮的提取纯化工艺,为柿叶药材的开发利用奠定基础。方法:以浸膏得率、黄酮纯度为考察指标,采用单因素试验优化提取工艺参数,得到柿叶黄酮粗提物,并采用酸水解法、萃取法、大孔吸附树脂法对粗提物进行纯化,确定最佳的纯化工艺。结果:柿叶总黄酮最佳提取工艺为12倍量75%乙醇加热回流2次,每次1h;萃取法纯化的黄酮纯度高、得率高。结论:建立的柿叶总黄酮提取纯化工艺简单可靠。     

芪元颗粒中总黄酮的提取纯化工艺研究

目的优选芪元颗粒中总黄酮的提取和纯化工艺。方法以出膏率和总黄酮得率作为考察指标,采用L_9(3~4)正交试验确定最佳的提取工艺条件;并以pH值、时间、温度、上样量、洗脱溶剂种类和体积为影响因素,通过比较聚酰胺对芪元颗粒中总黄酮的吸附率与解吸率,确定最佳纯化工艺条件。结果最佳的提取工艺:用6倍量70%的乙醇提取2次,每次0.5 h;最佳的纯化工艺:上样量为8 mL(浓度6.28 mg·m L~(-1)),在pH=6,温度为20℃的条件下,控制流速为1 mL·min~(-1),吸附1.5 h,之后用90%的乙醇100 mL进行洗脱。结论所得提取和纯化工艺简单可行,效果良好。