连翘叶干燥方法的研究

目的确定连翘叶较好的干燥方法，为连翘叶的开发利用提供部分依据。方法采用RP—HPLC法，色谱柱为XTerraTMRP8（3．9mm×150mm，5μm）；流动相：乙腈-0．1％醋酸=12：88；连翘酯苷的检测波长为328nm，柱温为30℃。结果阴干、微波干燥、吸水纸吸湿干燥、蒸2—10min、煮2～10min处理的连翘叶中连翘酯苷含量较高；晒干、烘干、红外干燥、真空干燥处理的连翘叶中连翘酯苷含量较低。结论综合连翘酯苷含量、成本及操作难易度的因素，蒸2—10min或煮2～10min是连翘叶比较适宜的干燥方法。     

不同干燥方法对连翘叶清除自由基活性及活性成分的影响

目的:考察不同干燥方法对连翘叶清除自由基活性及主要活性成分含量的影响,确定连翘叶的最佳干燥方法,为连翘叶的综合开发利用提供科学依据。方法:采用晒干、阴干、烘干、蒸后阴干、煮后阴干5种方法对连翘叶样品进行干燥处理;选取清除ABTS和DPPH自由基的体外抗氧化模型评价其清除自由基活性,利用分光光度法测定不同干燥方法得到的连翘叶样品中总黄酮和总酚酸的含量,高效液相色谱法测定绿原酸、芦丁、连翘苷、连翘酯苷的含量。结果:蒸后阴干、煮后阴干的连翘叶样品清除自由基活性强于晒干、阴干和烘干处理,蒸煮处理可提高连翘叶清除自由基活性,且总酚酸、总黄酮、绿原酸、芦丁、连翘苷、连翘酯苷含量均较高。蒸后阴干样品清除自由基活性及主要活性成分含量均最高,而晒干均最低。结论:不同干燥方法对连翘叶清除自由基活性及活性成分的影响较大,蒸后阴干为最佳干燥方法。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨

目的：通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据。方法：采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18（2）100A（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15∶85）,检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1。结果：连翘苷在3.33～13.32 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.30%,RSD=1.4%;连翘酯苷A在4.17～6.69 μg具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.26%,RSD=1.8%。结论：连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

不同干燥方法对黄芩叶中黄酮类成分的影响研究

目的:比较不同干燥方法对黄芩叶有效成分含量的影响,优选黄芩叶的最佳干燥方式。方法:以比色法测定总黄酮含量,HPLC法测定6种主要黄酮成分:野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素的含量,比较自然晾晒、室内通风阴干、烘箱鼓风干燥、真空干燥和微波干燥等5种干燥方法处理黄芩叶的优劣。结果:采用微波干燥的方式黄芩叶总黄酮含量最高,含量23.00%;野黄芩苷在黄芩叶中含量较高,其中以微波干燥最高(3.62%),真空干燥最低(2.77%);微波连续加热会导致总黄酮和野黄芩苷含量下降。结论:从成本、有效成分含量和实际操作综合分析,黄芩叶应采用自然晒干或自然晾干的方法。     

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

目的：比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱：SunFire C18（4.6 mm×250 mm,5μ m）;流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液;流速：1.0 mL/min;检测波长：277 nm;柱温：30℃。对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符;配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。     

HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

双波长高效液相色谱法同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量

目的:建立同时测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A 4种成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为324、280nm。结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A分别在28.53-285.25、4.86-48.60、2.05-20.50、2.01-20.10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998、0.9993、0.9993、0.9997,4种成分平均回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,可用于双黄连口服液的质量控制。     

不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量测定

目的考察不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量。方法采用HPLC-PDA法，以Diamonsil-18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇-水，梯度洗脱，流速为1mL／min，检测波长270nm。结果连翘果实中连翘酯苷的含量远高于金钟花，金钟花果实中不含连翘苷。结论不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量有较大差别，金钟花不应混作连翘使用。     

HPLC法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量研究

目的:建立高效液相色谱法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量。方法:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.4%冰醋酸(15∶85,V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长330nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:连翘酯苷A在0.1～1.4μg范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=2302379X+2377(r=0.9999,n=6);专属性良好;精密度和稳定性的RSD分别为0.40%和0.80%。平均加样回收率为94.34%,RSD为1.26%(n=9)。测定两批甘露解毒丸样品,平均含量为0.7772 mg/g, RSD为0.71%。结论:高效液相色谱法测定连翘酯苷A的含量操作简便,重现性好,灵敏度较高,适用于甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量测定。     

HPLC法监测金英黄归汤制备过程中绿原酸和连翘酯苷A含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法建立绿原酸和连翘酯苷A的含量测定方法,并对制备过程中绿原酸和连翘酯苷A含量进行监测,为金英黄归汤制备工艺改进提供质控标准。方法采用Hypersil C18色谱柱(150mm伊4.6 mm,5μm);绿原酸和连翘酯苷A的流动相分别为乙腈-0.2%磷酸(11颐89)与乙腈-0.4%冰醋酸(17颐83);检测波长分别为327 nm和330 nm;柱温分别为35益和30益;流速分别为0.8 m·min-1和1.0 m L·min-1。结果绿原酸和连翘酯苷A的线性范围分别为:13.56耀217.00μg·m L-1(r2=0.9997),0.0536耀0.2680 mg·m L-1(r2=0.9996);稳定性试验RSD分别为0.14%和0.47%;中间精密度试验RSD分别为0.63%和0.56%;重复性试验RSD分别为0.68%和1.00%;平均回收率分别为绿原酸99.23%,RSD为0.61%;连翘酯苷A100.24%,RSD为1.15%。结论建立的绿原酸和连翘酯苷A含量检测方法,可为金英黄归汤制备过程提供质控数据。     

不同加工方法对杜仲桃叶珊瑚苷含量的影响

目的:比较不同加工方法对杜仲桃叶珊瑚苷含量的影响,为杜仲的产地加工提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定桃叶珊瑚苷量,色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-水溶液(10∶90),检测波长203nm,柱温25℃,流速1.0m L/min,进样量10μL。结果:不同加工方法杜仲桃叶珊瑚苷含量有差异。同一干燥方法,未发汗杜仲桃叶珊瑚苷量高于发汗杜仲;同一性状,烘干、晒干、阴干三者间桃叶珊瑚苷量具显著差异,以烘干最高,晒干次之,阴干最低;不同性状,板片状以100℃烘干、宽丝状以60℃烘干含量最高。结论:不同加工方法对杜仲桃叶珊瑚苷含量影响显著,临床应用如以桃叶珊瑚苷的生物活性为主,结合实际生产,建议杜仲采用趁鲜切宽丝,不发汗,60℃烘干的产地加工方法。     

不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定

目的:考察不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量。方法:采用HPLC法,以TIANHE C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶醋酸(15∶85∶0.2)为流动相,检测波长为332nm,流速为1.0mL.min-1。结果:连翘酯苷A在0.010~0.810g.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.61%。不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量在0.99%~6.97%之间。结论:不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量均不同。     

HPLC法测定不同干燥方法的贯叶连翘中黄酮类化合物的含量

目的研究HPLC测定条件,并测定不同干燥方法贯叶连翘中黄酮类化合物芦丁、金丝桃苷的含量.方法色谱柱DiscoveryC18(5μm,25cm×4.6mm);流动相水-乙腈-磷酸(825∶175∶1);流速1.0mL/min;检测波长365nm.结果60℃烘干4h贯叶连翘中芦丁和金丝桃苷的含量最高,总含量可达到1.677%.芦丁的线性范围为0.107～2.675μg,平均回收率为99.32%,RSD=1.007%,金丝桃苷的线性范围为0.107～2.675μg,平均回收率为99.54%,RSD=3.591%.结论该方法分析简便、灵敏、迅速、准确.     

HPLC测定不同产地广东紫珠中3种苯乙醇苷的含量

目的:采用RP-HPLC-DAD测定不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1％乙酸水(20:80),流速1.0mL·min-1,检测波长330 nm.结果:金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B依次在9.96 ～ 498,20.8-1004,10.1～505mg·L-1与峰面积呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为101.3％ (RSD 0.59％),98.7％ (RSD 1.1％),104.2％(RSD 0.71％).不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的质量分数范围分别为0.076％ ～ 1.87％,0％～3.19％,0.102％ ～ 1.59％.结论:建立的方法准确、快速、重复性好,可用于同时测定广东紫珠中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量,为广东紫珠的质量控制提供实验依据.     

连翘不同产地与不同炮制品中4种成分的含量测定

目的:建立了不同产地及不同炮制品连翘中咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷元四种成分的HPLC测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.4%醋酸水梯度洗脱;检测波长0～20 min,323 nm;20～30 min,330 nm;30～50 min,277 nm;50～55 min,280 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min-1;进样量20μL。结果:不同产地及不同炮制品连翘中4种成分含量差异显著。结论:此方法可用于检测连翘中四种成分的含量,为连翘的质量评价提供依据。     

青翘果实不同部位有效成分比较分析研究

目的 研究青翘果实不同部位中连翘酯苷A、连翘苷、齐墩果酸、芦丁、槲皮素的变化,为青翘合理利用及质量评价提供科学的依据.方法 连翘苷测定:采用HPLC法,Dianonsil(钻石)C18色谱柱,流动相乙腈-水(25∶75);检测波长277nm.连翘酯苷A测定:采用HPLC法,Dimomil(钻石)C1.色谱柱,流动相乙腈0.4％冰醋酸溶液(15∶85);检测波长330nm.齐墩果酸测定:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18色谱柱,流动相乙腈-水(88∶12);检测波长208 m.芦丁、槲皮素测定:采用HPLC法,Dimomil(钻石)C18色谱柱,流动相甲醇0.4％冰醋酸溶液(40∶60);检测波长283 nm.结果 青翘果实的果壳、果柄、种子中均不同程度含有连翘酯苷A、连翘苷,其中种子中连翘酯苷A的含有量最高,果壳中其含有量普遍高于果柄;果壳中连翘苷的含有量最高,其次是果柄、种子.结论 连翘药材青翘以果实入药和老翘以果壳入药具有不同的化学成分特征.     

HPLC-MS/MS同时测定连翘中7种成分的含量

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定连翘中连翘酯苷A、芦丁、连翘酯苷E、连翘苷、连翘脂素、异槲皮苷、槲皮素的含量。方法:采用70%甲醇超声提取连翘药材,色谱条件:色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(150 mm×2.0 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;进样量为10μL;质谱采用ESI源,负离子模式监测,喷雾电压为-4.6 k V,雾化温度为630℃,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果:所测定连翘中的7个成分在测定浓度范围内峰面积和浓度均呈良好的线性关系,加样回收率为95.6%~100.3%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、结果可靠。     

连翘叶UPLC 指纹图谱及主要活性成分含量测定

目的 建立不同加工方法、不同部位、不同采集地点和时间的连翘叶超高液相色谱指纹图谱及主要成分芦丁、连翘酯苷A 和连翘苷含量测定方法.方法 色谱柱:Acquity UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×100 mm);柱温:40 ℃;流动相:乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.4 mL/min.结果 建立了连翘叶的UPLC 指纹图谱,共标定了15 个共有峰,指认了其中的3 个共有峰,并对指认的3 个主要成分芦丁、连翘酯苷A、连翘苷进行了定量检测,在检测的范围内线性关系良好,r 2 均大于0.999 7,平均回收率分别为98.4%、97.2%、98.6%.结论 此方法简便、准确、快速,为全面评价连翘叶的质量提供了可靠的分析方法.     

高效液相色谱法同时测定中药连翘药用及非药用部位中7种有效成分含量

[目的]建立同时测定连翘药用部位和非药用部位中连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元7种化学成分的高效液相色谱(HPLC)方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以AgilentEclipse Plus C18(4.6mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为0.3 mL/min,柱温为30℃。[结果]连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元分离与线性关系良好,平均回收率分别为100%、99.1%、104%、104%、98.4%、99.0%、103%,RSD分别为2.27%、1.59%、1.94%、1.25%、2.97%、2.10%、2.67%。[结论]该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘药用及非药用部位中连翘酯苷A,连翘酯苷B,紫云英苷,连翘苷,牛蒡子苷,槲皮素和牛蒡子苷元的含量,为连翘资源全面质量评价提供依据。