HPLC测定痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定痤疮乳膏(大黄,白花蛇舌草,丹参等)中的大黄素、大黄酚的含量。方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸混合溶液(85∶15),检测波长440 nm。结果:线性范围:大黄素(0.024~0.3)μg,r=1;大黄酚在(0.02~0.25)μg,r=1。样品平均回收率为:大黄素99.4%,RSD=0.03%;大黄酚97.2%,RSD=0.02%。结论:该法准确而且重复性好,可用于痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量测定。     

酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析

酒大黄中大黄酚等蒽醌成分的含量分析徐韧柳李建晨冯丽(河北省药品检验所石家庄050011)酒大黄是大黄药材经加酒拌匀、闷透、文火炒干的炮制品。大黄中含有大黄酚、大黄素甲醚、大黄素等多种蒽醌成分,在炮制过程中有一定程度的损失[1]。为考察酒大黄的质量,收集样品10份,应用薄层扫描法对大黄酚、大黄素甲醚和大黄素3种成分的含量进行了测定。1仪器与试药CS930型薄层扫描仪(日本岛津公司);定量毛细管(美国Drummond公司);大黄酚....     

RP-HPLC测定不同厂家三黄片4种指标成分含量

三黄片由大黄、黄连、黄芩等中药组成,具有清热燥湿、泻火解毒等功效,主治热毒内盛、高热烦躁、湿热黄疸、下痢。《中国药典》2005年版一部规定对三黄片中的大黄素和大黄酚总量进行测定[1]。另有文献报道三黄片中大黄素、大黄酚[2]和盐酸小檗碱[3]的含量测定方法,但同时测定三黄片中3味中药有效成分的方法尚未见报道。作者建立了同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱4种指标成分含量的HPLC方法。并对不同厂家4种....     

高效液相色谱法测定胃安片中大黄素和大黄酚的含量

胃安片由大黄、甘草等中药组成、具有理气和胃 ,纳气解酸之功效。大黄素 (Emodim)和大黄酚 (Chrysophanol)为大黄所含的有效成分。有关大黄素和大黄酚的含量测定研究已多有报道[1,2 ] 。笔者采用HPLC法对上述成分进行的测定 ,方法可行 ,结果比较满意。现报道如下。1　仪器与试药1.1　仪器岛津 10 AVP及 7C数据处理机。1.2　试剂与对照品大黄素对照品 :批号 0 75 6 - 95 0 5 (供含量测定用 ) ;大黄酚对照品 :批号 0 796 - 2 0 0 0 0 5 (供含量测定用 ) ,中国药品生物制品检定所。试剂 :甲醇为色谱纯 ,其余均为分析纯。2　方法与结果2 .1…     

大黄素、大黄酚标准溶液有效期的研究

该研究通过经典恒温试验,采用HPLC测定大黄素、大黄酚的含量,研究该标准溶液含量的变化规律,探讨大黄素、大黄酚标准溶液的保存条件和有效期,规范中药检验对照品的管理。结果显示大黄素、大黄酚标准溶液的含量变化符合一级反应规律。在10℃的储藏条件下,大黄素、大黄酚标准溶液的含量变化速度常数分别为K大黄素=4. 661 7×10^-7,K大黄酚=4. 438 9×10^-7,有效期分别为1 806,1 896 d。标准溶液有效期的确定和使用的规范化,不仅有助于减少对标准物质的损耗,节约药品检验的成本;更有利于规范标准物质的使用,从而获得更准确、更满意的实验结果,为中药对照品溶液保存期限设定和标准化管理提供了一定依据。     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

何首乌化学成分研究进展

何首乌Polygonum multiflorumThunb.为蓼科植物何首乌的块根,相传此药名为交藤。具有味苦,甘,涩,微温,补益类之药[1]。具有乌须发、悦颜色、益精血、强筋健骨,抗衰老等功效。现代研究证明其中主要含有蒽醌类、二苯乙烯苷及磷脂类等活性成分[2]。1蒽醌类研究表明何首乌中蒽醌类有效成分主要为大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素。蒽醌类成分含量测定多以高效液相方法测定。郭青等[3]采用反相高效液相色谱法测定蒽醌类成分。采用Inertsil ODS-3柱,以甲醇∶0.1磷酸(85∶15)为流动相,检测波长为254 nm。得到大黄素、大黄素甲醚…     

RP-HPLC法测定开胸理气冲剂中大黄素和大黄酚的含量

开胸理气冲剂由大黄、槟榔、枳实、山楂、木香、乌药、厚朴、莱菔子、青皮、甘草10味中药组成，具有消积导滞、开胸顺气的作用。大黄为方中君药，大黄素、大黄酚为有效成分。本实验采用RP-HPLC法同时测定大黄素、大黄酚的含量，为产品的定量提供手段。     

HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量

新清宁片收载于《中国药典》2000年版是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量，专属性不强。大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸，关于这5种成分的含量测定，文献报道有比色法、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法。为了有效地控制新清宁片质量，作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定。     

大败毒胶囊质量标准研究

大败毒胶囊收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十二册中,由大黄、蒲公英、陈皮、木鳖子、白芷、天花粉、金银花、黄柏等17味中药配制成胶囊,具有清血败毒、消肿止痛之功效,主要用于治疗脏腑毒热,血液不清引起的梅毒,血淋,白浊,尿道刺痛,大便秘结,疥疮,痛瘟疮疡,红肿疼痛。大黄素及大黄酚为主药大黄的主要有效成分,具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、解热止血、消炎、镇痛、泻下等作用[1],原部颁标准中只有大黄及黄柏的薄层鉴别,无含量测定项,因此对其含量的测定是控制成药质量的关键。大黄药材及其制剂中大黄素及大黄酚的含量测定方法较多[2~4],而…     

大黄-桃仁药对不同配比对大黄中10种成分提取量的影响

目的:考察大黄-桃仁药对不同配比对大黄中10种成分提取量的影响。方法:以均匀法设置不同配比的大黄-桃仁药对(1∶5、2∶5、2∶3、1∶1、3∶2、5∶2、5∶1),同时设置大黄对照组(大黄-桃仁1∶0),采用HPLC法测定不同配比药对中没食子酸、(+)-儿茶素、番泻苷B、蒽醌类(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷)10种成分的含量,分析10种成分提取量的变化。结果:与大黄对照组比较,大黄-桃仁不同配比样品(5∶1、5∶2、3∶2)中随着桃仁比例的升高,大黄中的10种成分提取量逐渐减少;1∶1样品中大黄的10种成分提取量达到最低值。大黄-桃仁不同配比样品(2∶3、2∶5、1∶5)中随着桃仁比例的升高,大黄中的没食子酸、(+)-儿茶素、大黄酚的提取量明显升高。结论:配伍不同比例的桃仁后,大黄中10种成分提取量发生明显变化,特别是大黄-桃仁药对(2∶3、2∶5、1∶5)中,没食子酸、(+)-儿茶素、番泻苷B、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素-8-O-葡萄糖苷8种成分的提取量明显高于大黄对照组。     

UPLC法同时测定不同产地大黄中游离蒽醌的含量

[目的]建立超高效液相色谱法同时测定13批不同产地大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素等5种游离蒽醌的含量。[方法]采用Waters BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~3 min,19%→25%A,3~10 min,25%→100%A],流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。[结果]大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素分别在1.61~80.30,4.98~249.20,3.27~163.30,9.65~482.50,1.67~83.30μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%,100.4%,100.1%,98.9%,100.9%。相对标准偏差(RSD)分别为1.5%,0.6%,0.8%,0.4%,1.7%。[结论]该方法简便可行,重复性良好,可用于大黄药材的质量控制。     

高效液相色谱法对降脂通便胶囊中大黄有效成分测定

目的对降脂通便胶囊中大黄有效成分进行含量测定。方法应用高效液相色谱法测定本院制剂降脂通便胶囊有效成分大黄酚及大黄素的含量。结果大黄素的回归方程为A1=3685.0C1-2.6838(r=0.9998),线性范围为0.0129μg~0.226μg;大黄酚的回归方程为A2=5695.6C2-5.2986(r=0.9998),线性范围为0.0173μg~0.302μg。结论高效液相色谱(HPLC)法用于我院制剂降脂通便胶囊的含量测定控制。该方法简便易行,重现性好。可用于测定降脂通便胶囊中的大黄素和大黄酚的含量。     

与大黄功能对应的7种药效组分分析

[目的]分析与大黄清热解毒、泻火、消滞通便、利黄疸对应的7种药效组分变化规律,探讨饮片配伍、复方、剂型与药效组分的相关性,为解析中药药效本质提供科学数据。[方法]采用单味药、药对和复方制剂对法,用逆转录-聚合酶链反应(RP-HPLC)法测定7种药效组分的含量。[结果]与大黄功能对应的7种药效组分是芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B,其含量依次为(0.140±0.020),(0.250±0.013),(1.100±0.027),(0.170±0.006),(0.050±0.002),(1.085±0.023),(0.747±0.033)mg/g。[结论]大黄药效组分芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚-番泻苷A-番泻苷B,其清热解毒组分是2.73∶3.23∶8.85∶3.19∶1∶4.5∶12.41;清热泻火组分是2.67∶3.97∶15.52∶3.28∶1:20.89∶10.51;消滞通便组分是1.69∶6.37∶10.65∶2.23∶1∶7.11∶5.98;利黄疸组分是1.71∶2.39∶8.04∶2.30∶1∶5.43∶78.99,且各药效组分之间差异有统计学意义(P0.01)。大黄的功能与配伍、剂型相关,大黄的功能物质是药效组分。     

薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量

目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。方法采用薄层色谱扫描法。展开剂：正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30∶10∶0.5）,检测波长λS=435 nm,λR=610 nm。结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65～0.073 25、0.013 35～0.066 75、0.012～0.072μg范围内呈良好线性关系。结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。     

大黄、何首乌中大黄素和大黄酚的提取与含量测定

目的 确定大黄、何首鸟中大黄素与大黄酚的含量.方法 甲醇回流方法提取大黄素与大黄酚,高效液相色谱方法测定大黄素与大黄酚含量.结果 大黄中大黄酚的含量是何首乌的83倍,何首乌中大黄素的含量是大黄的3倍.结论 这为大黄与何首乌药材的质量控制,制药企业的合理选料及研究大黄素、大黄酚在不同植物中的分布提供技术参数和理论指导.     

HPLC测定元和正胃胶囊大黄素和大黄酚含量

本品处方来源于元和正胃片[中华人民共和国国家药品监督管理局颁药品标准,标准号为W S-10993(ZD-0993)-2002),经改变剂型研制而成的新药。主要由碳酸氢钠、大黄、龙胆、木香、延胡索、薄荷、甘草、丁香7味中西药组成。其功能主治为降逆和胃,制酸止痛。用于胃痛,脘腹胀满,饮食积滞,食欲不振,胃胀反酸,消化不良,消化性溃疡。方中大黄用量比较大,且为主药,其有效成分为大黄素和大黄酚。为了有效控制本品质量,保证临床疗效,作者对其进行了含量测定研究。结果用HPLC法可以同时测定样品中的大黄素和大黄酚的含量,方法简便,重现性好,回收率高,…     

RP-HPLC测定陆氏润字丸中大黄素及大黄酚的含量

陆氏润字丸是由大黄(酒制)等10味中药加工制成的复方制剂,具有开胸涤痰、润肠去积之功效;收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中成药制剂(第十一册)。方中大黄(酒制)为君药,但其质量标准无大黄的含量测定。本文以大黄的有效成分大黄素和大黄酚[1] 为指标,直接用甲醇加热回流提取,采用HPLC ,建立含量测定方法,能有效地控制产品质量。1　仪器、试药及样品高效液相色谱仪(HP110 0 ) ;甲醇为色谱纯,双蒸水,其余试剂均为分析纯。....     

大黄炮制新方法及其炮制品的质量控制研究

目的:建立简便、快捷、实用的大黄炮制新方法及其炮制品的质量控制标准。方法:以黄酒为溶剂,采用喷雾、闷润、60～70℃烘干的方式,对大黄进行了炮制研究。并用高效液相色谱法,测定了炮制品及多种大黄中的总大黄酚和大黄素以及游离大黄酚和大黄素的含量。结果:大黄炮制新方法简便、快捷、实用。炮制品中游离大黄酚和大黄素的含量高达80%。结论:本研究为大黄炮制提供了新方法及其炮制品的质量控制标准。     

羊蹄蒽醌类成分的质控方法研究

目的：建立羊蹄药材中蒽醌类成分鉴别和含量测定方法,为羊蹄药材质量评价提供新依据。方法：采用薄层色谱法对羊蹄药材进行定性鉴别,超高速液相色谱法（UPLC）建立羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的含量测定方法。结果：羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的薄层鉴别特征明显,UPLC法能快速地同时测定羊蹄中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。结论：该方法具有良好的专属性和重现性,能准确、稳定、快速地对羊蹄药材进行鉴别和定量测定,可作为羊蹄药材中蒽醌类成分的质量控制方法。